穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物

韓婉清+羅海英+陳立偉等

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測（SIM）模式檢測，以保留時間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標法定量。在優(yōu)化的實驗條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對標準偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學鍵合方式加入到材料中，因此極易進入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對OPEs的檢測方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測研究，有助于推動相關(guān)檢測方法標準化， 保障化妝品質(zhì)量安全。

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測（SIM）模式檢測，以保留時間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標法定量。在優(yōu)化的實驗條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對標準偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學鍵合方式加入到材料中，因此極易進入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對OPEs的檢測方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測研究，有助于推動相關(guān)檢測方法標準化， 保障化妝品質(zhì)量安全。

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測（SIM）模式檢測，以保留時間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標法定量。在優(yōu)化的實驗條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對標準偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學鍵合方式加入到材料中，因此極易進入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對OPEs的檢測方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測研究，有助于推動相關(guān)檢測方法標準化， 保障化妝品質(zhì)量安全。