中藥多功能提取罐自控要求的有關(guān)問題探討

梁志國　劉利科（奧星集團，北京　100020）

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中藥多功能提取罐自控要求的有關(guān)問題探討

梁志國劉利科
（奧星集團，北京100020）

摘 要以提取車間的多功能提取罐為研究對象，分析了在提取過程控制中需要注意的問題及難點，指出了中藥提取過程中需要精確測量和穩(wěn)定控制的關(guān)鍵參數(shù)，提出了使提取工藝和設(shè)備性能、與控制系統(tǒng)有機結(jié)合的解決方案，取得了較好的經(jīng)濟效益。

關(guān)鍵詞中藥； 提取工藝； 自動控制系統(tǒng)； 關(guān)鍵參數(shù)

眾所周知，傳統(tǒng)中醫(yī)藥是中華民族的瑰寶，它為人類的健康與發(fā)展做出了積極的貢獻。隨著制藥行業(yè)的蓬勃發(fā)展及新版GMP的實施，中藥行業(yè)遇到了前所未有的發(fā)展機會。本文以提取車間的多功能提取罐為研究對象，分析了中藥提取工段的工藝需要及影響因素，指出了中藥提取過程中需要精確測量和穩(wěn)定控制的關(guān)鍵參數(shù)，詳述了多功能提取自動控制中的難點及關(guān)鍵控制策略，并提出了相應(yīng)的解決方案。

1　多功能提取的工藝描述及影響因素

中藥中的有效成分須提取出來才能發(fā)揮療效，提取是指使用一定溶劑、方法和設(shè)備將藥材中的可溶性成分轉(zhuǎn)移到溶劑中的過程，實質(zhì)上是溶質(zhì)由藥材固相轉(zhuǎn)移到液相中，是溶質(zhì)轉(zhuǎn)移的過程。溶劑一般指水或乙醇；根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模、溶劑種類、藥材性質(zhì)及所制的劑型可采用不同的提取方法。提取方法和形式有水提、醇提；動態(tài)提取、靜態(tài)提??；多能提取、索氏提取等。目前常用的提取方法為水提和醇提。

1.1多功能提取罐工藝需求

提取過程的主要設(shè)備是提取罐，而其中多功能提取罐則是其中一種最常用的浸出提取設(shè)備。目前生產(chǎn)中使用多功能提取罐既可進行水提，又可進行醇提。因為用途廣，工藝適應(yīng)性較強，所以稱多功能提取罐[1]。

多功能提取罐的優(yōu)點是操作簡便、工藝應(yīng)用靈活，可根據(jù)工藝需要同其他設(shè)備進行不同的組合。可用常壓、減壓、加壓、水煎、溫浸、滲漉、強制循環(huán)等提取方式進行中藥材的提取。特別適合對植物莖葉類中藥材的短時間提取。

而多功能提取罐的缺點是提取過程要分幾次完成，溶媒消耗量大，提取時間長。當罐體直徑過大時，固體物質(zhì)阻礙傳熱效率，物料難以充分煮透，以致提取效率下降，大規(guī)模生產(chǎn)時需要增加提取罐的數(shù)量[2]。

多能提取罐的提取過程一般有以下四個主要的操作控制環(huán)節(jié)。（見圖1）

（1）提取罐的加熱操作

用水提取時先通入蒸汽加熱，當溫度達到提取溫度后，然后改向夾層通蒸汽進行間接加熱，以維持罐內(nèi)溫度在規(guī)定范圍內(nèi)。

如用醇提取，則全部用夾層通蒸汽進行間接加熱。

（2）提取罐的循環(huán)操作

① 強制循環(huán)

在提取過程中，用泵對藥液進行強制性循環(huán)，即從罐體下部放液口放出浸出液，經(jīng)管道濾過器濾過，再用水泵打回罐體內(nèi)。以加速固液兩相間相對運動，使漂浮的藥材快速溶解在溶媒中，從而增強對流擴散及浸出過程，提高浸出效率。

② 回流循環(huán)

