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    PVB基高固體含量螺壓推進(jìn)劑力學(xué)性能

    2015-05-10 02:34:17宋秀鐸王江寧
    含能材料 2015年10期
    關(guān)鍵詞:鏈段延伸率增塑劑

    尚 帆, 宋秀鐸, 鄭 偉, 王江寧

    (西安近代化學(xué)研究所, 陜西 西安 710065)

    1 引 言

    高固體含量推進(jìn)劑因其具備高能的優(yōu)勢近年來成為推進(jìn)劑研究的熱點(diǎn)[1-4]。但隨著固含量的不斷提高,推進(jìn)劑力學(xué)性能出現(xiàn)惡化,影響推進(jìn)劑的使用[5]。以熱塑性彈性體材料聚乙烯醇縮丁醛(PVB)作合劑的高固體含量推進(jìn)劑,具有高能、鈍感和可柔性制造等優(yōu)點(diǎn),是新型固體推進(jìn)劑發(fā)展的方向之一。

    PVB作為推進(jìn)劑黏合劑具有黏結(jié)能力強(qiáng),力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn),在-55~70 ℃范圍內(nèi)具有良好的使用性能[6]。目前國內(nèi)外關(guān)于采用光輥壓延工藝制備PVB基固體推進(jìn)劑的報(bào)道較少。國內(nèi)采用稱量—預(yù)混—捏合—過濾—壓伸成型的工藝制備了固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%以上的PVB基高固體含量推進(jìn)劑,但其力學(xué)性能差,實(shí)驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)低溫脆變的現(xiàn)象; 通過提高黏合劑相對分子質(zhì)量、添加鍵合劑三-(2-甲基氮丙啶基)氧化膦(MAPO)、使用工藝助劑等方法提高PVB基推進(jìn)劑的抗沖及抗壓強(qiáng)度,但仍出現(xiàn)低溫發(fā)動(dòng)機(jī)工作不正常的問題[6]。為改善PVB基高固體含量推進(jìn)劑的力學(xué)性能,本研究采用稱量—吸收—熟化—光輥壓延的工藝路線制備了固含量接近80%的PVB基推進(jìn)劑。采用單軸拉伸試驗(yàn)研究了不同黏度PVB、兩種黏度PVB配合和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)兩種增塑劑對PVB基推進(jìn)劑力學(xué)性能影響規(guī)律。應(yīng)用動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)分析了不同黏度PVB及兩種增塑劑對推進(jìn)劑動(dòng)態(tài)力學(xué)性能影響機(jī)理,研究結(jié)果可為PVB基推進(jìn)劑配方設(shè)計(jì)及性能調(diào)節(jié)提供參考。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 配方及樣品制備

    聚乙烯醇縮丁醛(黏度分別為45,120,140, 210,300 mPa·s),工業(yè)級(jí),天津華昌源化工有限公司; RDX(d50為43.25 μm),工業(yè)級(jí),甘肅白銀銀光化學(xué)材料廠; 液體石蠟,遼寧撫順石油化工研究院; 其他組分均為工業(yè)級(jí)。

    推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): PVB,13%; RDX,76%; 增塑劑(P-1~P-6為DBP,P-7為ATBC),3.2%; 輔助增塑劑,1.4%; 液體石蠟,1.5%; 其它,4.9%。

    藥片采用光輥壓延工藝,經(jīng)稱量—吸收—熟化—壓延工藝制備,單軸拉伸實(shí)驗(yàn)樣品按GJB770B-2005方法413.1制備,DMA實(shí)驗(yàn)樣品尺寸為4 mm×12 mm×3 mm。

    2.2 測試儀器與方法

    單軸拉伸實(shí)驗(yàn)在INSTRON 4505型儀器上完成,實(shí)驗(yàn)溫度為-40,+20 ℃和+50 ℃,拉伸速率100 mm·min-1,按照GJB770B-2005方法413.1執(zhí)行。

    DMA實(shí)驗(yàn)在TA DMA2980型儀器上完成,采用單懸臂夾具,頻率取1,2,5,10,20 Hz,振幅為5 μm,實(shí)驗(yàn)溫度范圍為-80~80 ℃,步進(jìn)式升溫,升溫速率為3 ℃·min-1。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 黏合劑PVB的黏度對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響

    壓延過程中,含PVB黏度為120,140 mPa·s的推進(jìn)劑樣品塑化效果差,未進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測試。

    45, 210, 300 mPa·s 3種黏度PVB的推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能結(jié)果見表1。

    表11含不同黏度PVB的推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能

    Table1Tensile mechanical properties of the propellants with different viscosity of PVB

    No.η/mPa·s-40℃σm/MPaεm/%+20℃εm/MPaεm/%+50℃εm/MPaεm/%P?1459.591.034.044.320.5420.88P?221010.301.073.304.100.9615.9P?33005.870.526.410.845.113.96

    Note:ηis viscosity,σmis tensile strength,εmelongation rate.

