Bi3+/Yb3+共摻GdVO4近紅外發(fā)光性能研究

蘇相銘，劉 娉，劉 翃，劉 潔，余錫賓

（上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，上海 200234）

Bi3+/Yb3+共摻GdVO4近紅外發(fā)光性能研究

蘇相銘，劉 娉，劉 翃，劉 潔，余錫賓

（上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，上海 200234）

使用高溫固相法制備了一種新的Bi3+，Yb3+共摻雜GdVO4量子裁剪近紅外發(fā)光材料，該材料在波長(zhǎng)為250～400 nm的紫外光激發(fā)下發(fā)射出很強(qiáng)的近紅外光（900～1100 nm）.由于體系中Bi3+離子的引入，相對(duì)于Gd0.9Yb0.1VO4，Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4在989 nm處的近紅外發(fā)光強(qiáng)度提高近120%，且其激發(fā)峰也從323 nm紅移至341 nm，整個(gè)激發(fā)譜帶更寬，更有利于實(shí)際應(yīng)用.由于Yb3+離子既可以利用基質(zhì)中的電荷遷移態(tài)躍遷的能量，也可以同時(shí)利用Bi3+的1S0-3P1能級(jí)躍遷傳遞能量，相對(duì)于目前報(bào)道的理論量子裁剪效率最高的YVO4：Bi3+，Yb3+，GdVO4：Bi3+，Yb3+無論其近紅外發(fā)光強(qiáng)度還是可見光發(fā)光強(qiáng)度強(qiáng)度皆有提升，是一種很有希望的紫外寬帶激發(fā)近紅外發(fā)光材料.

Bi3+/Yb3+；GdVO4；近紅外發(fā)光；能量傳遞

通過摻Y(jié)b3+發(fā)射1000 nm左右的近紅外光的量子裁剪材料可減少單晶硅太陽電池?zé)釗p失，將單晶硅太陽能電池原本難以利用的紫外光轉(zhuǎn)化為其利用率最高的短波近紅外光，從而增加其光電轉(zhuǎn)換效率，因此近年來該種材料備受關(guān)注［1-5］.目前文獻(xiàn)已經(jīng)報(bào)道了多種稀土量子裁剪離子對(duì)Ln3+-Yb3+（Ln= Tb、Tm、Pr、Er、Nd、Ho、Dy）［6-8］，另外還有非稀土離子（Bi3+，Cr3+等）［9-11］.由于Tb3+-Yb3+等摻雜的量子裁剪材料為窄帶激發(fā)，對(duì)太陽光譜利用率低，導(dǎo)致其在實(shí)際應(yīng)用中受限，類似的材料還有Tm3+-Yb3+、Pr3+-Yb3+、Er3+-Yb3+、Nd3+-Yb3+、Ho3+-Yb3+、Dy3+-Yb3+等.目前認(rèn)為合適的轉(zhuǎn)光量子裁剪材料應(yīng)該為寬帶激發(fā).

Bi3+-Yb3+離子對(duì)可用于制備寬帶激發(fā)的量子裁剪材料，Bi3+可以作為激活劑也可以作為敏化劑.多個(gè)研究組最近報(bào)道了Bi3+-Yb3+離子共摻的Ln2O3（Ln=Gd，Y）的粉末或者薄膜材料中高效的量子裁剪效應(yīng)［9，12-13］.在這些基質(zhì)中，Bi3+離子在300～400 nm的紫外光區(qū)有很強(qiáng)的吸收，并且同時(shí)存在O2-→Yb3+和Bi3+→Yb3+的能量傳遞而使得有很高的量子裁剪效率，在YVO4和YNbO4也有類似的報(bào)道.據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，在寬帶激發(fā)量子裁剪材料中，通過高溫固相法制備的Bi3+/Yb3+共摻的YVO4具有最高的理論最大量子效率（187%）［14］，且其激發(fā)范圍覆蓋250～400 nm等太陽能電池?zé)o法有效利用的光譜區(qū).然而，在YVO4：Bi3+/Yb3+中，影響其近紅外發(fā)光效率的主要因素有（1）Yb3+本身的濃度猝滅；（2）基質(zhì)到O2--Yb3+的能量傳遞效率；（3）自身引起的猝滅；（4）Bi3+的發(fā)光效率及其能量傳遞效率［11］.最近，Rambadu等報(bào)道LnVO4：Bi3+（Ln=Lu，Gd）的發(fā)光性質(zhì)研究表明GdVO4是其中效率最高的材料［15］.GdVO4：Nd3+相比YVO4：Nd3+具有更優(yōu)異的激光性質(zhì).因此本文作者制備了GdVO4：Bi3+/ Yb3+，研究其近紅外發(fā)光性能，為獲得高效的單晶硅太陽能電池光轉(zhuǎn)換材料奠定基礎(chǔ).

