用氫同位素估算氚在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透

皮 力 劉 衛(wèi) 張東勛 錢 淵 王廣華 曾友石 杜 林

1（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū)，中國(guó)科學(xué)院核輻射與核能技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 上海 201800）2（中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

用氫同位素估算氚在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透

皮 力1,2劉 衛(wèi)1張東勛1錢 淵1王廣華1曾友石1杜 林1

1（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū)，中國(guó)科學(xué)院核輻射與核能技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 上海 201800）2（中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

熔鹽堆產(chǎn)生的氚在高溫下透過(guò)結(jié)構(gòu)材料管壁進(jìn)入大氣環(huán)境。為降低此危害，研究氚在堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透過(guò)程十分必要。針對(duì)熔鹽堆常用的結(jié)構(gòu)材料Hastelloy N、GH3535、Hastelloy C230、Hastelloy C276，本研究采用壓力差驅(qū)動(dòng)法，在400?700 oC和5?40 kPa的試驗(yàn)條件下，獲得了氕、氘的滲透系數(shù)，并初步估算氚在該結(jié)構(gòu)材料中的滲透。結(jié)果表明：氕、氘在鎳基合金中的滲透通量與氣體壓力的平方根成正比，滲透系數(shù)隨溫度增大，與溫度倒數(shù)的關(guān)系符合阿倫尼烏斯公式；氕、氘在成分相似的GH3535和Hastelloy N中滲透系數(shù)接近，與其它兩種合金材料中滲透系數(shù)都在一個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)，在相同溫度下兩者滲透系數(shù)比值接近1.4，符合經(jīng)典擴(kuò)散理論；在400?700 oC內(nèi)，氚在4種鎳金合金中滲透過(guò)程的指前因子為1.1×10?7?1.6×10?7mol.m?1.s?1.Pa?1/2，活化能為59?62 kJ.mol?1。

氫同位素，熔鹽堆，結(jié)構(gòu)材料，滲透系數(shù)

熔鹽堆(Molten Salt Reactor, MSR)是第四代國(guó)際核能論壇推薦的6種第四代反應(yīng)堆中唯一采用液體燃料的反應(yīng)堆[1?2]。其在固有安全性、經(jīng)濟(jì)性、核資源可持續(xù)發(fā)展及防核擴(kuò)散等方面具有其它反應(yīng)堆無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)[3?4]，而且適用于高溫高效發(fā)電、高溫?zé)崮芫C合利用以及無(wú)水環(huán)境。熔鹽堆采用氟化物熔鹽作為冷卻劑，在高溫下具有較強(qiáng)的腐蝕性，一般可選用Hastelloy alloy N、Hastelloy alloy C230、Hastelloy alloy C276等鎳基合金材料作為候選的結(jié)構(gòu)材料。另一方面，GH3535是美國(guó)熔鹽堆主要結(jié)構(gòu)材料的國(guó)產(chǎn)化產(chǎn)品，其化學(xué)成分與Hastelloy alloy N類似。

氚是熔鹽堆的固有產(chǎn)物，在反應(yīng)堆運(yùn)行過(guò)程中由氟鹽冷卻劑中鋰離子等通過(guò)中子反應(yīng)產(chǎn)生。在高溫下氚在鎳基合金材料中具有很強(qiáng)的擴(kuò)散滲透能力[5?6]。在熔鹽堆運(yùn)行過(guò)程中，堆芯中產(chǎn)生的氚隨著熔鹽在回路中的流動(dòng)，透過(guò)回路管道結(jié)構(gòu)材料滲透到二回路、大氣環(huán)境中，形成氚化水污染環(huán)境。在熔鹽堆氚控制的主要方法中，研究氚在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料的擴(kuò)散滲透機(jī)理和估算氚通過(guò)熔鹽堆中各部分向環(huán)境中的擴(kuò)散量，是降低氚擴(kuò)散到環(huán)境中的量和對(duì)環(huán)境危害的重要前提。目前，對(duì)于氚在Hastelloy N等鎳基合金的擴(kuò)散滲透機(jī)理并不十分明確，只有美國(guó)橡樹(shù)嶺實(shí)驗(yàn)室在20世紀(jì)70年代取得了氘氣在部分溫度下的滲透系數(shù)[7]?？紤]到氚是一種放射性氣體[8]，不宜直接用來(lái)開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究，因此國(guó)外通常采用氕、氘來(lái)模擬開(kāi)展氚在合金材料中的擴(kuò)散滲透實(shí)驗(yàn)研究。

