電工鋼中柱狀晶熱壓縮時取向的變化及對析出的影響

邵媛媛，楊 平，毛衛(wèi)民

（北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083）

鐵素體鋼連鑄坯中普遍存在柱狀晶組織，其各向異性的特點對后續(xù)工藝下的組織、織構(gòu)具有顯著的影響，并最終降低產(chǎn)品的表面質(zhì)量或磁性能［1－4］。電工鋼是電力、電子和軍事工業(yè)中用量最大的節(jié)能型軟磁合金材料，其中取向硅鋼制備過程中質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)之一就是第二相粒子的析出［5，6］。MnS是取向硅鋼中重要的抑制劑，在熱軋時可大量彌散析出，除表面剪切力外，晶粒取向是否影響析出動力學(xué)尚不明確。Zaveryukha等［7］研究了硅鋼退火板中抑制劑不均勻分布的原因，指出形變晶粒內(nèi)部位錯密度大退火時可析出更多的第二相粒子。但退火屬于一個靜態(tài)的過程，顯然與熱軋過程中抑制劑析出的情況不同。因此對該問題的研究十分必要。熱軋的形變機制復(fù)雜，通常沿厚度方向存在顯著的組織、織構(gòu)梯度［8－11］。熱軋主要的作用是在高溫下使粗大的MnS再固溶，調(diào)節(jié)析出，以及對組織、織構(gòu)加以合理地控制。熱軋機制的復(fù)雜主要在于（沿厚度方向）：不同區(qū)域的應(yīng)力狀態(tài)不同，表層動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶、次表層剪切以及中心層平面應(yīng)變壓縮；不同區(qū)域形變量及溫度梯度的差異；不同初始取向形變時開動的滑移系不同，導(dǎo)致不同區(qū)域織構(gòu)的演變規(guī)律不同，對粒子析出的影響也不同。因此，很難將晶粒取向?qū)ξ龀龅挠绊懪c應(yīng)變狀態(tài)、形變量及溫度梯度的影響區(qū)分開。而熱壓縮可將上述幾個因素的影響區(qū)分開，且形變晶粒的取向主要以〈100〉和〈111〉取向為主［12］，可將過程簡單化，便于分析取向的變化及其對析出的影響。

由于連鑄坯是在一定的拉坯速率下制成的，因此柱狀晶長軸一般與軋板法向（Normal Direction，ND）成0～15°的夾角［13］。此時偏轉(zhuǎn)的｛100｝初始織構(gòu)的穩(wěn)定性變差，形變時取向的轉(zhuǎn)動路徑也不一致，對粒子析出的影響應(yīng)該也有差異。Qian等［14］研究了1100℃下與柱狀晶長軸ND∥〈100〉方向成不同角度的樣品熱壓縮時取向的變化及對析出的影響，結(jié)果表明｛111｝晶粒內(nèi)粒子析出數(shù)量較多，｛100｝晶粒內(nèi)析出數(shù)量較少。Sun等［15，16］模擬不同成分取向硅鋼熱軋過程中的抑制劑析出行為時發(fā)現(xiàn)，950～1000℃是MnS析出最快的溫度。本研究采用熱模擬的方法對初始組織為柱狀晶的電工鋼樣品在1000℃下進行50%熱壓縮變形，之后回復(fù)退火以補充抑制劑析出，利用EBSD技術(shù)和場發(fā)射掃描電鏡對熱壓縮時柱狀晶初始取向的演變及其對第二相粒子析出的影響作進一步分析。

1 實驗材料及方法

從 Fe－3%Si－0.05%C－0.07%Mn－0.02%S電工鋼鑄錠中柱狀晶區(qū)取樣，樣品尺寸為φ10mm×15mm，柱狀晶長軸方向近似與樣品軸向分別呈0，30，45，90°，柱狀晶截取的宏觀組織示意圖見圖1。對0°樣品，圓柱樣品中晶粒少，約4個晶粒；隨傾斜角度增加，樣品中晶粒數(shù)目增加，90°樣品中晶粒最多，從圓柱樣的上端到下端是一系列晶粒疊在一起，晶粒長度變短；且壓縮前從上端部測到的晶粒與壓縮后從中心層截開測到的不是同一個晶粒。又由于柱狀晶不是很平直，所以取向存在偏差。熱壓縮工藝為：加熱至1360℃，保溫5min，使基體中第二相完全固溶。保溫后以7℃／s降至1000℃，保溫10s，隨后以ε＝0.1s－1應(yīng)變速率變形，總變形量為50%，變形結(jié)束后保溫3min使粒子析出，最后噴氣急速冷卻。前期檢測結(jié)果顯示晶粒內(nèi)粒子數(shù)量較少，因此，在保證晶粒不發(fā)生再結(jié)晶的前提下，對壓縮后樣品在管式爐內(nèi)進行回復(fù)處理，使粒子充分析出。具體工藝為：從400℃以64℃／h升溫至850℃再保溫1h，之后空冷至室溫。

