氣相色譜法測定細(xì)辛腦注射液的含量

吳永芹，徐 煥，于立佐

（1.濟(jì)寧市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東濟(jì)寧272000；2.辰欣藥業(yè)股份有限公司，山東濟(jì)寧272073）

氣相色譜法測定細(xì)辛腦注射液的含量

吳永芹1，徐 煥2，于立佐1

（1.濟(jì)寧市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東濟(jì)寧272000；2.辰欣藥業(yè)股份有限公司，山東濟(jì)寧272073）

目的建立毛細(xì)管氣相色譜法測定細(xì)辛腦注射液的含量。方法 色譜柱為TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 mm，0.5μm），檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID），柱溫160℃。結(jié)果細(xì)辛腦注射液的濃度在0.100 4～5.020 mg·mL－1（r＝0.999 6）范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為99.1%（n＝9）。結(jié)論建立的方法快速、簡單，重復(fù)性好，可用于細(xì)辛腦注射液的質(zhì)量控制。

細(xì)辛腦注射液；氣相色譜法；含量測定

α－細(xì)辛腦是天南星科植物石菖蒲（Acorus tatarincuii Schott）的主要活性成分之一，又名α－細(xì)辛醚、細(xì)辛醚和細(xì)辛腦，細(xì)辛腦注射液是其比較常用的劑型，臨床應(yīng)用于肺炎、支氣管哮喘、慢性阻塞性肺疾病伴咳嗽、咳痰、喘息等［1，2］，收載于《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)》第五冊(cè)，采用紫外分光光度法測定含量。隨著現(xiàn)在空氣污染等環(huán)境問題的日益嚴(yán)重，患有呼吸系統(tǒng)疾病的人越來越多，細(xì)辛腦注射液的使用量也比較大。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法測定細(xì)辛腦注射液的含量，方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好。

1 儀器和試劑［3～8］

Perkin Elmer Clarus 500氣相色譜儀；無水乙醇為分析純（國藥集團(tuán)）；細(xì)辛腦對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100298－201002）；細(xì)辛腦注射液（江蘇方強(qiáng)制藥廠有限責(zé)任公司，批號(hào)：20120926；重慶萊美藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)：1210040；海南利能康泰制藥有限公司，批號(hào)：11309065），均為市售產(chǎn)品。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30m×0.25mm，0.5μm）；柱溫：160℃；進(jìn)樣口溫度：230℃；分流比：40∶1；載氣：氮?dú)?；流速?.0 mL·min－1；FID檢測器：300℃。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取細(xì)辛腦對(duì)照品26.72 mg，置10 mL棕色量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。再精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液3 mL，置10 mL棕色量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 精密量取細(xì)辛腦注射液2 mL，置10 mL棕色量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 按處方配制不含細(xì)辛腦的陰性對(duì)照溶液，取陰性對(duì)照適量按“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。

2.5 專屬性考察 精密吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照溶液各1μL進(jìn)樣測定，結(jié)果陰性對(duì)照溶液在與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)位置上無色譜峰出現(xiàn)，表明陰性對(duì)照溶液對(duì)測定結(jié)果無干擾，方法專屬性良好，見圖1。

2.6 線性關(guān)系的考察 分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.1、0.5、0.8、2.0 mL，置5 mL棕色量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。制得濃度分別為0.100 4、0.502 0、0.803 2、2.008 mg·mL－1的溶液，分別取以上濃度溶液和對(duì)照品儲(chǔ)備液1μL注入氣相色譜儀中測定。以峰面積（Y）對(duì)質(zhì)量濃度（X）進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y＝5 369.918X－370.866，r＝0.999 6，表明細(xì)辛腦在0.100 4～5.020 mg·mL－1的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.7 精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，細(xì)辛腦峰面積RSD為1.4%，結(jié)果表明方法精密度良好。

2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品5份（批號(hào)：20120926）5份，按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，進(jìn)樣測定，記錄色譜圖，計(jì)算細(xì)辛腦含量。結(jié)果RSD為1.2%（n＝5），表明方法重復(fù)性良好。

