吊籃式循環(huán)提取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用

劉旭海 王桂華 陳小榮

（江中藥業(yè)股份有限公司，江西南昌330096）

吊籃式循環(huán)提取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用

劉旭海 王桂華 陳小榮

（江中藥業(yè)股份有限公司，江西南昌330096）

研究了吊籃式提取罐提取工藝的原理以及優(yōu)缺點(diǎn)，分別采用吊籃式提取方式與傳統(tǒng)提取方式在同條件下進(jìn)行提取試驗(yàn)，對(duì)比了主成分含量、浸出物等關(guān)鍵質(zhì)量項(xiàng)目，結(jié)果證明吊籃式提取能明顯提高提取物主成分含量和提取物得率，可廣泛應(yīng)用于中藥提取。

吊籃；提??；中藥；提取罐；靜態(tài)；循環(huán)

0 引言

中藥提取是指利用相關(guān)技術(shù)提取其中的有效成分，以提高中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量和臨床治療效果，使中藥效果得到最大限度的發(fā)揮。中藥提取是中藥生產(chǎn)過(guò)程中重要的單元操作，其工藝方法、工藝流程的選擇和設(shè)備配置都將直接關(guān)系到中藥的質(zhì)量和臨床效果。傳統(tǒng)的中藥提取方法存在有效成分損失大、周期長(zhǎng)、工序多、提取效率低、能耗高、環(huán)境差、易堵塞、污染重的缺點(diǎn)。

為了提高藥物有效成分的得率和質(zhì)量，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，近年來(lái)人們不斷探索中藥提取技術(shù)，涌現(xiàn)出了許多新型提取技術(shù)，這些技術(shù)的應(yīng)用已成為中藥提取技術(shù)發(fā)展的一種必然趨勢(shì)，既符合傳統(tǒng)的中醫(yī)理論，又能提高有效成分的收率和純度，同時(shí)達(dá)到節(jié)能降耗的目的和優(yōu)化現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的效果。

1 吊籃提取的工作原理

在傳統(tǒng)的中藥提取過(guò)程中，將藥材直接加入到提取罐內(nèi)，按一定比例加水煎煮，煎煮罐是一個(gè)直立圓形罐體，藥材全部投入罐體后往往堆積在罐體底部，藥材堆積層厚重，堆積密實(shí)程度不一，循環(huán)少，外圍藥液接觸溶媒面積大，內(nèi)部藥液接觸溶媒面積小，存在浸潤(rùn)死角，易堵塞出料口，致使中藥提取的煎煮時(shí)間長(zhǎng)、得率低，出料口密封圈易老化，造成安全隱患。其下開(kāi)蓋式的出料方式，使得現(xiàn)場(chǎng)藥渣、殘留液縱橫遍地，生產(chǎn)環(huán)境溫度高、濕度大，勞動(dòng)強(qiáng)度大。

吊籃提取是在煎煮罐內(nèi)設(shè)置多個(gè)提取籃，將置入的藥材分成多份，每份分別平鋪于煎煮罐內(nèi)的各個(gè)提取籃中，以減少藥材的堆積厚度，上層藥材與下層藥材之間保持一定的間距，提取籃的周邊和底部開(kāi)有圓形、方形或菱形小孔，煎煮罐外增加藥液外循環(huán)裝置——外循環(huán)泵，外循環(huán)泵通過(guò)管道與煎煮罐的一側(cè)及底部相連，煎煮罐的下部設(shè)有擋板，煎煮罐的底部通過(guò)泵與暫存罐的進(jìn)口相連。加水煎煮時(shí)，提取液以循環(huán)泵為動(dòng)力加速煎煮罐內(nèi)藥液的流動(dòng)，溶媒在上、下層隔板網(wǎng)孔間貫通流動(dòng)，與藥材充分接觸。溶媒在外循環(huán)和內(nèi)循環(huán)的作用下，藥液濃度梯度增大，有利于有效成分的溶出。

