吡蚜酮防治茶樹假眼小綠葉蟬的效果評價及其殘留分析

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摘要：為明確吡蚜酮防治茶樹假眼小綠葉蟬的效果及其在茶葉、土壤中的降解半衰期與最終殘留量，解決茶樹害蟲危害及茶葉質(zhì)量安全問題，進行了吡蚜酮田間藥效試驗、消解動態(tài)及最終殘留試驗。結(jié)果表明，25%吡蚜酮懸浮劑能有效防治茶樹假眼小綠葉蟬危害，具有較好的速效性與持效性，防治效果在75%以上；吡蚜酮在鮮茶、土壤中的降解半衰期分別為3.0 d和6.5 d；25%吡蚜酮懸浮劑200 mg a.i./L 2次施藥處理干茶7 d殘留量為0.058 mg/kg，1次施藥處理干茶7 d殘留量為0.045 mg/kg。

關(guān)鍵詞：茶樹；吡蚜酮；假眼小綠葉蟬；防治效果；殘留

中圖分類號：S482.3+6文獻標(biāo)識號：A文章編號：1001-4942（2015）05-0089-04

Effect Evaluation of Pymetrozine on Controuing Empoasca

vitis and Its Pesticide Residues Analysis

Zhang Tiantian1， Xu Jiali2， Lu Xingtao1， Ma Chong1， Wu Cuixia1

（1. Taian Academy of Agricultural Sciences， Taian 271000， China； 2.Taian Agriculture Bureau， Taian 271000， China）

AbstractIn order to determine the field control effect， degradation half-life and final residues of pymetrozine， solve the problems of pest damage to tea plants and tea quality safety， the field experiments were carried out. The results showed that 25% pymetrozine SC controlled the Empoasca vitis damage effectively with good availability and persistence， and the control effect was above 75%. The degradation half-life of pymetrozine as 3.0 days and 6.5 days respectively in fresh tea and soil. The residue of 25% pymetrozine SC 200 mg a.i./L in dry tea was 0.058 mg/kg after 7 days of spraying twice， while that it was 0.045 mg/kg after 7 days of spraying once.

Key wordsTea plant； Pymetrozine； Empoasca vitis； Control effect； Residue

假眼小綠葉蟬（Empoasca viitis），隸屬同翅目（Homoptera）葉蟬科（Cicadellidae），是茶樹上的主要害蟲。該蟲蟲體小，危害隱蔽，發(fā)生世代多，繁殖快，世代重疊嚴(yán)重，防治難度大，主要以成、若蟲通過刺吸茶樹芽葉、嫩梢皮層汁液，致使茶樹葉芽、葉緣黃化，葉尖卷曲，葉脈呈暗紅色，嚴(yán)重時可導(dǎo)致葉尖、葉緣呈紅褐色枯焦?fàn)?，芽梢生長緩慢甚至停滯，影響茶葉的品質(zhì)和產(chǎn)量。

茶葉作為一種日常飲品和健康食品，其品質(zhì)優(yōu)劣與色、香、味密切相關(guān)，首先要求農(nóng)藥品種對茶葉品質(zhì)無不良影響；由于茶葉全年多次連續(xù)采收，要求農(nóng)藥在茶葉中的殘留期不能過長；另外，茶葉的主要采摘部位（茶芽）是直接噴藥的部位，采下的鮮葉一般不經(jīng)洗滌就直接加工制成成茶，人們飲茶時又用沸水進行多次浸泡，這就要求農(nóng)藥在茶葉中殘留量低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，這也是關(guān)系茶葉安全的一個重要方面。