    由表1可見,隨PVB黏度增大,推進(jìn)劑高溫拉伸強(qiáng)度(σm)增大,常溫和高溫延伸率(εm)降低。P-1的高溫延伸率最高,P-2的低溫拉伸強(qiáng)度和延伸率最高,P-3的延伸率較低,但常溫和高溫拉伸強(qiáng)度較高。分析原因可能為:在低溫條件下(-40 ℃),聚合物處于“等自由體積狀態(tài)”,熱能不足以克服PVB主鏈內(nèi)旋轉(zhuǎn)的位壘,因此不足以激發(fā)起鏈段的運(yùn)動(dòng),粘合劑的分子鏈段處于被“凍結(jié)”的狀態(tài),鏈段支化分子、鏈端及小鏈節(jié)的無規(guī)運(yùn)動(dòng)對推進(jìn)劑低溫力學(xué)性能起著重要作用。對于P-1,由于PVB黏度較低,鏈端鏈段的比例高,分子支鏈及鏈端的活動(dòng)能力強(qiáng),因此低溫延展性優(yōu)異。對于P-2,雖然分子鏈中鏈端鏈段的比例沒有P-1高,但隨著黏度增加,PVB自身力學(xué)性能提高,因此低溫拉伸力學(xué)性能較好。對于P-3,PVB黏度較高,分子鏈間纏繞緊密,分子中鏈端鏈段及小鏈節(jié)的比例低,支鏈及鏈端的活動(dòng)能力較差,因此低溫下脆性突出,延展性差。但當(dāng)溫度升高至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之上時(shí)(50 ℃),推進(jìn)劑由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài),分子主鏈的運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)。低黏度PVB由于自由體積大,鏈段運(yùn)動(dòng)容易,因此延伸率高。且隨著黏度的增加,分子鏈間的纏結(jié)能力增強(qiáng),相對滑移變得困難,不易發(fā)生大的形變,因此強(qiáng)度增高,延伸率降低。

    動(dòng)態(tài)力學(xué)性能是指在振動(dòng)負(fù)荷(應(yīng)力大小呈周期變化)的作用下,推進(jìn)劑所表現(xiàn)出來的動(dòng)態(tài)模量和力學(xué)損耗,是分析推進(jìn)劑玻璃化溫度、低溫次級(jí)轉(zhuǎn)變、固體填料和粘合劑粘結(jié)能力等物理化學(xué)性能的有效手段。高聚物力學(xué)性能本質(zhì)上是分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的反映,影響粘彈體力學(xué)性能主要因素是力學(xué)松弛過程,高聚物的力學(xué)松弛過程與分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化密切相關(guān),這種變化能靈敏地反映在動(dòng)態(tài)力學(xué)性能上[7]。為了從微觀上了解粘合劑黏度對PVB基推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響,采用DMA分析了P-1與P-2的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng),多頻DMA圖譜見圖1,E′為儲(chǔ)能模量,E″為損耗模量,tanδ為損耗角正切。

    a. P-1

    b. P-2

    圖1P-1與P-2推進(jìn)劑的多頻DMA圖譜

    Fig.1Multi-frequency DMA curves of propellants P-1 and P-2

    當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度高于80 ℃時(shí),黏合劑PVB處于軟化溫度(65 ℃)之上,材料體系已變?yōu)椤案邚棏B(tài)”或“粘彈態(tài)”,tanδ值有增大的傾向,而E′和E″隨溫度都逐漸下降,而且變化很小。這種微小變化不是分子鏈段運(yùn)動(dòng),也許是粘彈態(tài)中的有關(guān)分子的支鏈運(yùn)動(dòng)或小分子運(yùn)動(dòng)。如果溫度繼續(xù)升高,則用單臂懸掛式夾具測試就不能獲得DMA的圖譜,這時(shí)便不能用E′、E″和tanδ來描述推進(jìn)劑膠片的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能了。故將實(shí)驗(yàn)溫度上限設(shè)定為80 ℃。黏度為300 mPa·s的配方所制樣品較脆,實(shí)驗(yàn)溫度處于低溫時(shí)樣品便損壞,無法獲得有效的DMA數(shù)據(jù)。