本研究采用壓力差驅(qū)動(dòng)法，在400?700 oC下確定氕、氘氣體在Hastelloy alloy N、GH3535等熔鹽堆備選結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)；探究氕、氘的滲透通量與氣體壓力的關(guān)系，氕、氘的滲透系數(shù)與溫度的關(guān)系；比較氕、氘在4種鎳基合金中滲透系數(shù)的差異，探索合金中主要化學(xué)成分對(duì)滲透系數(shù)的影響，并初步估算氚在合金材料中滲透過(guò)程的指前因子和活化能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品制備與儀器

實(shí)驗(yàn)采用的結(jié)構(gòu)材料為美國(guó) Haynes International公司的Hastelloy alloy N、Hastelloy alloy C230、Hastelloy alloy C276和國(guó)產(chǎn)的GH3535，如表1所示。實(shí)驗(yàn)樣品的制備過(guò)程為先線切割板材，獲取直徑20 mm、厚度1?2 mm的圓片，然后依次在P400和P600的BuehlerSiC砂紙上對(duì)樣品的兩個(gè)圓片進(jìn)行研磨，除去圓片表面的氧化物，接著在Buehler公司的Metaserv250型拋光機(jī)上依次使用1μm和0.3 μm的氧化鋁拋光液，對(duì)圓片表面進(jìn)行拋光處理，消除表面（特別是邊緣處）的劃痕，并在日本As one公司的VS-100Ⅲ3頻超聲波清洗器中用丙酮對(duì)其進(jìn)行清洗，最終獲取鏡面的實(shí)驗(yàn)樣品。研磨、拋光處理后都需要用Leica的DM4000金相顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)，判斷是否已經(jīng)達(dá)到了處理目的，確保樣品符合實(shí)驗(yàn)要求。

1.2 氫同位素在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中滲透系數(shù)測(cè)定

基于超高真空氣相氫滲透原理[9?10]的高溫滲透裝置分為三部分：上游的供氣端、中間的樣品室以及下游的檢測(cè)端。實(shí)驗(yàn)前，先將樣品固定在裝置內(nèi)，用機(jī)械泵和分子泵對(duì)裝置進(jìn)行抽真空處理，通過(guò)真空計(jì)獲取上下游的真空度，當(dāng)真空度穩(wěn)定在10?6Pa后，用氦氣和下游四極質(zhì)譜儀(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS)對(duì)裝置的氣密性進(jìn)行檢測(cè)[11]，氣密性良好則對(duì)裝置的主管道進(jìn)行預(yù)熱處理，分三次逐步升溫至130 oC，主體管道內(nèi)附著的水滴氣化并被分子泵抽出，裝置內(nèi)為10?7Pa即超真空狀態(tài)，再次對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢測(cè)，若氣密性保持良好，則可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將樣品室升溫至預(yù)定溫度，考慮到熔鹽堆的運(yùn)行溫度[12]，選擇4個(gè)不同溫度(400 oC、500 oC、600 oC、700 oC)，再恒溫一段時(shí)間，使得樣品室內(nèi)溫度變得均勻。當(dāng)QMS檢測(cè)到的下游氕（氘）分壓穩(wěn)定后（即本底），關(guān)閉上游抽氣閥，從供氣端充入預(yù)定壓力(5 kPa、10 kPa、20 kPa和40kPa)的氫氣（氘氣），并關(guān)閉上游充氣閥。此時(shí)氣體開(kāi)始在合金樣品中滲透，檢測(cè)到下游氕（氘）分壓開(kāi)始升高。當(dāng)下游氕（氘）分壓不再變化時(shí)，表明滲透達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，此時(shí)關(guān)閉下游抽氣閥，并記錄下游壓力隨著時(shí)間的變化率，這樣完成一次實(shí)驗(yàn)，每種材料用三個(gè)樣品進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

處理數(shù)據(jù)時(shí)，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程和Fick第一定律[13]，并結(jié)合Sieverts公式[14]，可得到滲透通量J和滲透系數(shù)φ的計(jì)算公式分別如下：

式中，V為下腔體積；A為樣品擴(kuò)散面積；R為氣體常數(shù)；T為室溫；ΔP/Δt為下游的壓力變化率；d為樣品的厚度；P為上游引入氣體的壓力。

按照上述實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理過(guò)程，可求出氕、氘在不同溫度和壓力下的滲透系數(shù)，觀察同一溫度同一壓強(qiáng)下，對(duì)應(yīng)氕氘滲透系數(shù)的比值是否符合經(jīng)典擴(kuò)散理論，即同位素效應(yīng)[15]：