目前茶區(qū)防治假眼小綠葉蟬仍以化學(xué)農(nóng)藥為主，研究篩選高效、低毒、低殘留農(nóng)藥一直是茶葉植保工作者的重要工作之一。有關(guān)化學(xué)農(nóng)藥對茶樹葉蟬的室內(nèi)活性測定和田間藥效評價很多，已篩選出防效較好的農(nóng)藥品種有噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒、聯(lián)苯菊酯、高效氯氰菊酯、殺螟丹、吡蚜酮等，并且均有登記產(chǎn)品。作為高效、低毒、低殘留、對環(huán)境友好的三嗪酮類新型吡啶雜環(huán)類殺蟲劑，吡蚜酮在防治茶樹葉蟬的登記產(chǎn)品中所占比例較低。為使吡蚜酮在茶樹上得到更廣泛的應(yīng)用，筆者對其防治茶樹假眼小綠葉蟬的效果、在茶葉和土壤中的殘留消解動態(tài)及最終殘留量進行了研究，以期為茶葉無害化生產(chǎn)的大面積推廣提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗材料

HP1100液相色譜儀（配UV檢測器），IKA-T25均質(zhì)器，PHILIPS食品加工機，F(xiàn)Z102粉碎機，R-1001N旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，KQ3200B型超聲波清洗器，振蕩器，玻璃層析柱（長15 cm，內(nèi)徑1.0 cm）。甲醇，色譜純；超純水；3%氨水-甲醇溶液；鹽酸水溶液（5 mmol/L）。

供試藥劑：99.1%吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品，上海佳和生物科技有限公司產(chǎn)品，用甲醇配制0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L的吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)溶液；25%吡蚜酮懸浮劑，江蘇克勝集團股份有限公司產(chǎn)品；25 g/L聯(lián)苯菊酯乳油，山東中諾藥業(yè)有限公司產(chǎn)品；240 g/L蟲螨腈懸浮劑，廣東德利生物科技有限公司產(chǎn)品；25%噻蟲嗪水分散粒劑，瑞士先正達作物保護有限公司產(chǎn)品；10%吡蟲啉可濕性粉劑，上海農(nóng)樂生物制品股份有限公司產(chǎn)品。

供試茶樹品種：黃山群體種。endprint

試驗地點：泰安小津口茶園。

1.2田間試驗設(shè)計

1.2.1田間藥效試驗試驗設(shè)25%吡蚜酮懸浮劑有效量112.50、168.75、225.00 g/hm2，25 g/L聯(lián)苯菊酯乳油有效量33.75 g/hm2，240 g/L蟲螨腈懸浮劑有效量72.00 g/hm2，25%噻蟲嗪水分散粒劑有效量18.75 g/hm2，10%吡蟲啉可濕性粉劑有效量27.00 g/hm2和清水對照共8個處理。小區(qū)面積21.5 m2，隨機區(qū)組排列，重復(fù)4次。每公頃用水量675 L。調(diào)查方法按GB/T 17980.56-2004農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則：殺蟲劑防治茶樹葉蟬的規(guī)定進行。利用DPS統(tǒng)計分析軟件進行差異顯著性分析。

1.2.2消解動態(tài)試驗參照文獻[8]的方法，進行25%吡蚜酮懸浮劑在茶樹和土壤中的殘留消解動態(tài)試驗。茶樹消解動態(tài)試驗：小區(qū)面積333 m2，25%吡蚜酮懸浮劑300 mg a.i./L噴霧處理。施藥后間隔2 h及1、3、5、7、10、14、21 d，按隨機法采集新鮮的茶葉樣品，測定吡蚜酮在茶樹鮮葉上的殘留消解半衰期。土壤消解動態(tài)試驗：在茶園地另辟一塊空地（30 m2），按300 mg a.i./L噴霧處理，施藥后間隔2 h及1、3、5、7、10、14、21 d，按隨機法選擇6～12個點，采集0～10 cm土壤樣品，測定吡蚜酮在土壤中的殘留消解半衰期。

