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    HPLC法測定桂香舒通丸中芍藥苷的含量

    2015-11-26 03:17:48朱德杰
    關(guān)鍵詞:桂香量瓶白芍

    朱德杰

    (河南省周口市食品藥品檢驗所,周口466000)

    實驗研究

    HPLC法測定桂香舒通丸中芍藥苷的含量

    朱德杰

    (河南省周口市食品藥品檢驗所,周口466000)

    目的建立HPLC法測定桂香舒通丸中芍藥苷含量的方法。方法采用Eclipse XDB-C18色譜柱,乙腈—0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動相;流速1.0ml·min-1;檢測波長230nm。結(jié)果芍藥苷在0.2044~1.8396μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9992),平均回收率為98.18%,RSD=1.06%(n=6)。結(jié)論本方法操作簡便,專屬性強,結(jié)果準確,可用于桂香舒通丸的質(zhì)量控制。

    芍藥苷;高效液相色譜法;含量測定;桂香舒通丸

    桂香舒通丸是由桂枝、白芍、乳香、沒藥、甘草等藥材加工制成的醫(yī)院制劑,具有解毒化瘀,通淋止疼之功效,主治前列腺炎,前列腺增生。現(xiàn)行質(zhì)量標準中未收載含量測定項目,不能有效地控制藥品質(zhì)量。白芍為主藥,芍藥苷是白芍的主要有效成分[1],本文以芍藥苷為指標成分,建立了桂香舒通丸中芍藥苷的高效液相測定法,為該制劑的質(zhì)量控制提供了含量評價方法。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器Agilengt 1260型高效液相色譜儀,AUW-220D電子分析天平,5210DT超聲處理器。

    1.2 試藥芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號∶110736-200934);乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純。桂香舒通丸(由某醫(yī)院提供,批號:131206、140301、140603)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件色譜柱:Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6× 150mm)。流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)為流動相[2];流速1.0ml·min-1;檢測波長230nm;進樣量10μl;理論板數(shù)應不低于2000。

    2.2 線性關(guān)系考察取芍藥苷對照品約5mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻。按照“2.1”項色譜條件,分別進樣2、6、10、14、18μl,記錄芍藥苷峰面積值,以峰面積積分值(Y)對對照品進樣量(X)進行線性回歸,得回歸方程:Y=1104.50X+167.84r= 0.9992。結(jié)果表明,芍藥苷對照品進樣量在0.2044~1.8396μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

    2.3 對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約5mg,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    2.4 桂香舒通丸樣品溶液及陰性對照溶液的制備取桂香舒通丸約3g,研細,精密稱定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超聲處理30分鐘,放冷,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為桂香舒通丸樣品溶液。另取缺少白芍的其他味藥按處方工藝制成桂香舒通丸陰性制劑,按上述方法制備陰性對照溶液。

    2.5 干擾試驗取對照品溶液、桂香舒通丸樣品溶液及桂香舒通丸陰性對照溶液各10μl,按照“2.1”項色譜條件,分別進樣測定,記錄色譜圖,結(jié)果見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.6 精密度試驗取同一對照品溶液,重復進樣5次,每次10μl,記錄峰面積,RSD=0.96%(n=5),表明精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液,分別在0、1、2、3、4、5、6h進樣測定,RSD=0.91%,供試品溶液在6小時內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗稱取6份已知含量為1.54mg/g的桂香舒通丸樣品約1.5g,精密稱定,分別置1~6號量瓶中,另分別精密量取對照品溶液(濃度為2.1mg/ml)1.00ml,加入1~6號量瓶中,按照“2.4”項下供試品溶液制備方法制備溶液,按照“2.1”項色譜條件,分別測定,結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收率試驗結(jié)果(mg,%)

    2.9 樣品測定取3批桂香舒通丸樣品,按“2.4”項下方法制備供試液,各進樣10μl,按外標法計算芍藥苷的含量,結(jié)果見表2。

    表2 3批樣品中芍藥苷的含量

    3 討論

    本方法操作簡便,具有較強的專屬性,回收率好,能夠有效地控制桂香舒通丸的質(zhì)量。

    [1]尹寧寧,徐華玲,徐麗華.白芍中芍藥苷含量測定影響因素的實驗研究[J].中國醫(yī)藥導報,2009,6(11):43-44.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2010年版一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:96-97.

    HPLC Determination of Paeoniforin in Guixiang shujin Pill

    ZHU Dejie
    (Zhoukou food and drug control institute,zhoukou 466000,China)

    ct:Objective To establish a HPLC method to determination of paeoniforin in Guixiangshujin pill.Methods The chromatographic system consisted of C18 column,using acetonitrile-0.1%phosphate solution(14∶86)as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 230 nm,the flow rate was 1.0ml·min-1.Results The paeoniforin have a good tincar rolatim in the range of 0.2044~1.8396μg(r=0.9992),the average recovery was 98.18%and RSD=1.06%(n=6).Conolusion The established method is accuracy,sensitive and simple.It can be used for quality control of Guixiangshujin pill.

    Paeoniforin;HPLC;Determination

    10.3969/j.issn.1672-2779.2015.02.075

    1672-2779(2015)-02-0141-02

    楊杰 本文校對:楊杰

    2014-11-07)

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