力曲線重構(gòu)實驗課程平臺

李英姿 張立文 陳注里 單冠喬 錢建強

（1北京航空航天大學(xué)物理科學(xué)與核能工程學(xué)院，北京 100191；2北京航空航天大學(xué)微納測控與低維物理教育部重點實驗室，北京 100191）

原子力顯微鏡（AFM）是通過檢測、分析探針與樣品相互作用信息，獲得樣品表面信息的納米級探測工具.AFM在結(jié)構(gòu)上主要包括探針、信號采集以及反饋控制等部分.探針由單一的激勵信號驅(qū)動工作，進針之前，在遠離樣品表面區(qū)域作自由的簡諧振動；完成進針后，探針的針尖進入樣品表面原子力場并發(fā)生相互作用.該相互作用表現(xiàn)為探針在原有簡諧振動的基礎(chǔ)上疊加了高次非線性振動[1].此相互作用信號經(jīng)光杠桿放大后由光電四象限探測器將其轉(zhuǎn)化為電信號供數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集，進而由計算機進行處理及成像.

通常實驗課程所展示的內(nèi)容是AFM獲得形貌圖像的功能.實驗課程的目的在于向?qū)W生展示AFM作為顯微鏡所具有的基本功能，但無法呈現(xiàn)AFM的特點.導(dǎo)致學(xué)生無法對AFM形成一個較為全面的理解.其次，僅僅觀察形貌成像過程使得實驗過于單調(diào)，作為AFM實驗課程的一部分，其實驗內(nèi)容應(yīng)有一定的深度，能使得學(xué)生通過實驗課程接觸到較為前沿的理論和實驗方法.為此，在現(xiàn)有的實驗課程基礎(chǔ)上針對AFM的理論基礎(chǔ)增加相關(guān)的實驗內(nèi)容就顯得十分必要.

1 力曲線重構(gòu)理論

重構(gòu)力曲線的方法有很多，較為常用的是利用探針彈性形變換算得到力曲線，而本文討論的則是通過對針尖與樣品相互作用的輸出信號進行傅里葉頻域分析的方法重構(gòu)力曲線.該方法結(jié)合快速傅里葉變換（FFT）將輸出信號轉(zhuǎn)換到頻域上，再從該頻域中提取出探針與樣品相互作用所產(chǎn)生的基頻及高次倍頻信息.因為這些頻譜分量中包含了探針與樣品相互作用的完整信息，使用它們重建得到的力曲線可以更加準確地反映出探針與樣品相互作用的實際情況.

2000年，Stark等人[2]提出了采用頻譜分析的方式描述微懸臂探針受樣品作用力的運動狀態(tài)，并給出了重建力曲線的方法.他們認為探針的運動可以由一端固定一端自由的直懸梁近似，根據(jù)歐拉伯努利梁方程可以得到其運動方程為

式中，E為懸梁臂的彈性模量，I為其轉(zhuǎn)動慣量，a1是與剛度成正比的阻尼項，a0是與質(zhì)量成正比的阻尼項.將探針在自由振動下的本征函數(shù)φ（x）作為簡正坐標，則可以將微懸臂頂端運動函數(shù)的傅里葉分析結(jié)果表示為

式中，Ak為探針尖端所受外力的傅里葉系數(shù)，Bik為與探針阻尼系數(shù)和頻率參數(shù)有關(guān)的系數(shù)，Ω為基頻，L為微懸臂頂端位置，為虛數(shù)單位.實驗中我們能夠得到w（L，t）信號，并將其表示為傅里葉級數(shù)形式

其中，Nk為w（L，t）的傅里葉系數(shù).比較式（2）和式（4）則有

其中，Bi可以由探針已知屬性計算得到，φi是探針本征模態(tài)也為已知，從而若從實驗中采集得到探針振動信號，并計算其傅里葉系數(shù)Nk則可以計算對應(yīng)的Ak，進而通過式（3）重構(gòu)力曲線.更為詳細的理論推導(dǎo)見參考文獻[5].