    由圖1可看出,它們的力學(xué)損耗(即E″和tanδ)都有次級(jí)轉(zhuǎn)變峰。P-1的E″次級(jí)轉(zhuǎn)變峰峰值高于P-2,且向低溫移動(dòng),低溫儲(chǔ)能模量(E′)也較高,表明P-1次級(jí)轉(zhuǎn)變吸收強(qiáng),低溫粘彈性較P-2突出。P-1與P-2的tanδ的次級(jí)轉(zhuǎn)變峰都較弱,頻率為1 Hz時(shí),峰值分別為0.10與0.09,峰溫分別為-18.4 ℃與-16.9 ℃,在測試溫度步長為3 ℃的條件下,峰溫?zé)o明顯差別,表明二者低溫塑性相當(dāng)。主轉(zhuǎn)變主要取決于PVB骨架的鏈段運(yùn)動(dòng),與側(cè)基結(jié)構(gòu)關(guān)系不大。由圖可看出在高溫時(shí),P-1的tanδ的主轉(zhuǎn)變峰值0.91較P-2配方的0.82高,主轉(zhuǎn)變吸收強(qiáng),表示其高溫韌性好,不易脆折,延伸率較高。

    3.2 兩種黏度PVB配合對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響

    上述研究結(jié)果表明:含黏度為45 mPa·s PVB的推進(jìn)劑(P-1)延伸率較高,而含黏度為300 mPa·s的PVB推進(jìn)劑高溫強(qiáng)度較高?;诖?,設(shè)計(jì)將此兩種PVB進(jìn)行配合使用,通過對單一黏度配方力學(xué)性能的優(yōu)勢互補(bǔ),使推進(jìn)劑表現(xiàn)出均衡的力學(xué)性能。配方設(shè)計(jì)為黏度45 mPa·s的PVB與黏度300 mPa·s的PVB質(zhì)量比例分別為1∶3,1∶1和3∶1作黏合劑,編號(hào)依次為P-4,P-5和P-6(表2)。兩種黏度PVB配合時(shí)推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能結(jié)果見表2。

    表2兩種黏度PVB配合時(shí)推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能

    Table2Tensile mechanical properties of the propellants with two kinds of viscosity of PVB blended

    No.-40℃σm/MPaεm/%+20℃σm/MPaεm/%+50℃σm/MPaεm/%P?47.870.656.091.912.84.31P?55.050.854.362.760.875.72P?64.730.582.313.520.546.27

    由表2可見,P-4力學(xué)性能介于P-1與P-3之間,即黏度為45mPa·s含量為3.3%的PVB與黏度300 mPa·s含量9.8%的PVB配合使用時(shí),力學(xué)性能介于分別含PVB黏度為45 mPa·s與300 mPa·s的推進(jìn)劑之間。P-5的延伸率介于P-1與P-3之間,較P-4提高,但強(qiáng)度改善不明顯,甚至出現(xiàn)低溫強(qiáng)度低于P-1與P-3的現(xiàn)象,即以此質(zhì)量比(1∶1)混合的PVB對推進(jìn)劑力學(xué)性能改善效果不明顯。對于P-6,其拉伸強(qiáng)度已經(jīng)完全低于P-1與P-3,即出現(xiàn)整體力學(xué)性能都變差的現(xiàn)象。

    從粘合劑配合使用的角度分析,黏度45 mPa·s的PVB與黏度300 mPa·s的PVB以1∶3的比例配合時(shí)(P-4),推進(jìn)劑拉伸強(qiáng)度及延伸率達(dá)到含單一黏度PVB的推進(jìn)劑的中間性能,即實(shí)現(xiàn)了對含單一黏度PVB的推進(jìn)劑力學(xué)性能的優(yōu)勢互補(bǔ)[8],增加或減少低黏度PVB的含量都會(huì)使拉伸強(qiáng)度或延伸率出現(xiàn)較大變化。

