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    超聲波提取紅玫瑰精油工藝優(yōu)化

    2015-04-02 09:40:27楊月云王小光楊鵬坤姜苗苗
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年12期
    關(guān)鍵詞:正交試驗(yàn)

    楊月云 王小光 楊鵬坤 姜苗苗

    摘要:采用超聲波萃取法提取紅玫瑰精油。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計對紅玫瑰精油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,考察了超聲頻率、料液比、原料粒度、超聲萃取時間對紅玫瑰精油提取率的影響。結(jié)果表明,影響紅玫瑰精油提取率的因素從大到小依次為超聲頻率、原料粒度、超聲波萃取時間、料液比;最佳優(yōu)化工藝條件為超聲頻率60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間30 min,該條件下玫瑰精油得率可達(dá)061%。

    關(guān)鍵詞:紅玫瑰精油;超聲波萃??;正交試驗(yàn)

    中圖分類號: R2842;O65763文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號:1002-1302(201412-0306-03[HS][HT9SS]

    收稿日期:2014-03-01

    基金項(xiàng)目:周口師范學(xué)院青年科研基金(編號:zksyqn201320A;周口師范學(xué)院大學(xué)生科研創(chuàng)新基金(編號:zksydxs2013017。

    作者簡介:楊月云(1983—,女,河南扶溝人,碩士,講師,從事食品分析研究。E-mail:yueyunyang@163com。

    玫瑰精油是一種高級、昂貴的香料[1-2],被譽(yù)為“精油皇后”,具有保濕、抑菌、延緩衰老的功效,還有減壓、安眠、抗抑郁等作用,被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)。目前提取紅玫瑰精油的方法有水蒸汽蒸餾法[4-6]、有機(jī)溶劑萃取法[7-8]、吸附提取法、超臨界CO2萃取法等[9]。水蒸汽蒸餾法用時較長,且揮發(fā)油在高溫下容易分解;有機(jī)溶劑萃取法得到的精油雜質(zhì)多且精油得率較低;超臨界CO2萃取法對試驗(yàn)設(shè)備要求較高,投資較大[10-11]。本研究采取超聲波萃取法提取紅玫瑰精油,并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS法對紅玫瑰精油進(jìn)行分析,以期為紅玫瑰的綜合利用提供理論依據(jù)。

    1材料與方法

    11材料與儀器

    111材料與試劑

    玫瑰花采于河南省周口市商水縣玫瑰花園,采摘后去梗莖洗凈備用。

    所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為去離子水。

    112儀器

    [JP2]超聲波萃取儀(型號Q-500;[JP3]真空干燥箱(型號DF-6020;電子天平(型號FA1104N,品牌為梅特勒-托利多;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(型號PolarisQ ITQ1100,品牌為美國賽默飛世爾。

    12試驗(yàn)方法

    玫瑰花瓣經(jīng)20%鹽水浸漬后干燥至恒重,將干燥后的花瓣剪成片狀,用粉碎機(jī)粉粹,過篩得到不同粒度的花瓣顆粒。取預(yù)處理過的玫瑰花瓣顆粒1 g加入萃取劑,放入超聲波萃取儀進(jìn)行萃取,將萃取液過濾,在冰水浴中除去溶劑,用無水硫酸鈉干燥后得到玫瑰精油,稱質(zhì)量后計算得率,計算方法如下:

    [HS2][J]玫瑰精油得率=[SX(]玫瑰精油質(zhì)量新鮮玫瑰花質(zhì)量[SX]×100%。

    13GC-MS條件

    氣相色譜條件:色譜柱:TR5石英毛細(xì)管柱(30 m×025 mm×025 μm;程序升溫,初始溫度50 ℃,保持1 min后,以10 ℃/min 升至100 ℃,保持2 min,再以5 ℃/min升至150 ℃,保持2 min,再以15 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;載氣為高純氦氣;進(jìn)樣口溫度:240 ℃;進(jìn)樣量:1 μL。

    質(zhì)譜條件:離子源為EI源;電子能量:70eV;掃描范圍:50~560 amu;離子源溫度:220 ℃;NIST 標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。

    14單因素試驗(yàn)