傳統(tǒng)提取罐與吊籃提取罐如圖1、圖2所示。

吊籃式循環(huán)提取技術(shù)，采用上進(jìn)上出的自動(dòng)進(jìn)出料方式，減輕了藥材對(duì)罐體底部的壓力，改善了工作環(huán)境，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)安全性。中藥材放置于具有密集、通透小孔的籃體中，減輕了藥材對(duì)罐體底部的壓力，藥材分布相對(duì)均衡，不易破碎，堆積程度低，縮短了提取時(shí)間，增加了與溶媒的接觸面積，提高了藥液的純度、澄清度、得率以及藥效。

吊籃提取設(shè)備以及吊籃實(shí)物如圖3、圖4所示。

圖2 吊籃提取罐

圖4 吊籃實(shí)物

2 吊籃式提取出渣技術(shù)

圖3 吊籃提取設(shè)備

2.1 出渣的工作原理

中藥物料經(jīng)前期配置完善后，放入吊籃，采用吊機(jī)將吊籃吊至提取罐，從頂部將吊籃整體放入提取罐內(nèi)，完成提取后，藥液在常壓下排出后，再對(duì)提取罐進(jìn)行抽真空。當(dāng)藥渣溫度下降到約60 ℃后，泄壓開(kāi)蓋。吊機(jī)將吊籃從提取罐上部吊出放置到輥式輸送機(jī)上，在輸送機(jī)的末端，吊籃翻轉(zhuǎn)機(jī)將藥渣倒入渣斗，經(jīng)小車運(yùn)出。吊籃式出渣技術(shù)示意圖如圖5所示。

2.2 出渣技術(shù)的應(yīng)用

吊籃式出渣技術(shù)有效地解決了由于藥渣量過(guò)大而造成管路堵塞的問(wèn)題，但是由于藥液在常壓下排出，對(duì)藥渣中的水分不可能進(jìn)行徹底的抽真空，因此吊籃從提取罐中取出后，還可能有藥液會(huì)從吊籃中滴出。

圖5 吊籃式出渣技術(shù)示意圖

3 吊籃提取罐與傳統(tǒng)提取罐的特點(diǎn)比較

3.1 吊籃提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

3.1.1 優(yōu)點(diǎn)

吊籃提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有：

（1）藥材置于特制的環(huán)形提取籃中，防止藥材堆集；

（2）大開(kāi)蓋人孔在上面，不受液體靜壓及藥渣壓力影響，開(kāi)蓋安全、可靠；

（3）藥材在提取籃中不產(chǎn)生漂浮，充分吸水，可縮短提取時(shí)間；

（4）提取罐上開(kāi)蓋，底部為全夾套模式，受熱充分均勻，升溫時(shí)間短；

（5）藥材在提取籃中處于懸浮狀態(tài)，在藥液強(qiáng)制循環(huán)時(shí)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)，提高有效成分的析出率；

（6）藥材在提取籃中不會(huì)產(chǎn)生堆集，保證藥液與藥材的充分滲透，由于藥液的強(qiáng)制循環(huán)，使藥液的溫度和成分均勻，藥液的品質(zhì)穩(wěn)定、重現(xiàn)性好；

（7）沒(méi)有機(jī)械攪拌，藥材中的淀粉、果膠等大分子不易提出，提高提取液的澄明度；

（8）吊籃式提取獨(dú)特的小孔籃非常利于揮發(fā)油的提??；

（9）吊籃式提取中的提取籃可防止藥渣大量堆集，防止循環(huán)及出液時(shí)產(chǎn)生堵料現(xiàn)象；

（10）吊籃式提取獨(dú)特的小孔籃在提取藥液完成后，可以采用抽濾方式將藥渣的表面水分抽出，降低出渣時(shí)藥渣的溫度與含水量，使得廠房環(huán)境不易高熱、高濕；