壓縮前利用Siemens D5000X射線衍射儀測定樣品的初始織構(gòu)，隨后在GLEEBLE 3500熱模擬機進行熱壓縮實驗，最后利用ZEISS ULTRA55場發(fā)射電子掃描顯微鏡及LEO－1450掃描電鏡上配備的EBSD探頭和Channel5取向分析系統(tǒng)分析熱壓縮之后樣品側(cè)面中心區(qū)域的組織形貌、晶粒取向及析出相分布情況。

2 實驗結(jié)果

2.1 樣品的初始織構(gòu)

圖2為用極圖表示的各樣品的初始織構(gòu)。熱壓縮時，由于樣品的軋向（Rolling Direction，RD）和橫向（Transverse Direction，TD）等效，因此，樣品中的晶面是隨機分布的。其中｛200｝和｛110｝極圖為從樣品壓縮面檢測的結(jié)果?？梢钥闯觯S著柱狀晶長軸與外力軸之間夾角的增大，樣品初始織構(gòu)偏離外力軸方向也越來越遠。0°樣品實際柱狀晶長軸〈001〉方向偏離外力軸方向約5°左右，初始為稍偏轉(zhuǎn)的〈100〉織構(gòu)；30°樣品中，晶粒偏離外力軸方向35°左右，定出三個晶粒的取向分別是〈112〉、〈213〉和〈146〉取向；45°樣品偏離外力軸方向更遠約45°，｛110｝極圖直觀地反應(yīng)了樣品中包含〈110〉取向晶粒的情況，此外根據(jù)｛200｝極圖還定出了其他兩個晶粒的取向，分別是〈233〉和〈313〉取向；90°樣品晶界與外力軸方向垂直，晶粒數(shù)應(yīng)最多，理想情況應(yīng)是〈100〉和〈110〉及其之間的過渡取向。從｛200｝極圖看，實際晶粒偏離外力軸方向約80°，從｛110｝極圖看，與〈110〉軸向偏離約15°左右。定出兩個晶粒的取向，分別是〈351〉和〈233〉取向。｛100｝極圖可更直觀地反應(yīng)樣品的初始織構(gòu)，與前期工作［14］相比，本次實驗初始織構(gòu)檢測與后面熱壓縮樣品的對應(yīng)性更好，實際檢測結(jié)果也與理論預(yù)測吻合較好。

圖2 樣品表面的初始織構(gòu) 1－｛200｝極圖；2－｛110｝極圖（a）0°樣品；（b）30°樣品；（c）45°樣品；（d）90°樣品Fig.2 Initial textures in surfaces of the samples 1－｛200｝pole figures；2－｛110｝pole figures（a）0°sample；（b）30°sample；（c）45°sample；（d）90°sample

2.2 壓縮后樣品的取向

圖3給出樣品壓縮后側(cè)面中心區(qū)的取向成像圖。總的來看，除0°樣品外，其他樣品形變后均可形成〈111〉取向，說明初始偏轉(zhuǎn)30°以上的〈100〉取向形變時很容易轉(zhuǎn)到〈111〉取向，而〈100〉取向則得以保留。具體來看，0°樣品中心區(qū)只有一個大晶粒，為〈100〉取向，說明初始〈100〉取向形變時四個〈111〉等效方向的滑移同時發(fā)生使晶粒產(chǎn)生繞外力軸向的轉(zhuǎn)動，即只發(fā)生晶向的轉(zhuǎn)動，與單晶行為一致［17－20］。而等效滑移面上的滑移則彼此互相抵消以保證樣品最終圓柱形的形狀；30°樣品壓縮后中心有三個大晶粒，其中兩個是〈111〉取向，一個是〈100〉取向；45°樣品中心兩個大晶粒均是〈111〉取向，二者是繞ND∥〈111〉軸轉(zhuǎn)動的關(guān)系。該樣品中，初始包含〈110〉取向晶粒，壓縮時不穩(wěn)定，能順利轉(zhuǎn)到〈111〉取向。而且，樣品偏離軸向約40°，更接近〈111〉取向。因此，形變后，易于形成〈111〉取向；90°樣品中心分別是〈111〉和〈100〉取向晶粒，其中〈100〉晶粒由一條小角度晶界分成兩個晶粒，從｛100｝極圖看，二者屬于〈100〉取向中的兩個組分，應(yīng)是由同一初始〈100〉晶粒形變后獲得。因為柱狀晶尺寸粗大，晶粒內(nèi)部初始即存在一定的取向差，形變時轉(zhuǎn)動的方式也必然不同。該樣品初始晶粒偏離軸向80°，接近〈111〉取向，加上晶界的作用，形變后易于形成〈111〉取向。