若氕、氘滲透系數(shù)比符合該理論，那么可以通過(guò)式(3)，從理論上初步估算在不同的溫度和壓力條件下，氚在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓力和滲透通量的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)選取5?40 kPa內(nèi)的4個(gè)不同壓力進(jìn)行研究，如圖1（以氫氣為例）所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在一定溫度下，隨著上游引入氣體的壓力升高，氣體的滲透通量也隨著升高。在同一溫度下，氣體的滲透通量與氣體壓力的擬合關(guān)系如圖1所示，擬合結(jié)果表明滲透通量與氣體壓力的平方根成正比，此時(shí)氫氣、氘氣在4種鎳基合金中滲透過(guò)程是體擴(kuò)散，而非表面擴(kuò)散，說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)樣品的表面未被氧化，裝置的氣密性良好。

2.2 溫度對(duì)滲透平衡時(shí)間以及滲透系數(shù)的影響

實(shí)驗(yàn)選取的4個(gè)溫度分別為400 oC、500 oC、600 oC、700 oC，氫氣、氘氣在4種鎳基合金中滲透系數(shù)的測(cè)試結(jié)果如圖2所示，溫度對(duì)氣體滲透平衡所需的時(shí)間影響較大，隨著溫度的升高，時(shí)間有明顯縮短的趨勢(shì)，其中400 oC時(shí)滲透平衡時(shí)間大約是700 oC時(shí)的10倍，可能的原因在于高溫下原子核與基體晶格點(diǎn)陣的離子振動(dòng)更劇烈，導(dǎo)致擴(kuò)散速度明顯增大。在同一合金基體中，氫氣的滲透系數(shù)比氘氣滲透系數(shù)大，原因在于在基體中擴(kuò)散的氘原子核比氫原子核大。

圖1 氕的分壓與其在Hastelloy alloy C230 (a)、Hastelloy alloy C276 (b)、Hastelloy alloy N (c)、GH3535 (d)滲透通量的關(guān)系Fig.1 Relations between pressure and flux of hydrogen in Hastelloy alloy C230 (a), Hastelloy alloy C276 (b), Hastelloy alloy N (c), GH3535 (d).

圖2 氕(a)和氘(b)在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)Fig.2 Permeability of hydrogen (a) and deuterium (b) in structural materials.

由圖2可知，氕、氘在4種鎳基合金中的滲透系數(shù)隨溫度而增大，這說(shuō)明了氫氣和氘氣在合金材料中的滲透系數(shù)與溫度成正相關(guān)。

2.3 鎳基合金的主要化學(xué)成分含量對(duì)滲透系數(shù)的影響

根據(jù)文獻(xiàn)[16?17]，在400?700 oC內(nèi)，氫氣在純鎳中的滲透系數(shù)的量級(jí)是10?11?10?10，而實(shí)驗(yàn)中測(cè)得氫氣在鎳基合金中的滲透系數(shù)的量級(jí)跨度更大，分布在10?12?10?10之間，并且在同一溫度下都低于氫氣在純鎳中的滲透系數(shù)，說(shuō)明了在鎳基合金中其他成分影響下，一定程度上降低了氫氣在材料中的滲透性。

同一溫度下，氕（氘）在4種材料中的滲透系數(shù)的值處于同一量級(jí)，其中GH3535與Hastelloy alloy N合金的滲透系數(shù)很接近，這主要是因?yàn)镚H3535是美國(guó)Hastelloy alloy N的國(guó)產(chǎn)化，兩者的化學(xué)成分接近；Hastelloy alloy C276與Hastelloy alloy N比較而言，兩者主要成分中Mo、Fe的含量無(wú)明顯差異，但是前者滲透系數(shù)要小一些，由于Ni是基體成分，這主要是由于Cr含量不同造成的，Cr的含量增加使得滲透系數(shù)變小。

2.4 氫、氘在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中滲透系數(shù)的指前因子

經(jīng)驗(yàn)證在400?700 oC內(nèi)，氫、氘在Hastelloy alloy C230、Hastelloy alloy C276、Hastelloy alloy N及GH3535這4種鎳基合金中的滲透系數(shù)符合阿倫尼烏斯公式，即：

每種材料3次測(cè)試結(jié)果的指前因子和活化能平均值如表2、3所示。

表2 氕在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)Table 2 Permeability of hydrogen in structural materials.

表3 氘在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)Table 3 Permeability of deuterium in structural materials.

2.5 氚在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)

通過(guò)氫氣和氘氣的滲透系數(shù)，可以得到在同種材料中，氕的滲透系數(shù)與氘的滲透系數(shù)的比值，結(jié)果如圖3所示，該比值隨溫度升高而略有降低，此趨勢(shì)與國(guó)外研究相符[18]。可能由于高溫下合金基體內(nèi)的晶格點(diǎn)陣振動(dòng)加劇，間隙體積變大，促進(jìn)體積和質(zhì)量較大的原子核沿晶格點(diǎn)陣的間隙擴(kuò)散。

圖3 氕、氘在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)比值Fig.3 Ratio of the permeabilities of hydrogen and deuterium in structural materials.