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品制備

使用高溫固相法制備了Bi3+，Yb3+共摻雜GdVO4粉末材料.根據(jù)分子式Gd1-x-yVO4：xBi3+，y Yb3+，按照化學(xué)計(jì)量比稱取原料，將原料充分混合均勻后，放入氧化鋁剛玉瓷舟內(nèi).在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速度升至700℃，煅燒6 h.將得到的產(chǎn)物重新研磨后，在1000℃（1200℃再次煅燒6 h.煅燒結(jié)束后，自然冷卻至室溫，取出樣品充分研磨.

1.2 樣品測(cè)試

所有樣品經(jīng)干燥和小心研磨后，均用X射線粉末衍射法測(cè)定其物相純度與結(jié)晶性（與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比）.所使用的測(cè)試儀器為Rigaku DMAX2000，發(fā)射光源所用CuKα波長(zhǎng)為0.15105?，工作電壓為40 kV，工作電流為30 mA掃描范圍是20°～80°，掃描速度為4°/min.所有的可見光與近紅外發(fā)光光譜結(jié)果來自于自搭建的卓立漢光可見光-近紅外熒光監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，激發(fā)光源為65 W的Xenon燈，使用兩臺(tái)配備適用于可見光與近紅外光的光柵的單色儀測(cè)定樣品的可見光激發(fā)與發(fā)射光譜及近紅外的激發(fā)與發(fā)射光譜，使用Stanford倍頻鎖相放大器記錄采集信號(hào)，光源進(jìn)出兩臺(tái)單色儀的狹縫寬皆為3 mm.

2 結(jié)果與分析

2.1 X射線衍射分析

圖1a為原料在不同的燒結(jié)溫度下（1000，1050，1100，1150，1200℃）燒結(jié)6 h后得到GdVO4的X射線衍射圖.從圖1a中可以看出，不同溫度下得到的樣品其衍射峰都與GdVO4標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#17-0260）相吻合，沒有雜峰，這說明得到了純相的GdVO4，但不同溫度下其衍射峰的強(qiáng)度并不相同，從1000℃到1100℃，樣品的衍射峰強(qiáng)度逐漸增加，這說明GdVO4的結(jié)晶性逐步提高，當(dāng)溫度超過1100℃后，衍射峰強(qiáng)度基本不變，甚至有些許下降，因此，選用1100℃為優(yōu)化的燒結(jié)溫度.

圖1b為在1 100℃，6 h的燒結(jié)條件下，在GdVO4中相對(duì)Gd3+摻雜20%Yb3+，5%Bi3+前后及與標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#17-0260）的X射線衍射譜圖對(duì)比.Yb3+離子和Bi3+離子都是替代Gd3+的位置，大量Yb3+離子和Bi3+離子的取代并沒有改變GdVO4基質(zhì)結(jié)構(gòu)，不過由于Bi3+離子的離子半徑（0.196 nm）要大于Gd3+的離子半徑（0.096 nm），因此摻雜后晶格常數(shù)會(huì)變大，所以最終其X射線衍射峰會(huì)往小角方向移動(dòng).

圖1 GdVO4在不同燒結(jié)溫度下的X射線衍射圖（a）及1 100℃燒結(jié)溫度下GdVO4中相對(duì)Gd3+摻雜20% Yb3+，5%Bi3+前后X射線衍射圖（b）