2.3 粒子的析出

圖3 壓縮后樣品側(cè)面中心區(qū)取向成像圖和極圖 1－EBSD取向成像圖；2－｛111｝極圖；3－｛100｝極圖（a）0°樣品；（b）30°樣品；（c）45°樣品；（d）90°樣品Fig.3 EBSD orientation images and pole figures of center region on transverse section of the samples after compression 1－EBSD orientation images；2－｛111｝pole figures；3－｛100｝pole figures（a）0°sample；（b）30°sample；（c）45°sample；（d）90°sample

圖4 壓縮及回復(fù)后晶粒內(nèi)的析出 1－熱壓縮；2－回復(fù)（a）0°樣品；（b）30°樣品；（c）45°樣品；（d）90°樣品Fig.4 Precipitation of the grains after compression and recovery treatment 1－h(huán)ot compression；2－recovery treatment（a）0°sample；（b）30°sample；（c）45°sample；（d）90°sample

圖4給出樣品壓縮及回復(fù)后晶粒內(nèi)部粒子的析出情況，圖5為〈100〉和〈111〉晶粒內(nèi) MnS粒子的密度。由圖4，5可見，晶粒內(nèi)部粒子的析出數(shù)量明顯不足，需要仔細尋找視場才能找到。分別統(tǒng)計了形變及回復(fù)樣品中127μm2和150μm2面積內(nèi)粒子的分布密度。結(jié)果顯示，〈100〉晶粒內(nèi)的粒子數(shù)量明顯少于〈111〉晶粒，90°樣品〈100〉晶粒和45°樣品〈111〉晶粒內(nèi)的粒子數(shù)量最多。對〈100〉晶粒，前面已經(jīng)分析，〈100〉取向晶粒形變時，取向不發(fā)生或只發(fā)生繞ND方向的轉(zhuǎn)動，期間不發(fā)生復(fù)雜的滑移系交互作用，等效滑移面上滑移系的開動彼此互相抵消，因此內(nèi)部產(chǎn)生的缺陷密度低，不利于粒子的析出，導(dǎo)致粒子析出的數(shù)量較少。0°樣品取向單一，晶粒內(nèi)取向差小，缺陷密度低，粒子數(shù)量最少。30°樣品中心晶粒數(shù)較多，晶粒間的形變協(xié)調(diào)作用較強，內(nèi)部產(chǎn)生較大畸變，儲能較高，形成許多小角度晶界，有利于粒子的析出。90°樣品中心晶粒尺寸較大，有較大的取向偏差，形變時的轉(zhuǎn)動方式不同，形成不同組分，也是粒子數(shù)量多的原因。對〈111〉晶粒，如前所述，壓縮后形成〈111〉取向，過程中需要發(fā)生復(fù)雜的滑移系交互作用，導(dǎo)致位錯的長程遷動，可產(chǎn)生較高的缺陷密度，利于粒子形核，使〈111〉晶粒內(nèi)可析出較多的粒子。此外還觀察到，〈111〉形變晶粒內(nèi)部的粒子尺寸普遍較小，平均只有約26nm，應(yīng)是由于熱壓縮時變形速度較快，形核后的粒子因為擴散時間較短而來不及長大，使粒子的尺寸小。經(jīng)850℃回復(fù)處理后，利用形變時產(chǎn)生的儲能使新的粒子進一步形核、析出，補充了抑制劑的數(shù)量，〈100〉和〈111〉晶粒內(nèi)的粒子數(shù)量均有明顯的增加，比例最高的90°樣品〈111〉晶粒內(nèi)增加了151%，最低的0°樣品〈100〉晶粒內(nèi)也增加了92%。但另一方面，形變時先析出的粒子也發(fā)生了粗化的現(xiàn)象，最大尺寸可達173nm?！?00〉晶粒內(nèi)的粒子平均尺寸為67nm，〈111〉晶粒內(nèi)的粒子平均尺寸則為38μm。

圖5 〈100〉（a）和〈111〉（b）晶粒內(nèi) MnS粒子的密度Fig.5 Density of MnS particles in〈100〉（a）and〈111〉grains

