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    濁點(diǎn)萃?。鹧嬖游辗y定環(huán)境水體中的微量鎘元素

    2015-05-14 02:17:34張春華
    唐山學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)水樣光度

    張春華

    (唐山水文水資源勘測局,河北 唐山063000)

    鎘是一種對人體和環(huán)境均有害的重金屬元素,水體中過量的鎘可通過水中生物的富集而影響人體的健康[1]。因此準(zhǔn)確而有效地檢測水中的鎘元素是非常必要的。原子吸收分析法是目前檢測鎘元素的最常用的分析方法[2-3],但普通的火焰原子吸收分析法的靈敏度及檢出限難以滿足要求。濁點(diǎn)萃取技術(shù)(Cloud Point Extraction,簡稱為 CPE)是一種新型的環(huán)保型的液-液萃取技術(shù)。此技術(shù)以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),通過改變相關(guān)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)來引發(fā)相分離,即將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離,從而達(dá)到對樣品的預(yù)富集。該技術(shù)不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,對環(huán)境不會(huì)造成污染,具有經(jīng)濟(jì)、安全、高效、便于實(shí)現(xiàn)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn),因此是一種較為理想的綠色富集方法[4]。本文將濁點(diǎn)萃取與火焰原子吸收法相結(jié)合,測定水體中的微量鎘元素,有效地提高了原子吸收分析法的選擇性和靈敏度,取得了較好的分析效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

    TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)、KY-1型鎘元素空心陰極燈、80-2型離心機(jī)。

    鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000μg/mL,用1%硝酸將其稀釋;稱取一定量的DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)溶解于100 m L無水乙醇中,配置成絡(luò)合劑DDTC溶液;濁點(diǎn)萃取劑Triton X-100溶液(美國Sigma公司);KH2PO4-NaOH緩沖溶液。

    1.2 儀器主要工作參數(shù)

    根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇儀器工作參數(shù)為:測量時(shí)均以氘燈扣背景,測定的波長為228.8 nm,光譜寬帶為0.4 nm,燈電流為2 m A,負(fù)高壓為317.50 V,燃燒頭高度為5 mm,積分時(shí)間為3 s,乙炔流量為1 300 mL/min。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確移取一定體積的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/m L)于10 m L刻度離心管中,再分別向其中加入0.8 m L的DDTC溶液和2.0 m LTritonX-100溶液,然后用p H緩沖溶液將其定容到10.00 mL,搖勻靜置。之后將其放置到100℃恒溫水浴鍋中加熱,15 min后立即放入離心機(jī)中,在3 500 r/min的轉(zhuǎn)速下離心5 min,再將其放入冰水浴中冷卻降溫,其表面活性劑會(huì)形成粘滯的濃縮相,和水相產(chǎn)生明顯分層,用吸管吸取上層水相棄之。向余下的表面活性劑相中加0.2 mol/L的硝酸的乙醇溶液,定容至2 mL,搖勻。用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定其中鎘的含量。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 緩沖體系p H值的選擇

    溶液的p H值對于金屬離子和絡(luò)合劑能否生成穩(wěn)定的疏水絡(luò)合物具有重要的影響。固定試液中鎘離子的濃度為10.00μg/m L,改變?nèi)芤旱膒 H 值,其他條件同“1.3實(shí)驗(yàn)方法”,分別測定不同p H值下鎘的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1??梢娫趐 H值為8.5時(shí)具有最大吸光度。故本實(shí)驗(yàn)選擇p H值為8.5的磷酸鹽緩沖體系。

    圖1 p H值對吸光度的影響

    2.2 絡(luò)合劑DDTC濃度的選擇

    固定鎘標(biāo)準(zhǔn)試劑的濃度為10.00μg/m L,改變萃取體系中DDTC溶液的濃度,其他條件同“1.3實(shí)驗(yàn)方法”。結(jié)果見圖2。DDTC的濃度從0.05 g/L增加到0.30 g/L的區(qū)間中,當(dāng)DDTC的濃度為0.2 g/L時(shí),鎘原子的吸光度最大。因此本實(shí)驗(yàn)選取加入0.2 g/L的DDTC溶液。

    圖2 DDTC濃度對吸光度的影響

    2.3 Triton X-100濃度的選擇

    為提高萃取體系的富集能力,應(yīng)在完全萃取的條件下盡量減小表面活性劑相的相比[5]。在10 m L的離心管中,同樣固定鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10.00μg/m L,加入 Triton X-100溶液的體積仍為2 m L,改變Triton X-100的體積分?jǐn)?shù),其他條件同“1.3實(shí)驗(yàn)方法”。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明,隨著Triton X-100的濃度增大,體系的萃取富集能力相應(yīng)提高,當(dāng)體積分?jǐn)?shù)在5%時(shí)萃取富集能力良好,因此選擇Triton X-100的體積分?jǐn)?shù)為5%。