    采用超聲波萃取法提取玫瑰精油,設(shè)計單因素試驗(yàn)分別考察萃取劑(正己烷、乙醚、石油醚、乙醚和石油醚的混合液、原料粒度(20、40、60、80、100目、料液比(1 g ∶[G-3]20 mL、1 g ∶[G-3]30 mL、1 g ∶[G-3]40 mL、1 g ∶[G-3]50 mL、1 g ∶[G-3]60 mL、超聲頻率(20、40、60、80 kHz、萃取時間(10、20、30、40、50 min對玫瑰花精油得率的影響。

    15正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計L9(34正交試驗(yàn)考察原料粒度、超聲頻率、料液比、萃取時間4 個因素對玫瑰花精油得率的影響,優(yōu)化提取工藝。正交試驗(yàn)因素水平見表1。

    [F(W7][HT6H][J]表1超聲波提取紅玫瑰精油正交試驗(yàn)因素水平[HTSS][STB]

    [HJ5][BG(!][BHDFG42,W3,W26W]水平[B(][BHDWG12,W26W]因素

    [BHDWG3,W62。4W]A:超聲頻率(kHzB:料液比(g ∶[G-3]mLC:粒度(目D:超聲萃取時間(min[BW]

    [BHDG12,W3,W62。4DWW]1501 ∶[G-3]304020

    [BHDW]2601 ∶[G-3]405030

    3701 ∶[G-3]506040[HJ][BG)F][F)]

    2結(jié)果與分析

    21單因素試驗(yàn)結(jié)果

    211提取溶劑對精油得率的影響

    由表2可以看出,以乙醚與石油醚的混合溶液作溶劑時提取率較高,乙醚和石油醚次之,乙醇最低。由于混合溶劑的沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較高,有利于產(chǎn)品分離,所以選擇乙醚和石油醚體積比為2 ∶[G-3]1的混合溶劑作提取液。

    [F(W8][HT6H][J]表2提取溶劑對精油得率的影響[HTSS][STB]

    [HJ5][BG(!][BHDFG12,W18,W11W]溶劑精油得率(%

    [BHDG12]乙醇028

    [BHDW]乙醚039

    石油醚032

    乙醚、石油醚混合溶劑(體積比1 ∶[G-3]1049endprint

    乙醚、石油醚混合溶劑(體積比2 ∶[G-3]1052

    乙醚、石油醚混合溶劑(體積比3 ∶[G-3]1051[HJ][BG)F][F)]

    212超聲頻率對精油得率的影響

    由圖1可知,隨著超聲頻率增大,玫瑰精油得率明顯增加,當(dāng)超聲頻率達(dá)到 60 kHz時,精油得率接近最大,以后趨于穩(wěn)定甚至有所下降。這是由于超聲頻率越大,分子振動越劇烈,物質(zhì)間混合越充分,加速了精油析出。但是超聲頻率過大會產(chǎn)生一定熱量,使溶液溫度升高,又造成了精油揮發(fā)和分解。

    213料液比對精油得率的影響

    由圖2可以看出,精油得

    [F(W11][TPYYY1tif][F]

    率隨著溶劑的增加迅速提高,當(dāng)料液比為1 g ∶[G-3]50 mL時精油得率達(dá)到最大,之后隨著提取劑的增加精油得率變化不大。提取劑用量越多越利于玫瑰精油的溶出,但提取劑用量過高會造成資源浪費(fèi),因此料液比選1 g ∶[G-3]50 mL左右較適宜。

    [F(W10][TPYYY2tif][F]

    214原料粒度對精油得率的影響

    由圖3可知,在一定范圍內(nèi),隨著原料粒度減小,精油得率升高,當(dāng)原料粒度為60目時精油得率達(dá)到最高,之后隨著原料粒度的減小精油得率逐漸降低。這是由于粒度過大時,精油不能與溶劑充分接觸,提取率較低。但粒度過小時,粉碎過程中造成精油損失,導(dǎo)致萃取率降低。

    [F(W11][TPYYY3tif][F]

    215超聲波萃取時間對精油得率的影響

    由圖4 可知,當(dāng)超聲波處理時間由10 min 延長至30 min時,玫瑰精油得率迅速升高;超聲波處理時間繼續(xù)延長時,精油得率逐漸下降。這是由于細(xì)胞內(nèi)外存在著較大的濃度差,在超聲波萃取前期玫瑰精油迅速從細(xì)胞中溶出,但隨著超聲波處理時間延長,細(xì)胞內(nèi)外濃度差減小,加之超聲波產(chǎn)生的大量熱量和空化效應(yīng)對玫瑰精油結(jié)構(gòu)有所破壞,從而導(dǎo)致提取率下降。