    3.3 綠色增塑劑替代DBP對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響

    增塑劑和輔助增塑劑是推進(jìn)劑不可或缺的重要組成部分,可降低推進(jìn)劑在混合時(shí)的黏度,并通過降低推進(jìn)劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度來改善推進(jìn)劑的低溫力學(xué)性能[9]。DBP是一類有機(jī)污染物,長期接觸會(huì)對生物和人體健康造成不良影響[10]。因此本研究在配方P-1的基礎(chǔ)上,采用對環(huán)境和人體無危害的綠色增塑劑ATBC替代DBP,分析其對推進(jìn)劑的增塑作用。

    用綠色增塑劑ATBC替代DBP時(shí)推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能結(jié)果見表3。

    表3含不同增塑劑推進(jìn)劑的拉伸力學(xué)性能

    Table3Tensile mechanical properties of the propellants with different plasticizers

    No.plasticizers-40℃σm/MPaεm/%+20℃σm/MPaεm/%+50℃σm/MPaεm/%P?1DBP9.591.034.044.320.5420.88P?7ATBC11.000.775.272.100.7126.54

    由表3可見,P-7的低、常、高溫拉伸強(qiáng)度比P-1提高15%以上,常溫和低溫延伸率都比P-1低33%以上,高溫延伸率增加27%。分析原因可能為低溫條件下,支鏈及鏈端的運(yùn)動(dòng)能力取決于增塑劑與粘合劑的協(xié)同能力,也是決定推進(jìn)劑低溫力學(xué)性能的關(guān)鍵,而增塑劑的增塑能力在一定程度上決定了此種運(yùn)動(dòng)能力。因此DBP增塑的P-1低溫和常溫下PVB支鏈及鏈端運(yùn)動(dòng)能力更強(qiáng),延伸率較P-7提高。

    P-7推進(jìn)劑多頻DMA圖譜見圖2。對比圖1a與圖2的DMA測試結(jié)果,P-1的E″次級(jí)轉(zhuǎn)變峰峰值高于P-7,低溫?fù)p耗模量明顯大于P-7,且P-1的tanδ次級(jí)轉(zhuǎn)變峰較P-7更明顯。說明在低溫條件下,P-1的支鏈及鏈端運(yùn)動(dòng)能力更強(qiáng),即DBP與PVB支鏈及鏈端的協(xié)調(diào)能力更強(qiáng),故而低溫延伸率較高。而P-1在20 ℃時(shí)延伸率高于P-7的原因在于此時(shí)推進(jìn)劑正處于玻璃化轉(zhuǎn)變,因此DBP對推進(jìn)劑低溫和常溫延伸率的調(diào)節(jié)作用更明顯。綠色增塑劑ATBC對推進(jìn)劑常溫和低溫增塑效果較DBP略有下降,但屬于可接受范圍之內(nèi),可作為PVB基推進(jìn)劑的增塑劑使用,這對推進(jìn)綠色環(huán)保型固體推進(jìn)劑的發(fā)展有重要意義。

    圖2P-7推進(jìn)劑的多頻DMA圖譜

    Fig.2Multi-frequency DMA curves of propellant P-7

    4 結(jié) 論

    (1)PVB黏度為45 mPa·s時(shí),推進(jìn)劑的低溫、常溫和高溫延伸率都較高; PVB黏度為210 mPa·s時(shí),推進(jìn)劑的低溫拉伸力學(xué)性能最好,拉伸強(qiáng)度為10.30 MPa,延伸率為1.07%; PVB黏度為300 mPa·s時(shí),推進(jìn)劑的低溫、常溫和高溫延伸率都最低,但高溫拉伸強(qiáng)度優(yōu)異,達(dá)到5.11 MPa。

    (2)黏度為45 mPa·s的PVB與黏度300 mPa·s的PVB以1∶3的質(zhì)量比配合使用時(shí),推進(jìn)劑拉伸力學(xué)性能介于分別含PVB黏度為45 mPa·s與300 mPa·s的推進(jìn)劑之間,即實(shí)現(xiàn)了對含單一黏度PVB的推進(jìn)劑力學(xué)性能的優(yōu)勢互補(bǔ)。

    (3)使用綠色增塑劑ATBC時(shí),推進(jìn)劑低溫和常溫延伸率下降33%,高溫延伸率提高27%,低溫、常溫和高溫強(qiáng)度提高15%以上,可作為PVB基推進(jìn)劑的增塑劑使用。

    (4)DMA結(jié)果表明,含黏度為45 mPa·s PVB的推進(jìn)劑α轉(zhuǎn)變吸收強(qiáng)。含增塑劑DBP的推進(jìn)劑β轉(zhuǎn)變吸收強(qiáng)。

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