（11）吊籃式提取可以更加方便快捷地實(shí)現(xiàn)集中出渣。

3.1.2 缺點(diǎn)

吊籃提取罐的缺點(diǎn)主要有：

（1）單次溶媒比較多，溶媒較少時(shí)不能完全浸泡提取籃；

（2）需要投料吊車等輔助設(shè)備；（3）需要清洗籃框。

3.2 多功能靜態(tài)提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

3.2.1 優(yōu)點(diǎn)

多功能靜態(tài)提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有：

（1）藥材投到直筒罐內(nèi)，投料量較大；

（2）溶媒添加量可以任意確定，可按工藝要求多次提取，通過(guò)強(qiáng)制循環(huán)方式，提高提取液的均勻性；

（3）采用兩個(gè)側(cè)夾套及下盤管加熱（加熱面積大）的方式，升溫時(shí)三點(diǎn)同時(shí)加熱，在最短時(shí)間內(nèi)完成升溫至沸騰，微沸煎煮時(shí)只開(kāi)下盤管加熱，有利于熱傳導(dǎo)，加熱均勻，形成小動(dòng)態(tài)提取，降低能耗；

（4）可將醇水提取法、水提法、揮發(fā)油提取法任意組合。

3.2.2 缺點(diǎn)

多功能靜態(tài)提取罐的缺點(diǎn)主要有：

（1）藥材堆集嚴(yán)重，有些品種出液困難；

（2）花葉類藥材易漂浮，提取效果慢，短時(shí)間內(nèi)提取率差，需多次提取；

（3）藥材與溶媒都?jí)涸诠奚w上，提取罐蓋容易出現(xiàn)泄漏；

（4）藥渣中含水率較高。

3.3 倒錐式提取罐的優(yōu)缺點(diǎn)

3.3.1 優(yōu)點(diǎn)

倒錐式提取罐的優(yōu)點(diǎn)主要有：

（1）下部直徑大，藥材不易堆集，出渣容易；（2）底蓋直徑大，出液面積略大，不易堵塞；

（3）下夾套與底蓋同時(shí)加熱，加熱部分主要集中在下部，下部受熱快。

3.3.2 缺點(diǎn)倒錐式提取罐的缺點(diǎn)主要有：（1）上部空間小，易暴沸上沖；（2）輕的物料易漂??；

（3）下部直徑較大，傳熱較慢，中心溫度與邊上溫度差別大，提取率差；

（4）罐蓋大，熱膨脹大，導(dǎo)致罐蓋變形和泄漏的風(fēng)險(xiǎn)大。

4 吊籃提取在中藥提取中的實(shí)際應(yīng)用

通過(guò)試驗(yàn)比較吊籃式提取和傳統(tǒng)靜態(tài)提取的提取物有效成分變化，依據(jù)國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各組分進(jìn)行了檢測(cè)，吊籃式提取明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的提取方法，有效成分含量的溶出度高，提取物得率高，提取時(shí)間短，能耗低。

4.1 中藥提取濃縮液的質(zhì)量研究

4.1.1 吊籃式提取和濃縮

提?。簩⑽锪螦 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g，置于吊籃式提取罐提取，加水煎煮三次，第一次加13倍量的水煎煮2 h，第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h，合并煎液，濾過(guò)。

濃縮：將上述得到的提取液置于2 t/h規(guī)格的雙效濃縮器中濃縮，得到濃縮液檢測(cè)的有效成分含量，并記錄在提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表（表1）中。

4.1.2 傳統(tǒng)靜態(tài)提取和濃縮

提?。簩⑽锪螦 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g，置于傳統(tǒng)靜態(tài)提取罐提取，加水煎煮三次，第一次加13倍量的水煎煮2 h，第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h，合并煎液，濾過(guò)。

濃縮：將上述得到的提取液置于2 t/h規(guī)格的雙效濃縮器中濃縮，得到濃縮液檢測(cè)的有效成分含量，并記錄在提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表（表1）中。