1.2.3最終殘留試驗在茶園設(shè)置試驗區(qū)333 m2，分為5個小區(qū)，并設(shè)空白對照區(qū)。試驗設(shè)25%吡蚜酮懸浮劑200 mg a.i./L 1次施藥（處理1）、200 mg a.i./L 2次施藥（處理2）、300 mg a.i./L 1次施藥（處理3）、300 mg a.i./L 2次施藥（處理4）4個處理。2次施藥處理區(qū)施藥間隔7 d，第2次施藥時，1次施藥處理區(qū)開始施藥。各處理區(qū)于末次施藥后5、7、14 d，按隨機法采集新鮮的茶葉和土壤（0～10 cm土層）樣品。茶葉樣品采回后及時制成成品茶葉樣品。測定干茶、土壤中吡蚜酮的殘留量。

1.3分析、測定方法

提?。悍Q取鮮茶葉、干茶葉及干土壤各20.0 g，鮮茶葉加入100 mL鹽酸水溶液，干茶葉加入100 mL甲醇，分別于IKA-T18均質(zhì)器中均質(zhì)2 min；干土壤加入100 mL甲醇于振蕩器上振蕩1 h。將3份樣品放于KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器中超聲1 h，浸泡過夜，次日抽濾。鮮茶葉用20 mL鹽酸水溶液、干茶葉及干土壤用20 mL甲醇數(shù)次清洗殘渣，轉(zhuǎn)移至250 mL圓底燒瓶中，于45℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用30 mL鹽酸水溶液溶解，待凈化。

凈化：采用SCX固相萃取小柱（500 mg/6 mL）凈化，樣品先用10 mL甲醇，再10 mL水預(yù)淋小柱進行柱條件化，將提取液上柱，3 mL/min流速過柱，再先用10 mL水， 后10 mL甲醇淋脫小柱，并棄掉濾液，用3%氨水-甲醇溶液10 mL洗脫小柱，收集，于45℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用甲醇定容至2 mL，待高效液相色譜測定。

檢測條件：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm） ；檢測波長：299 nm ；柱溫：35℃；進樣量10 μL；流動相：甲醇∶水=3∶7，流速：0.8 mL/min。

2結(jié)果與分析

2.1吡蚜酮防治茶樹假眼小綠葉蟬的效果

由表1可以看出，25%吡蚜酮懸浮劑防治茶樹假眼小綠葉蟬具有較好的速效性與持效性，施藥后1 d防效超過75%，且隨藥后天數(shù)增加，其低、中、高劑量處理的防效均逐漸增加，至藥后7 d，達最高（84%以上），而后逐漸降低。經(jīng)方差分析，25%吡蚜酮懸浮劑低、中、高劑量處理間防效差異不顯著；藥后1、3 d，25%吡蚜酮懸浮劑中、高劑量處理防效低于240 g/L蟲螨腈懸浮劑72.00 g a.i./hm2和25 g/L聯(lián)苯菊酯乳油處理，高于25%噻蟲嗪水分散粒劑處理和10%吡蟲啉可濕性粉劑處理，但差異不顯著。藥后7 d，25%吡蚜酮懸浮劑各劑量防效顯著優(yōu)于對照藥劑10%吡蟲啉可濕性粉劑處理，與其他3個對照藥劑防效無顯著差異。藥后14 d，25%吡蚜酮懸浮劑168.75、225.00 g a.i./hm2處理與對照藥劑10%吡蟲啉可濕性粉劑27.00 g a.i./hm2處理差異顯著，與其他3個對照藥劑無顯著差異。田間觀察表明，25%吡蚜酮懸浮劑對茶樹生長未產(chǎn)生不良影響。

2.2吡蚜酮在鮮茶葉、土壤中的殘留消解動態(tài)

由圖1可以看出，25%吡蚜酮懸浮劑在茶樹上用300 mg a.i./L噴施，在鮮茶葉、土壤上的消解動態(tài)方程分別為y=1.2857e-0.226x、y=1.245e-0.105x，消解半衰期分別為3.0 d和6.5 d。吡蚜酮在茶葉和土壤中消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程。