圖4 氚在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)Fig.4 Permeability of tritium in structural materials.

根據(jù)氕、氘在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)，可初步估算在400?700 oC內(nèi)，氚在Hastelloy alloy C230、Hastelloy alloy C276、Hastelloy alloy N以及GH3535這4種鎳基合金中的滲透系數(shù)，如表4所示。

表4 氚在結(jié)構(gòu)材料中的滲透系數(shù)Table 4 Permeability of tritium in structural materials.

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)中通過(guò)模擬氫同位素在熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料中的滲透過(guò)程，測(cè)得400?700 oC內(nèi)不同壓力下的氫氣和氘氣在4種鎳基合金中的滲透系數(shù)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氕、氘在結(jié)構(gòu)材料中的滲透通量與氣體壓力平方根成正相關(guān)。溫度對(duì)氣體滲透平衡所需的時(shí)間影響較大，且隨著溫度的升高，時(shí)間有縮短的趨勢(shì)，氫同位素在材料中的滲透系數(shù)隨溫度增大，與溫度倒數(shù)的關(guān)系符合阿倫尼烏斯公式。隨著溫度的升高，氫氣和氘氣的滲透系數(shù)之比有降低趨勢(shì)。在同一溫度下，氕、氘在同一合金中的滲透系數(shù)比值都接近1.4，符合經(jīng)典擴(kuò)散理論。合金元素對(duì)鎳基合金的滲透系數(shù)有一定的影響，成分相似的GH3535和Hastelloy alloy N導(dǎo)致其滲透系數(shù)接近。在鎳基合金中主要的合金元素中，Cr含量的增加會(huì)導(dǎo)致滲透系數(shù)降低，而Mo、W、C等其他元素對(duì)于滲透系數(shù)的影響需要做進(jìn)一步的研究。根據(jù)氕、氘在合金材料中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及同位素效應(yīng)，初步估算在400?700 oC內(nèi)，氚在4種鎳基合金中滲透過(guò)程的指前因子為1.1×10?7?1.6×10?7mol.m?1.s?1.Pa?1/2和活化能為59?62 kJ.mol?1。

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CLC TL341

Estimation of permeability of tritium in structural materials of molten salt reactor based on hydrogen isotope

PI Li1,2LIU Wei1ZHANG Dongxun1QIAN Yuan1WANG Guanghua1ZENG Youshi1DU Lin1

1(Key Laboratory of Nuclear Radiation and Nuclear Energy Technology, Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China)
2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Background: Tritium, as a by-product in the core of Thorium-based Molten Salt Reactors (TMSRs), easily diffuses through the structure materials at high temperatures and into the atmosphere. Purpose: To reduce the damage of tritium to the environment, it is necessary to research the permeation behaviors of tritium in the candidate structural materials of TMSRs. Methods: In this study, Hastelloy alloy C230, Hastelloy alloy C276, Hastelloy alloy N and GH3535, the candidate structural materials of TMSRs, were used. With the method of gas driven permeation, hydrogen and deuterium were used to simulate the permeation process of tritium and their permeabilities in these materials were examined at the temperature range of 400?700 oC. Results: The fluxes of hydrogen and deuterium were proportional to the square root of the gas pressure. Their permeabilities were a little different in these alloys and increased with experimental temperature. The relationship between the permeability and the reciprocal of the temperature was suit for Arrhenius formula. Conclusion: The permeabilities of hydrogen isotopes in GH3535 and Hastelloy alloy N are very close, which is in the same magnitude with that in Hastelloy alloy C230 and Hastelloy alloy C276. At the experimental temperatures, the ratios of the permeability between hydrogen and deuterium in these materials are all close to 1.4, which is consistent with the classical diffusion theory. According to the theory, pre-exponential factors for tritium permeation in these materials are 1.1×10?7?1.6×10?7mol.m?1.s?1.Pa?1/2and activation energy is 59?62 kJ.mol?1.

Hydrogen isotope, Molten Salt Reactor (MSR), Structural material, Permeability

TL341

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.030602

中澳合作基金項(xiàng)目(No.2014DFG60230)資助

皮力，男，1989年出生，2012年畢業(yè)于中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京），現(xiàn)為碩士研究生，從事無(wú)機(jī)化學(xué)研究

劉衛(wèi)，E-mail: liuwei@sinap.ac.cn；張東勛，E-mail: zhangdongxun@sinap.ac.cn

2014-12-10，

2014-12-26