2 信號增強與采集

結(jié)合上述公式，理論上可以基于高次諧波信號準確還原探針樣品作用力曲線.但是，實驗中，多數(shù)探針對高次諧波信號響應(yīng)的靈敏度較小，導(dǎo)致由相互作用產(chǎn)生的非線性信號強度小，通常被噪聲掩蓋，以至于無法有效地提取高次諧波信號.改善探針對高次諧波信號響應(yīng)的靈敏度以及信噪比是準確提取高次諧波信號的前提條件.工程上通常讓懸梁臂工作在其共振頻率，以此增強該頻率附近的信號.在此基礎(chǔ)上Rodriguez和Garcia等人于2004年從理論上提出多頻激勵方法[3]用于AFM高次諧波信號的增強.該方法通過在激勵信號中引入頻率在懸梁臂共振頻率附近的高次諧波分量，以激發(fā)懸梁臂的多個共振模式，從而加強這些共振模式附近各個諧波分量所占的比例.在文獻[4]中有研究表明，在共振頻率附近頻帶中的高次諧波信號有較高的信噪比，且對探針樣品相互作用有較高的靈敏度.

經(jīng)深入分析方程（1）無阻尼自由運動的解可以得到探針第二個共振頻率為第一共振頻率的6.266 89倍[4].實驗采用第一共振頻率為基頻的激勵，再人為地引入近似為第二共振頻率的頻率分量.如前文所述，這樣的雙頻激勵信號能夠增強第一共振態(tài)與第二共振態(tài)附近的信號強度，并提高信噪比.為了說明多頻激勵的特點，本文分別采用兩種不同的激勵方式（單頻與雙頻）對云母樣品進行單點的相互作用實驗，并分別使用示波器對 輸出信號進行采集.信號如圖1所示.

圖1 單頻激勵（a）與雙頻激勵（b）信號比較

由圖1可知，單頻激勵的波形更加平滑，而雙頻激勵的波形則增添了更多的非線性成分.將上述信號經(jīng)FFT后在頻域展開，濾除進針前信號并抽取出基頻與其高次諧波信號，得到的頻譜如圖2所示.

圖2 雙頻激勵與單頻激勵頻譜比較（淺色為雙頻激勵信號的頻譜，深色為單頻激勵頻譜）

由圖2中的對比結(jié)果可以看出，在均濾除激勵信號的前提下，雙頻激勵下的高次諧波分量強度相比單頻激勵有明顯增強.如雙頻激勵中基頻到6倍頻（接近第二共振頻率）之間的各個諧波分量均比相對應(yīng)單頻激勵中的諧波分量高.這也就說明了多頻激勵能夠有效增強高次諧波信號.重建力曲線的算法基于信號的頻域分析，其重點就在于對高次諧波的提取.多頻激勵有效地提高了高次諧波分量的強度，為力曲線重建提供了較好的實驗基礎(chǔ).因此本文之后所述的實驗均使用與圖2中雙頻激勵相同的激勵信號.

自主搭建的AFM重構(gòu)力曲線實驗平臺使用STM32芯片，結(jié)合嵌入式實時操作系統(tǒng)μCOS-Ⅱ，實現(xiàn)對AFM輸出信號的數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理以及與PC機的實時通信.搭建該平臺的目的在于結(jié)合平臺直接獲取重建力曲線的數(shù)據(jù)，并完成與PC機的交互通信，實現(xiàn)力曲線的快速重建，方便學(xué)生進行實驗.由于重構(gòu)力曲線的算法需要獲得足夠多的高次諧波信號，從而對數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)提出了較高的要求.本次實驗中所選用探針的第一共振頻率為71.15kHz，自主開發(fā)的重構(gòu)力曲線平臺最高可達2M／s的采樣速率，根據(jù)香農(nóng)采樣定理使用該平臺最多能收集到14次諧波分量（包括基頻）.但雙頻激勵信號的增強效果僅限于基頻至第二共振頻率及其附近頻帶內(nèi)，對更高頻（14次以上諧波）的信號并無明顯的效果，從而導(dǎo)致高頻信號的強度微弱且常常被噪聲淹沒，因此，文中在重建力曲線的過程中選用的是前12次的諧波分量.此外，在AFM輸出端口設(shè)計增加一個反相加法電路以實現(xiàn)對AFM信號電位的整體提升，進而滿足STM32芯片的片上AD對采樣電位的要求.若不考慮信號在各部分轉(zhuǎn)換過程中引入的噪聲，在輸出信號中含有探針樣品相互作用的信息與外部激勵信息.只要我們?yōu)V除外部激勵所帶來的影響，剩下的則是完整的探針樣品作用信息.對該探針樣品作用信息進行頻域分析，結(jié)合相關(guān)算法即可還原得到探針樣品相互作用的力曲線.