    圖3 Triton X-100的體積分?jǐn)?shù)對吸光度的影響

    2.4 平衡溫度和時(shí)間的選擇

    Triton X-100的濁點(diǎn)溫度是65℃,所以為萃取完全建議選擇80℃以上的水浴溫度。考慮節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間,本實(shí)驗(yàn)選擇了100℃條件下,恒溫15 min。此時(shí)測定鎘元素的吸光度有最大值。

    2.5 離心時(shí)間的選擇

    離心時(shí)間的加長,有助于相分離。在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3 500 r/min條件下,分別考察了不同離心時(shí)間對萃取率的影響。結(jié)果表明:離心時(shí)間過短,相分離不完全;當(dāng)離心時(shí)間為5 min時(shí),體系吸光度達(dá)到最大值;當(dāng)離心時(shí)間大于5 min時(shí),體系吸光度開始降低。造成降低的原因是離心一定時(shí)間后,體系的溫度開始降低,相分離逆轉(zhuǎn),導(dǎo)致萃取效率降低。因此,選擇離心5 min作為測定條件。

    2.6 共存離子的影響

    為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的選擇性,本實(shí)驗(yàn)對一些常見陽離子的干擾情況進(jìn)行了考察。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,如存在表1中所列的離子對測定無影響。

    2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限實(shí)驗(yàn)

    在上述選定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下,分別測定了Cd2+系列標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (1.00 μg/m L,3.00 μg/m L,5.00 μg/m L,7.00μg/mL和10.00μg/mL)的吸光度,繪制吸光度 A 與Cd2+濃度的校準(zhǔn)工作曲線,得到本實(shí)驗(yàn)的線性回歸方程為:A=0.055 c+0.114 3(c:μg/mL),線性相關(guān)系數(shù)為r=0.999 5。Cd2+濃度在0~10.00μg/m L之間時(shí),吸光度與濃度呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系。

    表1 干擾離子允許存在量(倍)

    按照相同操作方法,連續(xù)10次測定空白的Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差δ,依據(jù)DL=3δ/S計(jì)算出Cd2+的檢出限為0.001 4μg/m L,結(jié)果令人滿意。

    2.8 樣品的測定及回收率實(shí)驗(yàn)

    所測樣品為唐山環(huán)城水系不同采樣點(diǎn)采集的3種水樣,首先用0.45μm孔徑的濾膜過濾以除去懸浮在水中的懸浮物,過濾后的水樣加入少量濃HNO3,在電熱板上微沸消解10 min,以除去水樣中的有機(jī)物,冷卻后的溶液用1%的HNO3稀釋到一定體積,供測定用。

    然后將上述水樣按“1.3實(shí)驗(yàn)方法”進(jìn)行預(yù)處理,分別測定其吸光度,計(jì)算鎘的濃度,折算出鎘的實(shí)際含量。并每次分別加標(biāo)2.0μg/L進(jìn)行平行回收率實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果見表2。結(jié)果表明,加標(biāo)回收率為95.56%~97.58%,準(zhǔn)確度良好。

    表2 水樣中鎘的測定

    2.9 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

    按實(shí)驗(yàn)方法,在儀器的最佳條件下,連續(xù)10次測定10.00μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,可見,濁點(diǎn)萃?。鹧嬖游辗ň哂辛己玫木芏?。

    3 結(jié)論

    (1)Triton X-100作為濁點(diǎn)萃取劑具有濁點(diǎn)溫度較低,萃取效率高和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn);而DDTC作為絡(luò)合劑具有較好的選擇性,它與Cd2+在p H值為8.5的緩沖體系中能形成穩(wěn)定的配合物,分相后的表面活性劑富集相用HNO3-CH3OH稀釋后可直接進(jìn)行測定。

    (2)應(yīng)用濁點(diǎn)萃?。鹧嬖游辗y定環(huán)境水樣中的鎘元素,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,Cd2+在0~10.00μg/m L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.999 5,方法的檢出限為0.001 4μg/m L。

    [1] 李裕,張強(qiáng),王潤元,等.鎘的致癌性與食品中鎘的生物有效性[J].生命科學(xué),2010,22(2):179-184.

    [2] 國家環(huán)境保護(hù)總局.GB3838-2002,地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [3] 國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水檢測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

    [4] 馬岳,黃駿雄.濁點(diǎn)萃取在環(huán)境化學(xué)方面的應(yīng)用[J].上海環(huán)境科學(xué),2000,19(7):319-325.

    [5] 梁沛,李靜.濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子分離和富集以及形態(tài)分析中應(yīng)用的進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2006,42(7):582-587.

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