3 分析討論

3.1 樣品的取向變化

由實驗結(jié)果可知，具有不同初始取向的各樣品形變后均可形成〈100〉和〈111〉取向。根據(jù)圖3中的實測結(jié)果，利用 Sachs模型［21］，考慮｛110｝〈111〉和｛112｝〈111〉共24個滑移系，模擬單向壓縮變形（只有σ33方向受力）50%的情況。以各樣品中定出的晶粒取向作為初始取向，見圖2。其中0°樣品選取的三個初始〈100〉晶粒 A，B，C 的取向（φ1，Φ，φ2）分別為：A（135°，5°，45°）、B（135°，5°，0°）和C（135°，5°，65°）。表1給出了模擬計算后樣品中各初始晶粒形變后的最終取向，圖6則更直觀地示出了用ND方向反極圖表示的取向演變規(guī)律?？梢?，0°樣品中，〈100〉取向晶粒形變前后不發(fā)生晶面的改變。進一步證明了中等形變量下，〈100〉晶粒形變時滑移面之間的作用相互抵消，只發(fā)生〈111〉方向的滑移，變形晶粒沿著ND∥〈100〉方向轉(zhuǎn)動，也就是說形變后樣品中的〈100〉晶粒應(yīng)來源于初始取向的遺傳。柱狀晶長軸偏離外力軸向角度增大，形變時滑移系將會發(fā)生復(fù)雜的交互作用。初始晶粒偏轉(zhuǎn)度在40°之內(nèi)時，形變時轉(zhuǎn)向〈112〉軸，形成〈112〉取向。當偏離〈100〉軸向超過40°時，則轉(zhuǎn)向〈111〉軸，形成〈111〉取向。對90°樣品，理想情況下柱狀晶長軸應(yīng)垂直于外力軸方向，初始取向應(yīng)分布在ND反極圖中的〈100〉軸到〈110〉軸之間，偏離〈100〉軸向超過40°時，形變后轉(zhuǎn)向〈111〉軸，低于40°則轉(zhuǎn)向〈112〉軸，30°樣品中的B、C晶粒及90°樣品中的A晶粒均表現(xiàn)出了這種轉(zhuǎn)動趨勢。

表1 Sachs模型模擬50%形變量下的取向變化Table1 Simulation of orientation evolution at 50%reduction usingSachs model

圖6 模擬結(jié)果在ND方向反極圖中的表示Fig.6 Simulation results illustration in direction of ND inverse pole figures

對比實際結(jié)果發(fā)現(xiàn)，30°和90°樣品的模擬結(jié)果存在偏差，除〈111〉晶粒外，并未檢測到〈112〉晶粒，原因可能是：初始檢測的是表面，而壓縮后測的是中心，柱狀晶晶界并不是很平直，并且晶粒尺寸不同，所以樣品中心晶粒的長軸方向仍是未知的。也就是說，初始取向的確定有一定的代表性，但同時也存在一定的偏差。所選Sachs模型存在的偏差，因為該模型并未考慮形變時晶粒間的相互協(xié)調(diào)以及晶界的限制作用，所以與實際情況存在一定的誤差。但是由于柱狀晶組織較為粗大，樣品中所含晶粒數(shù)相對較少，柱狀晶組織尺寸又比較粗大，形變后中心的晶粒數(shù)最多只檢測到三個。因此一定程度上減弱了晶粒間以及晶界的作用，所以Sachs模型應(yīng)具有一定參考性。