2.2 VIS/NIR發(fā)光性質(zhì)分析

由于Bi3+的摻雜對(duì)Gd1-x-yYbyBixVO4的近紅外發(fā)光性質(zhì)有很大的影響，因此首先研究Gd1-xBixVO4（x=0.01，0.02，0.03，0.04，0.05）的發(fā)光性質(zhì)，圖2a為不同Bi3+離子摻雜濃度下的Gd1-xBixVO4的可見光激發(fā)發(fā)射光譜.從圖2a中可以看出，激發(fā)光譜270～400 nm的寬帶激發(fā)，其來自與Bi3+離子的1S0→3P1躍遷以及VO3-4的基質(zhì)躍遷，VO3-4的基質(zhì)躍遷其激發(fā)峰位在300 nm以下，因此在這里Bi3+離子的1S0→3P1躍遷占主導(dǎo).發(fā)射光譜同樣為寬帶，位于450～700 nm，幾乎覆蓋整個(gè)可見光區(qū)，而且其峰位位于565 nm左右，其能量正好處于Yb3+的2F7/2與2F52能級(jí)能量差2倍的位置，有可能是良好的能量傳遞敏化劑.Bi3+離子在摻雜濃度很低的情況已經(jīng)有很好的發(fā)光效果，但其也存在濃度猝滅，當(dāng)Bi3+離子濃度達(dá)到3%時(shí)，其發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大值，隨后Bi3+離子濃度繼續(xù)增加，其發(fā)光中心平均間距減小產(chǎn)生濃度猝滅效應(yīng)，因此，選擇3%的Bi3+離子摻雜濃度為最佳，在此基礎(chǔ)上研究Yb3+的摻雜及其近紅外發(fā)射性質(zhì).

圖2 不同Bi3+離子摻雜濃度下的Gd1-xBixVO4的可見光激發(fā)發(fā)射光譜（a）及單摻3%Bi3+，單摻10%Yb3+，及Bi3+/Yb3+共摻情況下的GdVO4可見光及近紅外激發(fā)發(fā)射光譜（b）

為了研究Bi3+離子的引入對(duì)Gd1-x-yYbyBixVO4的近紅外發(fā)光的作用，在同一次實(shí)驗(yàn)中以相同燒結(jié)條件分別制備了Gd0.9Yb0.1VO4，Gd0.97Bi0.03VO4，及Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4，對(duì)其可見光及近紅外發(fā)光的發(fā)射光譜及激發(fā)光譜進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如圖2b所示.對(duì)于單摻10%Yb3+離子的Gd0.9Yb0.1VO4，發(fā)現(xiàn)其在近紅外900～1100 nm區(qū)域有一個(gè)很強(qiáng)的發(fā)射峰，峰位于989 nm處，而且此樣品在可見光范圍內(nèi)沒有檢測(cè)到發(fā)光.通過監(jiān)測(cè)989 nm處的發(fā)射峰，得到了峰值位于323 nm處的激發(fā)光譜.而對(duì)于Bi3+/Yb3+共摻的Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4，檢測(cè)到與Gd0.9Yb0.1VO4輪廓相似的發(fā)射光譜，發(fā)射主峰略微紅移，989 nm處的發(fā)光強(qiáng)度大幅度提高.通過檢測(cè)Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4激發(fā)光譜發(fā)現(xiàn)，其強(qiáng)度與發(fā)射光譜一致，有大幅提高，且相對(duì)于Gd0.9Yb0.1VO4其峰位為341 nm，紅移了近20 nm，并且其峰位及峰形與Gd0.97Bi0.03VO4中Bi3+的激發(fā)光譜一致，因此，引入Bi3+確實(shí)對(duì)提高近紅外發(fā)光強(qiáng)度有幫助.通過檢測(cè)Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4可見光發(fā)射光譜及其相應(yīng)的激發(fā)光譜，發(fā)現(xiàn)由于Yb3+的存在，其發(fā)射峰與激發(fā)峰的峰形基本不變，但強(qiáng)度有了大幅度降低，這也說明有可能存在Bi3+到Y(jié)b3+的能量傳遞.值得一提的是，Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4近紅外發(fā)射強(qiáng)度相比Gd0.9Yb0.1VO4提高了近120%.