    22正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表3可以看出, 各因素對玫瑰精油得率的影響從大到

    [F(W10][TPYYY4tif][F]

    小依次為超聲頻率、原料粒度、超聲波萃取時間、料液比。最佳提取條件為A2B3C3D2,即超聲頻率60 kHz、料液比 1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間30 min,在該條件下重復(fù)3次試驗(yàn),玫瑰精油平均得率061%。

    [F(W16][HT6H][J]表3超聲波提取紅玫瑰精油正交試驗(yàn)結(jié)果[HTSS][STB]

    [HJ5][BG(!][BHDFG42,W4,W20,W5W]序號[B(][BHDWG12,W20W]因素水平[BHDWG3,W5。4W]A:超聲頻率B:料液比C:粒度D:超聲萃取時間精油得率(%

    [BHDG12,W4,W5。5W]11111038

    [BHDW]21222048

    31333052

    42123056

    52231057

    62312053

    73132058

    83213051

    93321054

    [BHD]k10460050704730497

    [BHDW]k20553052005270530

    k30543053005570530

    R0093002300840033[HJ][BG)F][F)]

    23紅玫瑰精油成分的GC-MS分析

    由表4可以看出,采用GC-MS法從紅玫瑰精油得到35種主要化學(xué)物質(zhì),紅玫瑰精油中主要成分有醇類、醚類、酯類、烷烴類物質(zhì)。其中含量較高的有香茅醇、橙花醇、丁子香甲醚、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。

    3結(jié)論

    本研究在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計L9(34正交試驗(yàn),得出超聲波提取紅玫瑰精油的最佳工藝條件為:超聲頻率 60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間 30 min,該條件下玫瑰精油平均得率可達(dá)061%。經(jīng)過 GC-MS 法分析精油成分,共鑒定出35種成分,主要有香茅醇、香葉醇、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。

    [HS2][HT85H]參考文獻(xiàn):[HT8SS]

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    [F(W36][HT6H][J]表4玫瑰精油成分[HTSS][STB]

    [HJ5][BG(!][BHDFG3,W3,W5。2,W4,W7,W5W]序號保留時間(min分子式分子量化合物名稱樣品相對含量(%

    [BHDG12,W3,W5。2,W4,W7Q0,W5W]1419C10H18O154芳樟醇212

    [BHDW]2425C8H10O122苯乙醇 076

    3455C10H18O154玫瑰醚127

    4492C10H18O154α-萜品醇 086

    5544C10H18O154香葉醇294

    6601C10H20O156香茅醇2034

    7848C10H18O154橙花醇1008

    8896C10H16O152橙花醛031

    9923C12H22O2198香茅醇乙酸酯432endprint

    10988C12H20O2196橙花醇乙酸酯021

    111102C10H12O2164丁子香酚224

    121310C10H12O2178丁子香甲醚 1125

    131385C28H31N2O3479若丹明031

    141431C22H32O2328二十二碳六烯酸018

    151515C20H30O2302松香酸015

    161535C15H24204大香葉烯160

    171734C15H24204石竹烯 072

    181822C15H26O22388,14-柏木烯二醇022

    191859C15H24204β-愈創(chuàng)木烯020

    201925C20H28O2300維A酸 013

    211983C13H26O198十三烷酮161

    222013C16H30O22549-十六(碳烯酸016

    232153C15H16O222紅沒藥醇 108

    242232C10H16O152檸檬醛154

    252379C19H40268十九烷809

    262403C21H32O2316松香酸甲酯111

    272480C22H31O4362苯甲酸苯甲酯D051

    282557C18H26O2284十六碳酸乙酯063

    [BHDWG3]292612C29H46O242610,12,14-三炔二十九酸013

    [BHDWG12]302676C21H41296二十一烷334

    312798C22H46310二十二烷379

    322850C28H58394二十八烷213

    332923C29H60408二十九烷 253

    343032C26H54O382蠟醇 102

    353226C36H74506三十六烷 304[HJ][BG)F][F)]

    [HT8]

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