2.3吡蚜酮在干茶葉、土壤中的最終殘留量

由圖2看出， 25%吡蚜酮懸浮劑200 mg a.i./L 2次施藥（處理1）在干茶中的殘留量藥后5、7、14 d分別為0.116、0.058、0.018 mg/kg。25%吡蚜酮懸浮劑200 mg a.i./L 1次施藥（處理2）在干茶中的殘留量藥后5、7、14 d分別為0.108、0.045、0.023 mg/kg。25%吡蚜酮懸浮劑在茶園中300 mg a.i./L 2次施藥（處理3）在干茶中的殘留量藥后5、7、14 d分別為0.154、0.083、0.035 mg/kg。25%吡蚜酮懸浮劑300 mg a.i./L 1次施藥處理（處理4）在干茶中的殘留量藥后5、7、14 d分別為0.138、0.068、0.029 mg/kg。

試驗測定結(jié)果表明，上述4個試驗處理吡蚜酮在土壤中的最終殘留量均<0.010 mg/kg。endprint

3結(jié)論與討論

吡蚜酮作為刺吸式口器害蟲的高效新型殺蟲劑，對蔬菜、花卉、棉花以及果樹上的刺吸式口器害蟲均表現(xiàn)出良好的防治效果。本研究中，吡蚜酮防治茶樹假眼小綠葉蟬見效快、防效好，與較早登記防治茶樹葉蟬的殺蟲劑聯(lián)苯菊酯、蟲螨腈、噻蟲嗪等，防治效果相近，適于推廣應(yīng)用。前人研究還發(fā)現(xiàn)吡蚜酮的作用方式獨特，對刺吸式口器害蟲無“擊倒”活性，但具有“停食效應(yīng)”，并且這一過程是不可逆的，這種作用方式被稱為“口針穿透阻塞”，吡蚜酮的這種快速效應(yīng)，可以有效降低刺吸口器害蟲對植物病毒病的傳播機會，這也是吡蚜酮引起國內(nèi)外廣泛關(guān)注的原因之一。

近年來，隨著人們生活質(zhì)量要求的提高和茶葉對外貿(mào)易的擴大，涉及茶葉農(nóng)藥殘留的質(zhì)量安全問題也有所增加。吡蚜酮消解動態(tài)試驗研究表明，25%吡蚜酮懸浮劑在鮮茶葉、土壤中消解半衰期分別為3.0、6.5 d，消解較快，屬于易降解農(nóng)藥。在2014年我國衛(wèi)生部和農(nóng)業(yè)部聯(lián)合發(fā)布的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)——食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB2763-2014）中，與茶葉有關(guān)的農(nóng)藥檢測項目28項，尚無規(guī)定吡蚜酮在茶葉中的最大殘留限量（MRLs）。在歐盟與英國，茶葉中吡蚜酮的MRLs值為0.10 mg/kg，日本規(guī)定大米、蘋果中吡蚜酮MRLs 值均為0.10 mg/kg。從本研究結(jié)果來看，25%吡蚜酮懸浮劑在茶葉中常規(guī)劑量200 mg a.i./kg噴施，1次施藥處理與2次施藥處理7 d后取樣，茶葉中最大殘留量分別為0.045、0.058 mg/kg，低于歐盟規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）0.10 mg/kg，安全間隔期7 d，噴藥次數(shù)不得超過2次。當(dāng)然，茶葉作為一種健康食品，大量使用化學(xué)農(nóng)藥會給茶葉安全生產(chǎn)帶來影響，因此在防治茶樹假眼小綠葉蟬時，應(yīng)結(jié)合農(nóng)業(yè)防治、生物防治、物理防治，合理使用高效低毒低殘留的化學(xué)農(nóng)藥，保障茶葉質(zhì)量安全，提高茶葉品質(zhì)，促進茶產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

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