王 會(huì),白 靜 (河南化工職業(yè)學(xué)院藥學(xué)檢驗(yàn)系,河南鄭州 450042)
酥油是一種乳制品,類似黃油,是從牛、羊奶中提取的脂肪。在西藏、青海隨處都能見到酥油。酥油作為藏族食品的精華,是高原人的必需品。酥油由于其獨(dú)特的可塑性、酪化性、起酥性、乳化性、吸水性、氧化穩(wěn)定性等,被用作食品加工的原料油脂,多用于糖果加工、制作面包、蛋糕和奶油松餅。近年來許多學(xué)者對(duì)酥油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值進(jìn)行了研究,開發(fā)出了一系列酥油產(chǎn)品,曹銀娣等使用超臨界萃取分離核桃油酶解出的核桃蛋白經(jīng)過酶解后添加糊精為壁材,以酥油為芯材,采用乳化微膠囊包埋和噴霧干燥生產(chǎn)核桃風(fēng)味酥油茶[1]。熊華等研究了西藏酥油茶微膠囊粉工業(yè)化生產(chǎn)的工藝流程,主要設(shè)備的操作要點(diǎn)及技術(shù)參數(shù),發(fā)現(xiàn)用微膠囊粉工業(yè)化技術(shù)生產(chǎn)的酥油茶粉易于保存、口感好和易于速溶[2]。冉旭等選用阿拉伯膠和環(huán)狀糊精作為酥油茶微膠囊壁材,通過噴霧干燥法微膠囊化,制得了民族風(fēng)味的酥油茶粉[3]。酥油不但具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,而且具有一定的藥用價(jià)值,對(duì)便秘患者和高原骨折患者以及羊口膜炎患者具有緩解和治療功用[4-7]。
酥油作為藏族人民的主要食品和具有藥用價(jià)值,因此對(duì)牦牛酥油的微量元素含量的研究很有必要。李海朝等使用原子吸收光譜法測(cè)定了工業(yè)酥油和食用酥油中7種微量元素的含量[8]。石燕等使用微波消解和火焰原子吸收光譜法研究了西藏酥油中的微量元素[9]。而對(duì)青海牦牛酥油中的微量元素含量的測(cè)定還未見報(bào)道。因此,筆者使用原子吸收光譜法對(duì)牦牛酥油中7種微量元素進(jìn)行了測(cè)定,以用來分析牦牛酥油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。
1.1 材料 供試原料為采用青海牦牛奶手工制備的牦牛酥油。主要儀器與試劑:電阻爐,可控恒溫電熱套,電子天平,TAS-986型原子吸收光譜儀(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);Ca、Mn、Na、Mg、Cu、Fe、Zn 空心陰極燈,Ca、Mn、Na、Mg、Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純,試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
1.2 試樣處理方法 馬弗爐干灰化法:將1 g牦牛酥油在馬弗爐中550℃灼燒5.5 h至灰化完全,加入5 ml濃HNO3溶解后用二次蒸餾水溶解于 100 ml容量瓶中[8,10]。
混合酸溶液濕法消解:將1 g牦牛酥油用硝酸和高氯酸(4+1)體積比例的消解液10 ml溶解,在電熱板上加熱到140℃消解2.5 h,碳化時(shí)適當(dāng)降低溫度和加消解液,直到消解完全到2 ml左右,用蒸餾水定容于100 ml容量瓶中[8-9,11-12]。
1.3 儀器工作條件 儀器工作參數(shù)見表1。
表1 儀器工作參數(shù)
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后濃度如表2,在表1所示儀器工作參數(shù)下按照各元素的吸光度對(duì)其相應(yīng)的質(zhì)量濃度繪制工作曲線,各元素的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)如表3所示。按照優(yōu)化條件測(cè)定牦牛酥油微量元素的含量,結(jié)果見表4。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 μg/ml
表3 各元素測(cè)定時(shí)的線性方程及相關(guān)系數(shù)
表4 牦牛酥油微量元素測(cè)定結(jié)果 μg/g
2.2 方法的準(zhǔn)確度計(jì)算 加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)用來考察該方法的精密度,結(jié)果列于表5中。由表5可見,7種微量元素的回收率在95.03% ~102.26%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,說明該方法準(zhǔn)確度比較高。
表5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)(n=5)
2種樣品處理方法相比,濕法消解過程較干法消解具有以下缺點(diǎn):試劑消耗較多,消解過程需時(shí)較長(zhǎng),需要根據(jù)消解情況反復(fù)添加消解溶液,溫度不宜過高防止酥油碳化,并且消解液會(huì)迸濺出反應(yīng)容器產(chǎn)生危險(xiǎn)。干灰化法具有以下缺點(diǎn):灰分容易在灰化和溶解過程中損失,結(jié)果誤差變大。但測(cè)定結(jié)果表明,濕法消解檢測(cè)到的鈣元素、鐵元素、鎂元素和鈉元素含量要明顯大于干灰化法,銅元素、鋅元素和錳元素含量2種方法測(cè)定結(jié)果相近。因此,從測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度方面考慮,使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定酥油的微量元素,消化處理使用濕法較好。測(cè)定結(jié)果表明,牦牛酥油含有豐富的微量元素,牦牛酥油 Ca、Na、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn 元素的含量分別為 298.12、268.10、126.12、4.06、0.86、76.05、33.77 μg/g。
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