在提取過程中，產(chǎn)生的大量蒸汽從蒸汽排出口經(jīng)泡沫捕集器到熱交換器進行冷凝，再進冷卻器冷卻，液體回流到提取罐內(nèi)。如此循環(huán)直至提取終止。

（3）提取液的排放操作

圖1　多功能提取器罐Fig.1 Multi-functional extraction tank diagram

提取完畢后，藥液從罐體下方液口放出，經(jīng)管道過濾器濾過后用泵輸送到濃縮工段再進行濃縮。

（4）提取揮發(fā)油的操作

在提取過程中，藥液蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝，再經(jīng)冷卻器冷卻后直接進入油水分離器進行油水分離，此時冷卻器的閥門通道必須關(guān)閉。分離的揮發(fā)油從油出口放出，芳香水從回流水管道回到提取罐[3]。

1.2影響提取效果的因素

為了提高中藥的提取效率，通常必須考慮影響提取效率的有關(guān)因素，其中主要包括：

（1）藥材粉碎度的影響

如以水做溶媒時，藥材易吸水膨脹，提取時藥材可粉碎成大粒徑的碎塊，或者切成薄片和小段。提取設(shè)備應(yīng)采用排渣口大的直桶式或倒錐型提取罐。用乙醇作溶媒時，因乙醇對藥材膨脹的影響小，中藥材可粉碎成80~120目的粉末以提高提取效果。

（2）提取時間的影響

一般提取量與提取時間成正比，但經(jīng)一定時間，擴散達到平衡時，時間即不再起作用。提取時間對提取液的質(zhì)量也有影響，時間過短，達不到浸出目的；時間過長，揮發(fā)性成分損失過大，提取液中雜質(zhì)也會增多。確定提取時間的長短，應(yīng)根據(jù)提取方式、投料量多少和藥材性質(zhì)。一般比較堅實及成分不易提出的藥材，可適當?shù)匮娱L提取時間；含揮發(fā)性成分和質(zhì)地脆弱而有效成分易于提出的藥材，則可適當減少提取時間。

（3）提取溫度的影響

高溫能使植物纖維組織軟化、細胞內(nèi)蛋白質(zhì)凝固、酶被破壞。沸騰可增加物質(zhì)的溶解和擴散速度，有利于浸出。但過高的溫度也會使某些有效成分受到破壞而失效，同時高溫提取時，無效成分、輔助成分的浸出量也會增多。這不僅會增加提取物中的雜質(zhì)，而且會給后期的精制造成困難，特別是在口服液和注射劑生產(chǎn)中會影響產(chǎn)品的澄明度。所以，在提取工藝考核時要以有效成分轉(zhuǎn)移率作為主要指標，在設(shè)備操作時，一定要合理地使用罐內(nèi)明汽和夾層加熱，防止在提取罐的底部形成過熱的區(qū)域和藥材冷堆。在使用底部只有明汽加熱，沒有夾層加熱的多功能提取罐時，可采取強制循環(huán)的方式來消除提取罐底部的過熱區(qū)域和藥材冷堆[4]。

2　多功能提取過程的控制需求

中藥提取過程是一個將工藝設(shè)備原理、物料性能及操作方法有機結(jié)合的過程。對設(shè)備單元進行精確控制，嚴格按順序執(zhí)行每一步操作，使每批產(chǎn)品生產(chǎn)實現(xiàn)最優(yōu)控制，從而獲得經(jīng)濟效益是中藥提取工藝對自動控制的基本需求。對不同生產(chǎn)階段的控制需求如表1。

表1　中藥提取工藝自動控制對不同生產(chǎn)階段的控制需求Tab. 1 The automation requirements on differentstages of traditional chinese medicine extraction process