已經(jīng)知道引入Bi3+能夠提高Gd1-x-yYbyBixVO4的近紅外發(fā)光強(qiáng)度，且Bi3+離子在GdVO4中最優(yōu)摻雜濃度已經(jīng)確定，但為了尋求Yb3+離子的最佳摻雜濃度，合成不同Yb3+離子摻雜濃度的Gd1-x-yYbyBi0.03VO4樣品，并以其989 nm的發(fā)射峰強(qiáng)度為指標(biāo).結(jié)果如圖3a所示，當(dāng)Yb3+離子的摻雜量為1%時(shí)，已經(jīng)有明顯的近紅外發(fā)光，其強(qiáng)度與Bi3+離子的可見光發(fā)光相當(dāng)，隨著Yb3+離子摻雜濃度的增加，989 nm處的近紅外發(fā)光逐漸增強(qiáng)，當(dāng)Yb3+離子為10%時(shí)達(dá)到最高，再進(jìn)一步提高摻雜濃度，近紅外的發(fā)光將減弱，這是因?yàn)閅b3+離子作為發(fā)光中心其濃度已經(jīng)很高，能量容易在Yb3+離子之間遷移，已經(jīng)產(chǎn)生濃度猝滅現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致能量傳遞給缺陷等不利因素而產(chǎn)生的猝滅中心.而對(duì)于來源于Bi3+→V5+的電荷遷移態(tài)發(fā)射的565 nm可見光，其發(fā)光強(qiáng)度隨著Yb3+離子的摻雜不斷減弱，一方面可能是由于Yb3+離子濃度的不斷提高，Bi3+→V5+電荷遷移態(tài)對(duì)Yb3+離子的能量傳遞增加，因此造成其本身發(fā)光強(qiáng)度減弱，另一方面也可能是由于Yb3+離子的摻雜對(duì)Bi3+有效取代Gd3+不利.因此當(dāng)Bi3+離子摻雜濃度為3%時(shí)，Yb3+離子的最佳摻雜濃度為10%，此時(shí)其近紅外發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最高.

圖3 不同Yb3+離子摻雜濃度下Gd1-xYbxBi0.03VO4的近紅外及可見光激發(fā)發(fā)射光譜（a）及Gd0.87YbxBi0.03VO4與Y0.87Yb0.03Bi0.03VO4的可見光及近紅外激發(fā)發(fā)射光譜（b）

為了與其他980 nm近紅外發(fā)射量子裁剪材料做比較，依照文獻(xiàn)制備了最佳摻雜比例的Y1-x-yYbxBiyVO4［14］，并與制備的Gd0.87YbxBi0.03VO4相比較.在目前的文獻(xiàn)報(bào)道中，Bi3+Yb3+共摻的YVO4其與980 nm左右的近紅外發(fā)射有187%的理論量子效率，為已經(jīng)報(bào)道的最高值.比較的結(jié)果如圖3b所示，由于基質(zhì)都為釩酸鹽，且摻雜離子類似，二者擁有類似的激發(fā)發(fā)射光譜，Y0.87Yb0.10Bi0.03VO4的近紅外激發(fā)發(fā)射峰分別為343 nm與986 nm，其可見光的發(fā)射峰約為570 nm，而對(duì)于Gd0.87YbxBi0.03VO4，其近紅外激發(fā)發(fā)射峰分別為341 nm與989 nm，其可見光的發(fā)射峰約為565 nm，但無論是可見光還是近紅外光，其發(fā)光強(qiáng)度都相比Y0.87Yb0.10Bi0.03VO4有了一定的提高.這充分說明Bi3+Yb3+共摻的GdVO4是一種在341 nm紫外光激發(fā)下近紅外發(fā)光效率很高的量子裁剪材料.

Bi3+Yb3+共摻的GdVO4其能量傳遞過程如圖4所示.

圖4 Bi3+Yb3+共摻的GdVO4量子裁剪能級(jí)躍遷過程

由于Yb3+離子在紫外光及可見光區(qū)沒有其他的能級(jí)躍遷，而基質(zhì)中的電荷遷移態(tài)躍遷發(fā)射過程的能量差約是躍遷的2倍，因此，理論上可以發(fā)生這一電荷轉(zhuǎn)移躍遷和Yb3+離子躍遷之間的能量傳遞過程.當(dāng)該體系中引入Bi3+離子后，基質(zhì)電荷遷移態(tài)中O2-2p→ V5+3d躍遷與摻雜Bi3+離子的的能級(jí)躍遷具有相近的激發(fā)態(tài)能及高度，并且又可以快速進(jìn)行相互轉(zhuǎn)化.因此，Bi3+離子的摻入并不阻礙VO3-4的電荷遷移態(tài)躍遷和Yb3+離子的2F7/2→2F5/2躍遷之間的能量傳遞過程.另外，由于Bi3+離子的摻入不僅使該體系激發(fā)光譜發(fā)生明顯的紅移，可以更好地滿足太陽光譜轉(zhuǎn)換材料的要求，由于增加了來自于Bi3+離子1S0-3P1的能級(jí)躍遷能量，明顯地增強(qiáng)了樣品的近紅外發(fā)光強(qiáng)度.雖然存在Bi3+離子自身發(fā)射導(dǎo)致的額外的能量弛豫，但是在相對(duì)較高的Yb3+離子濃度情況下，量子裁剪過程的效率明顯變得更高，并使Yb3+離子產(chǎn)生更強(qiáng)的近紅外發(fā)射.