表1 提取試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

分別采用吊籃式提取技術(shù)和傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取中藥中的有效成分，由表1可知，吊籃式提取技術(shù)比傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取總皂苷提高了5.3％、腺苷提高了2.0％、固形物提高了4.7％。因此，吊籃式提取方式在有效成分含量方面比傳統(tǒng)靜態(tài)提取方式要高。

4.2 中藥提取噴干粉的質(zhì)量研究

4.2.1 吊籃式提取

提?。簩⑽锪螦 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g，置于吊籃式提取罐中，加水煎煮兩次，第一次6倍量水煎煮2 h，第二次5倍量水煎煮1 h，合并煎液，濃縮，噴霧干燥，得浸膏粉，將所得浸膏粉的檢測(cè)結(jié)果記錄在提取物的質(zhì)量對(duì)比表（表2）中。

4.2.2 傳統(tǒng)靜態(tài)提取

提?。簩⑽锪螦 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g，置于傳統(tǒng)靜態(tài)提取罐中，加水煎煮兩次，第一次6倍量水煎煮2 h，第二次5倍量水煎煮1 h，合并煎液，濃縮，噴霧干燥，得浸膏粉，將所得浸膏粉的檢測(cè)結(jié)果記錄在提取物的質(zhì)量對(duì)比表（表2）中。材狀態(tài)、溫度、壓力、濃度、固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，也會(huì)導(dǎo)致不同的提取速度和效果，直接影響藥材資源利用率、生產(chǎn)效率及經(jīng)濟(jì)效率。傳統(tǒng)的藥材提取工藝技術(shù)通常存在煎煮溫度高、時(shí)間長(zhǎng)、耗能大、有效成分損失較多等缺陷。因此，開(kāi)發(fā)中藥提取新技術(shù)已成為中藥產(chǎn)業(yè)迫切需要解決的問(wèn)題。

通過(guò)對(duì)吊籃式循環(huán)提取技術(shù)的試驗(yàn)研究表明，吊籃式循環(huán)提取能將提取罐內(nèi)的藥材相對(duì)分散，堆集程度低，提取溶媒能在上、下層隔板網(wǎng)孔間貫通流動(dòng)，與藥材充分接觸，利于有效成分的溶出，能提高中藥提取物主成分的含量，改善提取物質(zhì)量，生產(chǎn)過(guò)程能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，整個(gè)生產(chǎn)流程大部分工作

表2 提取物的質(zhì)量對(duì)比表

由表2可以看出，中藥提取生產(chǎn)中采用吊籃式提取技術(shù)比傳統(tǒng)靜態(tài)提取技術(shù)提取能提高16.9％有效成分含量，提高7.8％提取物得率，水分降低24.5％，灰分降低2％，提高了提取物的純度。吊籃式提取在所得提取物有效成分含量、提取物純度、提取物得率等方面明顯優(yōu)于傳統(tǒng)靜態(tài)提取。

5 結(jié)語(yǔ)

中藥提取是中藥生產(chǎn)過(guò)程中最基本和最重要的環(huán)節(jié)，是一個(gè)重要的操作單元。中藥提取的目的是最大程度地提取出藥材中的目標(biāo)物質(zhì)，避免藥效成分的分解流失。不同的提取技術(shù)影響到提取的不同階段，而在提取過(guò)程中溶劑對(duì)物料的溶解性、藥

由計(jì)算機(jī)完成，大大減少了勞動(dòng)力數(shù)量，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。

[1] 王曉武，趙明，高瑞華.中藥動(dòng)態(tài)提取及產(chǎn)業(yè)化研究進(jìn)展[J].北方藥學(xué)，2011（2）.

[2] 宋杰賢，沈曉平，葛發(fā)歡，等.中藥提取過(guò)程中的自動(dòng)化控制技術(shù)[J].中藥材，2006（9）.

2015-09-14

劉旭海（1962—），男，上海人，高級(jí)工程師，研究方向：制藥工程。