3　多功能提取控制流程描述及關(guān)鍵控制點

多功能提取控制過程及其關(guān)鍵的控制要求如下（見圖2）。

（1）藥材投料控制

在進行全自動提取時，生產(chǎn)操作員首先在HMI上設(shè)置相應(yīng)的批號、名稱、投料量、溶媒體積、提取次數(shù)等控制參數(shù)（見第2節(jié)），通過生產(chǎn)管理員確認投料信息無誤后，程序會自動開啟投料氣缸，并將氣缸備妥信號傳遞給投料員工，由投料員工完成人工/自動投料，并在投料口按下完成按鈕，系統(tǒng)接收到投料完成信號并且生產(chǎn)操作員上位機確認投料完成后，自動進入加溶媒階段。

圖2　多功能提取控制程序流程Fig. 2 Multi-functional extraction control process

（2）提取溶劑投料控制

控制系統(tǒng)會根據(jù)上位機控制參數(shù)中的設(shè)定值自動加溶媒，啟動程序后系統(tǒng)自動開啟加溶媒閥門，經(jīng)閥門末端的流量計計量，累計至所設(shè)的加溶媒體積，自動關(guān)閉加溶媒閥，自動進入浸泡階段。

（3）浸泡選擇控制

浸泡控制根據(jù)需要可選擇，冷浸泡（常溫）以及溫浸泡（加熱到一定溫度后浸泡），冷浸泡為加溶媒完畢后自動計時，溫浸泡為加熱到所設(shè)溫度，開始計時，累計時間到所設(shè)的浸泡時間，自動進入升溫階段。

（4）升溫溫度均勻穩(wěn)定控制

自動開啟管道蒸汽調(diào)節(jié)閥，通過PID分段式溫度控制策略，保證溫度以穩(wěn)定的速度上升，當溫度到達所設(shè)溫度的90 %時，調(diào)小蒸汽閥，進入緩慢升溫階段，待溫度到達所設(shè)的保溫溫度，自動進入保溫階段；升溫過程可根據(jù)工藝及設(shè)備選擇是否循環(huán)（開啟循環(huán)閥）、循環(huán)時間，以及是否開啟罐底夾套加熱閥[5]。

同時根據(jù)加熱時間段，自動進行夾套疏水控制，以便及時排除冷凝液，防止夾套冷凝液過多，導致升溫速度慢等情況的發(fā)生。

（5）保溫溫度穩(wěn)定控制

根據(jù)保溫階段的罐內(nèi)溫度設(shè)定參數(shù)，自動調(diào)節(jié)蒸汽調(diào)節(jié)閥的開度，控制保溫溫度在所設(shè)保溫溫度范圍（正負偏差1 ℃內(nèi)），自動計時，累計時間到所設(shè)的保溫時間，保溫結(jié)束，自動進入出液階段。

（6）自動出液控制

預(yù)先自動判斷儲罐情況，確認出液條件（提取罐與提取液儲罐批次一致，提取液儲罐出液閥、排污閥關(guān)閉）滿足后，先后開啟出液閥、過濾器出液閥、輸送泵出液閥、提取液輸送泵，自動實現(xiàn)出液。通過出液管道上的流量計檢測出液情況及提取濾網(wǎng)、雙聯(lián)過濾器的堵料情況：當出液管道上的流量計檢測到低流量且未達到出液結(jié)束體積，則判斷提取濾網(wǎng)堵塞，停止輸送泵；當流量計檢查流量正常，輸送泵出口壓力值異常，則報警提醒雙聯(lián)過濾器堵料并停止輸送泵，待人為排除異常情況后，啟動輸送泵，繼續(xù)出液，直至提取液儲罐液位檢測體積到達批次體積后，出液結(jié)束；進入下一次提取過程。

（7）提取次數(shù)控制

可自動設(shè)定提取次數(shù)，一次提取完成后，自動進行二、三次的加溶媒、升溫、保溫、出液控制，待到達所設(shè)的提取次數(shù)后，提取過程結(jié)束，進入出渣階段。

（8）提取出渣控制

提取出液結(jié)束后，經(jīng)現(xiàn)場及中控室二級確認后，進入出渣階段，自動開啟出渣門、鎖氣缸，同時設(shè)置相應(yīng)的開關(guān)到位位置反饋開關(guān)，保證門、鎖氣缸動作到位，實現(xiàn)自動出渣，出渣完畢后，經(jīng)現(xiàn)場確認后，自動關(guān)閉出渣門、鎖，出渣關(guān)閉，整個提取過程結(jié)束，根據(jù)需要選擇進入清洗階段。