以下實驗則通過自主開發(fā)的實驗平臺獲取信號數(shù)據(jù)并重構(gòu)力曲線，最后與文獻[5]仿真結(jié)果進行對比，以驗證該實驗平臺的正確性與實用性.

3 重建力曲線

使用圖1所示的雙頻信號作為探針外部激勵，激勵頻率的大小分別為74.15kHz和449.8kHz，二者的振幅比A1∶A2＝10∶1.為FFT計算方便，設(shè)定平臺采集數(shù)據(jù)總采樣點數(shù)為1024.

圖3中實線和虛線分別代表進針前、后探針振動信號的波形.可以看出進針前探針在外部激勵驅(qū)動下做受迫振動（實線線條）.當進針完成后，探針的針尖進入樣品表面力場作用范圍（虛線線條），并受到樣品表面原子力的作用.當振動狀態(tài)達到穩(wěn)定后，信號強度降低，該信號中包含了探針與樣品間相互作用的信息.圖中所示進針后的信號與進針前的信號有明顯的相位差，造成這個的原因在于成像平臺與AFM信號輸出端之間所連接的反向加法電路對信號產(chǎn)生的反向作用，這對重構(gòu)力曲線算法并不造成影響.進針后信號經(jīng)過FFT變換得到頻譜，濾除進針前的信號，并抽取基頻與其對應(yīng)的高次諧波信號.使用力曲線重構(gòu)算法，利用頻譜中各個諧波分量進行計算得到式（2）中Ak的值.Ak的值反映了探針樣品相互作用力曲線中各個頻率分量的幅值，使用Ak的值經(jīng)過FFT逆變換即可重建獲得力曲線，如圖4所示.

圖3 自主開發(fā)力曲線成像系統(tǒng)采集到的探針樣品相互作用信號（局部）

圖4 探針樣品相互作用力曲線

圖4顯示了使用自主開發(fā)的平臺重構(gòu)力曲線的結(jié)果.對比文獻[5]仿真結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)使用該實驗平臺重構(gòu)得到的力曲線在一定程度上符合理論上仿真的結(jié)果，作為實驗課程設(shè)備的使用已經(jīng)達到預(yù)期的效果.

4 結(jié)語

文章主要設(shè)想將重構(gòu)AFM探針樣品相互作用力曲線的理論及方法引入至學(xué)生的實驗課程中，以達到豐富課程內(nèi)容與拓展學(xué)生思維的目的.在實驗中采用雙頻激勵作為信號增強的手段，結(jié)合自主開發(fā)的力曲線成像實驗平臺進行數(shù)據(jù)采集及數(shù)據(jù)處理，獲取AFM單點掃描的力曲線圖像.該圖像能清楚地呈現(xiàn)探針樣品相互作用力的變化趨勢并與理論仿真結(jié)果相符，從而驗證了所搭建實驗平臺設(shè)計方案的可行性.

從實驗結(jié)果來看，以自主開發(fā)的實驗平臺所得數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)產(chǎn)生的力曲線能夠在一定程度上正確呈現(xiàn)出探針樣品相互作用的實際情況.對于學(xué)生深入了解AFM原理以及重構(gòu)力曲線的理論有很重要的意義.同時，可以對所獲得的力曲線進行定性分析，得到樣品表面的各種力學(xué)性質(zhì)如樣品表面硬度、粘滯力、耗散能等.使用這些性質(zhì)進行成像則可以得到樣品表面不同力學(xué)性質(zhì)的圖像，對研究樣品性質(zhì)具有重要作用.

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[2]Stark R W，Heckl W M.Fourier transformed atomic force microscopy：Tapping mode atomic force microscopy beyond the Hookian approximation[J].Surface Science，2000，457（1-2）：219-228.

[3]Rodriguez T R，Garcia R.Compositional mapping of surfaces in atomic force microscopy by excitation of the second normal mode of the microcantilever[J].Applied Physics Letters，2004，84（3）：449-451.

[4]Platz D，F(xiàn)orchheimer D，Tholen E A，et al.The role of nonlinear dynamics in quantitative atomic force microscopy[J].Nanotechnology，2012：23（26）.

[5]Li Y.Theory of higher harmonics imaging in tapping-mode atomic force microscopy[J].Chinese Physics B，2010，19（5）：0507011-0507016.