3.2 取向轉(zhuǎn)變與粒子析出的關(guān)系

本實驗用料的抑制劑方案為MnS＋AlN，因此，熱變形過程中應(yīng)主要析出MnS粒子。MnS在熱變形過程中的主要形核方式為位錯和晶界上形核，而形變溫度升高所導(dǎo)致的位錯密度下降會使粒子在位錯線上的形核率降低，而多數(shù)在晶界處形核［15，16，22，23］。實驗結(jié)果表明，熱壓縮后晶粒內(nèi)的粒子數(shù)量普遍較少。一方面是由于柱狀晶組織尺寸粗大，樣品中所含晶粒數(shù)很少，壓縮后中心最多只有3個晶粒，因此，實驗中MnS在晶界處（主要指大角度晶界）形核的比例降低，應(yīng)是以位錯或晶粒內(nèi)部的小角度晶界形核為主。另一方面應(yīng)是變形溫度較高并且形變量較低所導(dǎo)致的粒子析出驅(qū)動力不足而無法充分析出。對于層錯能很高的電工鋼來說，形變的主要機制就是位錯的滑移，而滑移系開動的難易程度則取決于變形晶粒的取向因子的大小。也就是說，熱變形時晶粒的初始取向是影響電工鋼中第二相粒子析出的主要因素之一。一方面，取向因子的大小決定晶粒變形的難易，即晶粒的軟硬程度。軟取向晶粒的取向因子大，易于變形，產(chǎn)生的缺陷密度較小，使粒子的形核率降低，不利于粒子的析出。硬取向晶粒的取向因子小，滑移系開動困難，可產(chǎn)生較高的位錯和小角度晶界等缺陷密度，使粒子可大量析出。另一方面，通過前面的分析，晶粒的初始位向決定了形變時取向的轉(zhuǎn)動路徑，也是影響粒子析出的重要因素。取向轉(zhuǎn)動路徑大，過程中需要位錯的長程遷動，會產(chǎn)生較高的缺陷密度，促進粒子析出。總體上形變后〈111〉晶粒內(nèi)的析出普遍多于〈100〉晶粒。具體來看，利用Sachs模型模擬柱狀晶50%單向壓縮的情況，計算中得到樣品中各初始晶粒的取向因子最大值，這里只關(guān)注〈100〉和形變后轉(zhuǎn)向〈111〉的初始晶粒，如表2所示。由表2可見，〈100〉晶粒具有最大的取向因子，說明其軟取向的特點，形變時滑移系易于開動，產(chǎn)生的缺陷密度小，粒子形核率低，析出數(shù)量少。初始晶粒偏離軸向超過40°時，晶粒的取向因子變小，形變時滑移系開動困難，需要發(fā)生復(fù)雜的交互作用，期間會產(chǎn)生大量的缺陷密度，有利于粒子的形核析出。而取向因子越小，說明晶粒變形越困難，形變時就會產(chǎn)生越多的缺陷，粒子的析出量越大。相同條件下，對比〈100〉晶粒，〈111〉形變晶粒內(nèi)部粒子細小彌散的原因應(yīng)該與晶粒內(nèi)部較高的缺陷密度有關(guān)。高缺陷密度對應(yīng)高的儲能，同時可為粒子提供較多的形核點，使之可相對大量且彌散地析出。而〈100〉晶粒內(nèi)部則缺少粒子析出的動力和位置，先析出的質(zhì)點作為形核點繼續(xù)析出，導(dǎo)致了晶粒內(nèi)部粒子一定程度的粗化?；貜?fù)過程中，MnS在形變晶粒內(nèi)缺陷的幫助下進一步析出，析出方式除了位錯和晶界之外還有形變晶粒內(nèi)部先析出的粒子，也可作為新粒子的核心繼續(xù)析出。〈100〉晶粒內(nèi)粒子數(shù)較少，釘扎力不足，且形變儲能低，可使形變基體較快地完成回復(fù)，同時晶粒內(nèi)部缺陷密度較小，導(dǎo)致粒子析出數(shù)量不足并發(fā)生粗化。而〈111〉晶粒內(nèi)因為粒子數(shù)量較多，對回復(fù)及再結(jié)晶的限制作用較強，在晶粒內(nèi)部較高的形變儲能及缺陷密度的作用下，使粒子可以充分析出。說明，相同條件下，晶粒內(nèi)形變儲能高，回復(fù)或再結(jié)晶時粒子可彌散、大量地析出。

表2 樣品中初始晶粒的取向因子最大值Table2 Maximal orientation factors of initial grains

4 結(jié)論

（1）0°樣品〈100〉柱狀晶50%熱壓縮變形后仍為〈100〉取向，形變時各滑移系的作用相互抵消，繞ND∥〈100〉方向轉(zhuǎn)動，與單晶行為一致。柱狀晶長軸與壓縮軸偏轉(zhuǎn)度超過30°，取向的穩(wěn)定性變差，超過40°，形變后轉(zhuǎn)向〈111〉取向。

（2）晶粒的初始取向是影響電工鋼中第二相粒子析出的關(guān)鍵因素。取向因子小，晶粒變形困難，期間滑移系需要發(fā)生復(fù)雜的交互作用，產(chǎn)生較大的缺陷密度，可有效提高粒子的形核率?！?00〉晶粒取向因子大，形變時產(chǎn)生的缺陷密度小，粒子析出數(shù)量少。

（3）熱壓縮時，變形溫度和形變量是影響粒子析出的關(guān)鍵因素。變形溫度高、形變量小，粒子析出驅(qū)動力不足，無法充分析出，晶粒內(nèi)抑制劑不足?；貜?fù)后，形變晶粒內(nèi)高的儲能及缺陷密度是促進粒子進一步析出的主要因素，〈100〉取向晶粒內(nèi)的粒子數(shù)量少于〈111〉晶粒且尺寸相對較大。

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