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    食用菌中微量元素分析及營養(yǎng)價(jià)值與食品安全評價(jià)

    2015-10-17 03:32:18林路秀李順興李林燕肖雪松
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2015年6期
    關(guān)鍵詞:科屬茶樹菇白玉

    林路秀, 李順興, 李林燕, 肖雪松, 余 靜

    (1.福建省現(xiàn)代分離分析科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建漳州363000;2.閩南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,福建漳州 363000)

    微量元素與人體的健康越來越受到人們的重視,必需微量元素缺乏或過剩,有毒微量元素吸收和蓄積,都會(huì)導(dǎo)致機(jī)體生理功能紊亂、發(fā)生疾病[1]。食用菌是理想的藥食兩用食物,富含蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素和微量元素[2]。近年來,隨著食用菌營養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值逐漸被認(rèn)知,人們對食用菌的需求量日益增加,了解食用菌種類與微量元素含量相關(guān)性,以及食多食少的有益和有害的營養(yǎng)安全性越來越引起廣大消費(fèi)者的興趣和關(guān)注。食用菌中微量元素的含量常作為其營養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)之一,因此微量元素檢測在食品的營養(yǎng)價(jià)值和食用安全評價(jià)中具有重要意義[3 - 8]。

    本實(shí)驗(yàn)以閩南地區(qū)常見的香菇、金針菇、白玉菇、杏鮑菇和茶樹菇5種食用菌為分析對象,以微波消解前處理樣品,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對5種食用菌中必需微量元素(Mg、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr)和非必需元素(As、Cd、Pb)進(jìn)行測定,運(yùn)用統(tǒng)計(jì)回歸分析方法,探討食用菌中微量元素含量與科屬的相關(guān)性。從化學(xué)元素方面進(jìn)行營養(yǎng)和安全性評價(jià),不僅為人們合理膳食、利用食物防治微量元素缺乏病提供依據(jù),而且為食用菌生產(chǎn)中提供質(zhì)量控制和安全性評價(jià),為食用菌安全食用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及工作條件

    Agilent 7500cx Series電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國,安捷倫公司),Babington霧化器,Peltier半導(dǎo)體制冷Scott雙通道霧化室;XT-9900型智能微波消解儀(上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司);DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);Milli-Q型凈水器(美國,密理博公司);DTG160型分析天平(上海天平儀器廠)。

    ICP-MS的部分工作參數(shù):RF功率1.5 kW;冷卻器流量13 L/min;霧化器氣流量1.0 L/min;載氣流量1.2 L/min;采樣深度7.6 mm;霧化室溫度2 ℃;采樣錐和截取錐均為鎳錐;數(shù)據(jù)采集重復(fù)次數(shù)20×1×5。

    1.2 試劑與材料

    多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 mg/L,美國安捷倫公司),用逐級稀釋的方法,配制濃度分別為0、10、20、50、100和200 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;內(nèi)標(biāo)液(100 mg/L的45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi,美國安捷倫公司),配制成500 μg/L混合內(nèi)標(biāo)溶液;調(diào)諧溶液(10 μg/L的7Li、89Y、140Ce、204Tl、59Co,美國安捷倫公司),逐級稀釋配制成1 μg/L的混合調(diào)諧溶液,上述溶液均用5%HNO3稀釋配制。HNO3(優(yōu)級純,德國默克公司);30%H2O2(優(yōu)級純);標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)果樹標(biāo)準(zhǔn)葉片(1571)購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)(http://www.rmhot.com/)。氬氣(純度99.999%)。為避免金屬污染,所有容器洗凈后,均用10%NHO3浸泡48 h,用超純水沖洗干凈。

    香菇(Lentinusedodes)、金針菇(Flammulinavelutipes)、白玉菇(Hypsizygusmarmoreus)、杏鮑菇(PleurotuseryngiiQuel.)和茶樹菇(Agrocybeaegirit),均購于閩南地區(qū)漳州市本地市場。

