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    基質(zhì)固相分散—超快速液相色譜測定山楂片中的4種蘇丹紅染料

    2014-10-24 21:53:25王重洋等
    分析化學(xué) 2014年4期
    關(guān)鍵詞:山楂片蘇丹紅

    王重洋等

    摘要:采用基質(zhì)固相分散超快速液相色譜法測定了山楂片中的蘇丹紅染料,基質(zhì)固相分散萃取的最佳條件為:0.45 g硅膠分散劑,6 mL乙酸乙酯作為洗脫劑,樣品與分散劑質(zhì)量比為1∶3。乙腈水為流動(dòng)相,流速:0.3 mL/min,進(jìn)樣量:10 μL,柱溫:30 ℃,梯度洗脫,4種蘇丹紅化合物回收率在86.1%~ 108.3% 之間; RSD在2.3%~9.8%之間。測定蘇丹紅的線性范圍為0.01~2.5 mg/kg(蘇丹紅Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(蘇丹紅Ⅳ),檢出限為4.2~8.9 μg/kg,檢出限優(yōu)于國標(biāo)方法,可滿足實(shí)際樣品分析的要求。

    關(guān)鍵詞:基質(zhì)固相分散; 超快速液相色譜; 蘇丹紅; 山楂片

    1引言

    蘇丹紅是人工合成工業(yè)染料,為親脂性偶氮化合物。1995年歐盟(EU)等國家已禁止其作為色素添加在食品中,國際癌癥研究機(jī)構(gòu)將蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ列為動(dòng)物致癌物,我國衛(wèi)生監(jiān)管部門已禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用[1]。蘇丹紅作為禁用的工業(yè)染料,卻被違法添加到山楂片等食品中,即使過期也能保持鮮艷的紅色。

    我國國家標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅染料,方法檢出限為0.010 μg/g[2]。現(xiàn)有測定蘇丹紅的方法有很多,主要包括HPLC[3]、UPLCMS[4,5]、酶聯(lián)免疫[6]以及流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法[7]等。常見的前處理方法主要有微波輔助[8]、固相萃取[9]、基質(zhì)固相分散[10~12]等技術(shù)?;|(zhì)固相分散(Matrix solid phase dispersion, MSPD)由于可以避免樣品處理過程的損失,減少溶劑用量,且可以整合樣品均化、預(yù)處理、過濾、凈化、提取等過程,因此常被用于固體、半固體和高粘性的生物樣品的制備和萃取,在食品分析行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用[13]。食品基質(zhì)較為復(fù)雜,且蘇丹紅在食品中非法添加的含量往往較低,選用MSPD樣品前處理過程消除干擾,可滿足復(fù)雜食品基質(zhì)中痕量蘇丹紅的檢測。

    由于MSPD無需萃取溶劑、提取條件溫和,適用于現(xiàn)場處理樣品。本實(shí)驗(yàn)采用了基質(zhì)固相分散超快速液相色譜法(MSPDUFLC)測定山楂片中的蘇丹紅,線性范圍為0.01~2.5 mg/kg,檢出限為4.2~8.9 μg/kg,出峰時(shí)間和檢測靈敏度均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)方法,滿足實(shí)際樣品分析的要求。2實(shí)驗(yàn)部分

    2.1儀器與試劑

    超快速液相色譜儀(日本島津公司),配備兩個(gè)泵(型號(hào)LC20AD)、自動(dòng)進(jìn)樣器(SIL20A)、柱溫箱 (CTO20A)和紫外檢測器(SPD20A);色譜柱(XRODS,100 mm × 2 mm, 2.2 μm)。MSPD裝置由10 mL玻璃注射器自制而成。

    蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ購于中國藥品生物制品檢定所。使用乙腈配制100 mg/L蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,4 ℃保存。工作溶液采用乙腈稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。乙腈、甲醇(色譜級(jí),美國Fisher 公司);丙酮、乙酸乙酯及正己烷(分析級(jí),北京化工廠);硅膠(粒徑150 μm)、硅藻土(粒徑38 μm)以及氧化鋁(粒徑75 μm)購于中國藥品生物制品檢定所,在650 ℃下灼燒4 h,烘干2 h,儲(chǔ)藏于干燥器中。二次蒸餾水由MilliQ水純化系統(tǒng)(美國Millipore公司)制得。山楂片購于當(dāng)?shù)爻小?/p>

    2.2MSPD過程

    將市售山楂片在60 ℃下干燥24 h,然后使用電動(dòng)粉碎機(jī)將其粉碎,過孔徑250 μm的篩子,得到均勻的山楂片粉末。將樣品粉末保存于4 ℃冰箱中,待用。

    稱取0.15 g山楂片樣品,加入0.45 g硅膠分散劑,研磨均勻。在10 mL玻璃注射器底部放一層脫脂棉,將混合物轉(zhuǎn)移到注射器中,樣品上方再放置一層脫脂棉,壓實(shí)。以6 mL乙酸乙酯為洗脫劑,重力洗脫目標(biāo)分析物。收集洗脫液,40 ℃下氮?dú)獯蹈?,加?00 μL乙腈,過0.22 μm濾膜, 待測。

    2.3色譜條件

    3.2樣品與分散劑質(zhì)量比的影響

    樣品與分散劑的質(zhì)量比對(duì)提取效果有一定的影響。本實(shí)驗(yàn)中,準(zhǔn)確稱取0.15 g山楂片樣品,分別考察0.15、0.30、0.45 和0.60 g硅膠對(duì)提取效果的影響,采用6 mL乙酸乙酯洗脫,進(jìn)行基質(zhì)固相提取,每個(gè)樣品平行制備3組。結(jié)果表明,山楂片樣品與硅膠的質(zhì)量比為1∶3時(shí),蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ的回收效果最好,這是因?yàn)樵诙哔|(zhì)量比為1∶1~1∶3時(shí),隨著分散劑用量的增加,基質(zhì)更好地被分散,所以回收率有所提高;二者質(zhì)量比為1∶ 4時(shí),殘留在分散劑中的洗脫液隨之增加,使得回收率反而下降,因此樣品與分散劑最佳質(zhì)量比為1∶3(表 2)。

    3.3洗脫劑及其用量的影響

    洗脫劑的選擇對(duì)目標(biāo)物的提取有重要影響。本實(shí)驗(yàn)考察了甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯及正己烷5種洗脫劑對(duì)4種蘇丹紅的洗脫能力。準(zhǔn)確稱取0.15 g山楂片樣品,硅膠用量為0.45 g,洗脫劑用量為6 mL, 進(jìn)行基質(zhì)固相提取,每個(gè)樣品平行制備3組。結(jié)果表明,甲醇、正己烷的洗脫能力很弱;乙腈為洗脫劑的回收率明顯高于丙酮,但提取不充分,不適于作為洗脫劑;而乙酸乙酯作為洗脫劑時(shí),由于其極性與蘇丹紅化合物的極性最為相當(dāng),洗脫效果明顯優(yōu)于其它洗脫劑。本實(shí)驗(yàn)選擇乙酸乙酯作洗脫劑(表 3)。

    3.5檢出限、定量限和精密度

    3.6實(shí)際樣品檢測

    References

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