（9）提取過程安全連鎖控制

① 夾套壓力保護：一般夾套都有一定的壓力承受范圍，通過在與夾套連通的進汽管道上加裝壓力變送器檢測夾套壓力，當夾套顯示壓力到達所設(shè)夾套壓力上限的70 %左右時，自動關(guān)閉或調(diào)小蒸汽調(diào)節(jié)閥，開啟疏水旁通閥，若壓力還未下降，提醒人工觀察現(xiàn)場情況，待異常情況排除后，程序繼續(xù)運行。

② 氣缸安全連鎖控制：在罐內(nèi)帶壓，罐內(nèi)有藥液、藥渣過程中，未經(jīng)操作人員及中控室管理人員二級確認，不得開啟出渣閥門，同時通過氣缸位置反饋保證氣缸門、鎖開關(guān)到位。

③ 夾套疏水控制：設(shè)置夾套疏水閥門，根據(jù)設(shè)置加熱情況，加熱周期始末情況，調(diào)整疏水頻率與時間，實現(xiàn)夾套壓力保護的同時，及時排除夾套冷凝水，保證加熱速度。

（10）CIP清洗控制 （略）

4　多功能提取控制參數(shù)

針對提取生產(chǎn)工藝和設(shè)備控制特點，在設(shè)計控制系統(tǒng)時需要明確以下關(guān)鍵參數(shù)并對其中的有關(guān)參數(shù)進行準確的測量和穩(wěn)定可靠的控制。（具體參數(shù)見表2）

表2　控制系統(tǒng)需要明確的關(guān)鍵參數(shù)Tab. 2 The key parameters needed to be clarified of control system

5　結(jié)論

多功能提取工藝段是整個中藥提取車間生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序，多功能提取罐是提取工藝段的關(guān)鍵設(shè)備，如果提取工藝和設(shè)備性能、與控制系統(tǒng)不能很好地有機結(jié)合，生產(chǎn)過程中就會出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原材料消耗大等問題。本文從多功能提取工藝的需求出發(fā)，對工藝流程、控制方案、關(guān)鍵控制點進行了分析，指出了提取過程控制中需要重點注意的問題及難點，對中藥提取過程自控提供了一種明確的解決思路。文中相關(guān)控制策略經(jīng)實踐證明：降低人為因素對生產(chǎn)的影響，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，取得了較好的經(jīng)濟效益。

參考文獻

[1] 張洪飛.中藥前處理、提取濃縮及分離設(shè)備與工藝[J].機電信息. 2010（8）.

[2] 焦龍在.中藥現(xiàn)代化與制藥裝備[J].機電信息.2005（20）.

[3] 劉慶閣，王建忠，石建平.中藥生產(chǎn)自動化[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2003（8）.

[4] 元英進，劉明言，董岸杰.中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)[M].北京化學工業(yè)出版社，2002.

[5] 鄧星鐘.機電傳動控制[M].第3版.武漢：華中科技大學出版社，2001.

Discussion of Issues in Requirements of Automatic Control for Chinese Drug Multifunction Extraction Vessel

Liang Zhiguo, Liu Like
（AUSTAR Group, Beijing 100020）

Abstract:In this article, taking multifunction extracting vessel as the studying object, the problems and difficulties needed to be paid attentions in extraction process control were analyzed. The data needed to precisely measured and stably controlled in Chinese drug extraction was demonstrated. The scheme of combining extraction process, equipment features and control system was proposed, with which good economic profit has been produced.

Keywords:Chinese drug; extraction process; automatic control system

作者簡介：梁志國（1977— ），男，工程師，主要從事制藥工業(yè)自動化方面的設(shè)計及應(yīng)用工作。

收稿日期：2015-07-10

中圖分類號：TQ 461

文獻標識碼：A

文章編號：2095-817X（2015）06-0056-005