    1.3 樣品處理

    食用菌子實(shí)體去除泥沙,超純水洗干凈,自然晾干后,于溫度75 ℃烘干,粉碎后過60目篩,再于75 ℃下烘至恒重。果樹標(biāo)準(zhǔn)葉片于105 ℃下烘2 h。樣品均貯存于干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取烘干至恒重的食用菌子實(shí)體樣品和果樹標(biāo)準(zhǔn)品0.1 g,放入干凈的聚四氟乙烯消解罐中,加濃HNO34.0 mL 和H2O22.0 mL,于75 ℃ 水浴中預(yù)處理10 min,待黃煙散去,補(bǔ)加濃HNO32.0 mL 和H2O21.0 mL,微波消解10 min,冷卻,用1%HNO3定容至25 mL。試劑空白按同樣方法處理,做3份供ICP-MS測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    因缺乏食用菌樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),本文應(yīng)用美國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)果樹標(biāo)準(zhǔn)葉片(1571)(Orchardleaves)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。平行制備3個(gè)樣品,HNO3+H2O2微波消解,重復(fù)測定三次。除了V元素未測出外,其他元素測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)參考值范圍內(nèi),且各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.2%~3.8%之間,表明該方法準(zhǔn)確度好,符合痕量分析要求,可用于食用菌樣品的測定。結(jié)果見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)果樹葉片HNO3+H2O2微波消解后微量元素分析(n=3)

    a:Concentrations are expressed as percentage;b:Information value;c:No certified values.

    2.2 食用菌樣品的測定結(jié)果

    由表2可以看出,5種食用菌樣品含有豐富Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn及少量V、Co、Ni、Se和Sr,含有微量的重金屬As(0.06~0.45 μg/g)、Cd(0.04~0.81 μg/g)和Pb(0.19~1.89 μg/g),即As、Cd和Pb元素含量分別在0.06~0.45 mg/kg、0.04~0.81 mg/kg、0.19~1.89 mg/kg范圍內(nèi),均低于國家標(biāo)準(zhǔn)(GB7096-2003)中關(guān)于食用菌中As、Cd和Pb規(guī)定的總量(As≤1.0 mg/kg,Cd≤1.0 mg/kg,Pb≤2.0 mg/kg)[9]。由此可知,以上閩南地區(qū)漳州市售蘑菇中含有豐富的必需微量元素,營養(yǎng)價(jià)值充足;且重金屬As、Cd和Pb含量未超標(biāo),食用安全。

    表2 5種食用菌樣品中微量元素含量(n=3)

    香菇、金針菇、白玉菇、杏鮑菇和茶樹菇同屬于真菌,但科屬不同,分類地位見表3。從測定結(jié)果來看,5種食用菌中微量元素的含量,數(shù)據(jù)離散,為探討微量元素含量與不同科屬食用菌的相關(guān)性,以微量元素含量為指標(biāo),對5種食用菌進(jìn)行統(tǒng)計(jì)回歸分析。回歸分析是對具有相關(guān)關(guān)系的兩個(gè)變量之間的數(shù)量變化的一般關(guān)系確定一個(gè)合適的數(shù)學(xué)表達(dá)式,以便進(jìn)行估計(jì)和預(yù)測的統(tǒng)計(jì)方法,利用相關(guān)系數(shù)R判斷相關(guān)關(guān)系的密切程度,P值判斷統(tǒng)計(jì)分析兩組差別的顯著性意義。根據(jù)5種食用菌的分類地位,以香菇(S1)中微量元素的含量為自變量(X),分別以金針菇(S2)、白玉菇(S3)、杏鮑菇(S4)和茶樹菇(S5)為因變量(Y),利用Excel進(jìn)行回歸分析,相關(guān)系數(shù)大小為香菇與白玉菇(0.9671)>香菇與金針菇(0.9082)>香菇與杏鮑菇(0.8931)>香菇與茶樹菇(0.6473),說明5種食用菌具有很高的相關(guān)性,同屬真菌界;P>0.05,說明香菇與其它4種食用菌雖然存在科屬差異、微量元素含量不同,但未呈現(xiàn)顯著性差別。

    表3 5種食用菌的分類地位

    食用菌是一種特殊的植物,各個(gè)菌種對不同的微量元素有特定的富集作用。由于生長條件各異,即使是同一菌種在不同地區(qū),不同的土壤中生長的食用菌所含微量元素也存在個(gè)體差異[10]。實(shí)驗(yàn)也表明在所測得的5種食用菌樣品中Mg、Ca、Mn、Fe和Sr元素含量以白玉菇最高;V、Co、Ni和Se元素含量以香菇最高;Cu和Cr元素含量以茶樹菇中最高。這些結(jié)果可為人們?nèi)粘I钪械纳攀臣八幱锰峁┮欢ǖ膮⒖家罁?jù)。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)采用微波消解技術(shù)前處理樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定5種食用菌樣品中必需微量元素和重金屬元素含量,運(yùn)用回歸分析方法,探討食用菌中微量元素含量與科屬的相關(guān)性,評價(jià)不同食用菌的營養(yǎng)價(jià)值和食用安全性。結(jié)果表明,5種食用菌樣品富含人體有益的微量元素,且重金屬As、Cd和Pb的含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)(GB7096-2003)中規(guī)定的總量。

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