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    RP-HPLC測(cè)定地佐辛的含量

    2015-02-01 07:09:06祖若玉徐凌霞楊敏管曉琴蔡亞蘭李燕
    中國(guó)合理用藥探索 2015年2期
    關(guān)鍵詞:檢測(cè)

    祖若玉 徐凌霞 楊敏 管曉琴 蔡亞蘭 李燕

    (揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)質(zhì)量管理部,江蘇 泰州 225321)

    RP-HPLC測(cè)定地佐辛的含量

    祖若玉 徐凌霞 楊敏 管曉琴 蔡亞蘭 李燕

    (揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)質(zhì)量管理部,江蘇 泰州 225321)

    目的:建立地佐辛含量測(cè)定的反相高效液相色譜法(RP-HPLC)。方法:色譜柱為SHIMADZV VP-ODS(250 mm× 4.6 mm;5μm),流動(dòng)相為乙腈-三乙胺溶液(20∶80),檢測(cè)波長(zhǎng):281 nm,流速:1.0 m L/min,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:20μL。結(jié)果:地佐辛在0.05~ 0.30 mg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=1.000 0;平均回收率為100.2%(RSD=1.0%)。結(jié)論:該法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,可以用于地佐辛的定量分析。

    反相高效液相色譜法;地佐辛;含量測(cè)定

    地佐辛是一種新型強(qiáng)效阿片類鎮(zhèn)痛藥,用于緩解術(shù)后和癌癥等引起的中重度疼痛,與非甾體類消炎藥聯(lián)合應(yīng)用于大手術(shù)后止痛,有良好的應(yīng)用前景。本文參考原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局YBH09172006(試行)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和《中國(guó)藥典》[1]對(duì)測(cè)定地佐辛含量的方法進(jìn)行了研究及各項(xiàng)驗(yàn)證,結(jié)果表明反相高效液相色譜法(RP-HPLC)可以簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地測(cè)定地佐辛的含量。

    1 儀器與試藥

    Agilent1260型高效液相色譜儀,G1314B可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,Chemstation化學(xué)工作站,梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)XS205型電子天平,梅特勒-托利多(Mettler-Toledo)MP220型酸度計(jì)。地佐辛對(duì)照品(來(lái)源:原中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):171262-200901,含量:100%),乙腈為色譜純,其他制劑為分析純。地佐辛(批號(hào):11100711,11101111,11101311,11102511,11110311,11110611)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:SHIMADZV VP-ODS(250 mm× 4.6 mm;5μm),流動(dòng)相:乙腈-三乙胺溶液(取1 000 m L水,加2.5 m L三乙胺,用稀磷酸(1→5)調(diào)節(jié) pH至 3.2)(20∶80),流速:1.0 m L/min,檢測(cè)波長(zhǎng):281 nm,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:20μL。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    取地佐辛對(duì)照品約20mg,精密稱定,置100m L的量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1 m L中約含0.2 mg的溶液,即得。

    2.3 供試品溶液的制備

    取本品約20 mg,精密稱定,置100 m L的量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1 m L中約含0.2 mg的溶液,即得。

    2.4 專屬性試驗(yàn)

    按上述色譜條件,取對(duì)照品溶液、樣品溶液和溶劑各20μL,分別注入液相色譜儀。樣品溶液色譜圖中,在與對(duì)照品色譜圖相應(yīng)的位置上,有相同色譜峰,保留時(shí)間均為16.95分鐘,而溶劑在此保留時(shí)間處無(wú)干擾。見圖1。

    2.5 線性關(guān)系

    取地佐辛對(duì)照品約20 mg,精密稱定,加流動(dòng)相分別配制成含地佐辛濃度約為0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30 mg/m L的溶液,按上述色譜條件進(jìn)行檢測(cè)分析,記錄峰面積,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),濃度(μg/m L)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得地佐辛的回歸方程為:

    Y=10 044.787 76X+2.469 21(r=1.000 0),

    結(jié)果表明地佐辛在0.05~ 0.30 mg/m L范圍內(nèi)線性良好。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    取地佐辛對(duì)照品溶液(0.201 4 mg/m L),進(jìn)樣體積:20μL,重復(fù)進(jìn)樣 6次,結(jié)果地佐辛峰面積RSD為0.1%。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    取地佐辛(批號(hào):11100711)6份,按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果地佐辛的含量為100.14%(RSD=0.5%)。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取“2.7”項(xiàng)下的供試品溶液1份,在室溫下放置,在不同時(shí)間段(0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 h)分別進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得地佐辛峰面積的RSD為0.1%,說(shuō)明供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

    2.9 回收率試驗(yàn)

    取已知含量的地佐辛9份,分別加入精密稱定的約 0.4,0.5,0.6 mg的地佐辛對(duì)照品溶液各3份,混勻,按上述色譜條件分別進(jìn)樣 20μL,測(cè)得峰面積值,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    2.10 樣品含量測(cè)定

    2.1 0.1按本方法檢測(cè)選不同批號(hào)(6批)的地佐辛,按照 “2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,并按外標(biāo)法計(jì)算樣品中地佐辛的含量,結(jié)果見表2。

    2.1 0.2按原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)取地佐辛約0.2 g,精密稱定,加冰醋酸20 m L溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 m L高氯酸滴定液 (0.1 mol/L)相當(dāng)于 24.54 mg的C16H23NO。計(jì)算地佐辛的含量,結(jié)果見表3。

    圖1 HPLC圖譜

    表1 地佐辛回收率試驗(yàn)結(jié)果

    表2 6批樣品地佐辛含量檢測(cè)結(jié)果 (%)

    表3 6批樣品按原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)地佐辛含量檢測(cè)結(jié)果(%)

    3 討論

    3.1 由2.10項(xiàng)可看出,按本方法檢測(cè)所得的結(jié)果與按原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)所得的結(jié)果可比。

    3.2 作者分別選取了不同比例的流動(dòng)相,不同廠家和規(guī)格的色譜柱進(jìn)行對(duì)比分析,并根據(jù)原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局 YBH09172006(試行)有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)下規(guī)定,選擇了最佳色譜條件色譜柱為SHIMADZV VP-ODS(250 mm×4.6 mm;5μm),流動(dòng)相為乙腈-三乙胺溶液(20∶80),流速:1.0m L/min,柱溫:30℃,檢測(cè)波長(zhǎng):281 nm。

    上述色譜條件下,RP-HPLC測(cè)定地佐辛的含量線性關(guān)系良好,精密度高,穩(wěn)定性好,準(zhǔn)確可靠,可以用于地佐辛的定量分析。

    [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版(二部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    Content Determ ination of Dezocine by RP-HPLC

    Zu Ruoyu,Xu Lingxia,Yang M in,Guan Xiaoqin,Cai Yalan,Li Yan (Quality Management Department of Yangtze River Pharmacy Group,Jiangsu Taizhou 225321,China)

    Objective:To establish a method for the content determination of dezocine by reversed phase high-performance liquid chromatography(RP-HPLC)method.Methods:SHIMADZV VP-ODS(250 mm×4.6 mm;5μm)column was used w ith the mobile phase of acetonitrile three triethylam ine solution(20∶80), the detection wavelength was at 281 nm, the flow rate was 1 m L/m in,the column temperature was at 30℃,and the sample size was 20μL.Results:A good linear relationship of dezocine was w ithin the range of 0.05~ 0.30 mg/m L(r= 1.000 0),the average recovery rate was 100.2% (RSD=1.0%).Conclusion:The method is simple and accurate,and can be used for quantitative analysis of dezocine.

    RP-HPLC;Dezocine;Determ ination of Content

    10.3969/j.issn.1672-5433.2015.01.007

    2014-07-28)

    祖若玉,女,工程師,主管藥師。研究方向:藥物分析及標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail:648167921@qq.com

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