2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一的供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣1μL測定，峰面積的RSD為1.1%，結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.10 回收率試驗(yàn) 取同一批已知含量的細(xì)辛腦注射液樣品溶液（批號(hào)：20120926，含量100.4%）1 mL，置10 mL棕色量瓶中，分別精密加入相應(yīng)量的對(duì)照品儲(chǔ)備液，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配制成所需溶液，各取1μL注入氣相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計(jì)算得細(xì)辛腦的平均回收率為99.1%（n＝9），RSD為0.9%，結(jié)果見表1。

2.11 樣品含量測定 按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，進(jìn)行含量測定，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中細(xì)辛腦的含量，結(jié)果見表2。

表2 樣品含量測定結(jié)果（n＝3）

3 討論

采用紫外分光光度吸收系數(shù)法和氣相色譜法進(jìn)行含量測定的過程中發(fā)現(xiàn)，細(xì)辛腦對(duì)光比較敏感，使用無色容量瓶和棕色容量瓶含量測定結(jié)果有差別，建議實(shí)驗(yàn)過程避光操作，結(jié)果見表3。

表3 兩種方法測定結(jié)果比較

4 結(jié)論

本文建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定細(xì)辛腦注射液含量的方法，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，該方法快速、簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，回收率和重復(fù)性良好，可用于測定細(xì)辛腦注射液的含量。

［1］ 吳闖.α－細(xì)辛腦的研究進(jìn)展［J］.中國藥學(xué)雜志，1997，32（3）：129－132.

［2］ 王維實(shí)，石巖，夏元東.抗菌消炎、抗癲癇新藥—細(xì)辛腦［J］.遼寧藥物與臨床，1999，2（2）：46－47.

［3］ 國家藥典委員會(huì).國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)（第五冊(cè)）［S］.北京：國家藥典委員會(huì)，2002：5－141.

［4］ 吳瀟，饒偉文，歐燕，等.細(xì)辛腦注射液質(zhì)量控制探討［J］.航空航天醫(yī)藥，2010，21（8）：1527－1528.

［5］ 郄冰冰，郭瑞峰.細(xì)辛腦注射液含量測定方法的改進(jìn)［J］.中國藥品標(biāo)準(zhǔn)，2006，7（6）：62－63.

［6］ 李曉光，于彩巖，丁漢豐，等.細(xì)辛腦有關(guān)物質(zhì)測定方法研究［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2010，36（7）：8－9.

［7］ 唐慶華，陸漓濱.細(xì)辛腦中有機(jī)溶劑殘留的固體頂空毛細(xì)管GC測定［J］.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2005，36（2）：95－96.

［8］ 賈樹娟.HPLC法測定細(xì)辛腦注射液有關(guān)物質(zhì)的測定［J］.中國醫(yī)藥指南，2013，11（16）：114－115.

Determ ination of Asarone Injection by GC

WU Yong-qin1，XU Huan2，YU Li-zuo1
（1．Jining Food and Drug Inspection and Testing Center，Jining 272000，China；2．Cisen Pharmaceutical Limited Company，Jining 272073，China）

ObjectiveTo establish a gas chromatographicmethod for the determination of Asarone Injection.MethodsThe sample was analyzed on a TR－1 capillary column（30 m×0.25 mm，0.5μm）with the column temperature at 160℃.The detector was flame ionization detector（FID）.ResultsThere were good linearity between peak areas and concentration of asarone within the range of0.100 4～5.020 mg·m L－1（r＝0.999 6）.The average recovery was99.1%（n＝9）for asarone.ConclusionThemethod could be used for the determination of Asarone Injection.The gas chromatographic measurementwas rapid，simple and reproducible and can be used as quality control for Asarone Injection.

Asarone Injection；GC；Determination

R927.2

A

2095－5375（2015）08－0453－002

吳永芹，女，主管藥師，研究方向：藥物分析方法與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，E－mail：wuyongqin2004＠126.com