3 結(jié) 論

使用高溫固相法成功制備了一種新的Bi3+，Yb3+共摻的GdVO4粉末量子裁剪材料，其能夠在250～ 400 nm紫外光激發(fā)下發(fā)射出很強(qiáng)的近紅外光（900～1100 nm，峰位為989 nm）.X射線衍射結(jié)果顯示所有摻雜的樣品均為純相，這說明高取代或者摻雜比例并沒有改變GdVO4基質(zhì)的結(jié)構(gòu).通過研究不同溫度燒結(jié)下的結(jié)晶性即衍射峰強(qiáng)度，確定了最佳的制備溫度，并以發(fā)光強(qiáng)度為指標(biāo)分別確定了Bi3+和Yb3+離子的最佳摻雜與取代濃度.由于體系中Bi3+離子的引入，相對(duì)于Gd1-xYbxVO4（x≤0.1），其在989 nm處的近紅外發(fā)光強(qiáng)度提高近120%，且其激發(fā)峰也從323 nm紅移至341 nm，整個(gè)激發(fā)光譜更寬，對(duì)于其用于單晶硅太陽電池增效更有利，這是由于在GdVO4基質(zhì)中，Yb3+離子可以同時(shí)利用基質(zhì)中的電荷遷移態(tài)躍遷能量以及Bi3+的1S0-3P1能級(jí)躍遷能量，相對(duì)于目前報(bào)道的理論量子裁剪效率最高的YVO4：Bi3+，Yb3+，Gd0.87YbxBi0.03VO4，無論其近紅外發(fā)光強(qiáng)度還是可見光發(fā)光強(qiáng)度強(qiáng)度皆有提升，是一種很有效的寬帶紫外激發(fā)量子裁剪材料.

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NIR lum inescent properties of Bi3+/Yb3+codoped GdVO4

SU Xiangming，LIU Ping，LIU Hong，LIU Jie，YU Xibin
（College of Life and Environmental Sciences，Shanghai Normal University，Shanghai200234，China）

A novel NIR quantum cutting phosphor，Bi3+-Yb3+codoped GdVO4，has been prepared through a high temperature solid statemethod.Under UV excitation at250～400 nm，it shows strong NIR emission ranging from 900 to 1 100 nm.NIR emission intensity of Gd0.87Yb0.1Bi0.03VO4increased by 120%due to the introduction of Bi3+ions，compared with that of Gd0.9Yb0.1VO4，and its excitation spectrum peak shifted from 323 nm to 341 nm.The broadened excitation band will favor its applications. Compared with themost efficient quantum cutting phosphor reported，YVO4：Bi3+，Yb3+，GdVO4：Bi3+，Yb3+hasmuch stronger visible and NIR emission，because Yb3+ions are effectively excited through the charge transfer state fromunits and the energy transfer1S0-3P1from Bi3+.GdVO4：Bi3+，Yb3+is believed to be a valuable phosphorwith broad excitation band and strong NIR emission.

Bi3+/Yb3+；GdVO4；NIR emission；energy emission

O 614.346

A

1000-5137（2015）05-473-06

（責(zé)任編輯：郁 慧）

10.3969/J.ISSN.1000-5137.2015.05.003

2014-10-08

上海市自然科學(xué)基金（11ZR1426500）；上海市教委科研創(chuàng)新項(xiàng)目（14ZZ127）；上海師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目；上海師范大學(xué)校重點(diǎn)學(xué)科（DZL124）

余錫賓，中國上海市徐匯區(qū)桂林路100號(hào)，上海師范大學(xué)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，郵編：200234，E-mail：xibinyu@shnu.edu.cn