穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定化妝品中5種磷酸三酯類化合物

韓婉清+羅海英+陳立偉等

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測(cè)。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式檢測(cè)，以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機(jī)磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學(xué)鍵合方式加入到材料中，因此極易進(jìn)入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學(xué)循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對(duì)人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對(duì)OPEs的檢測(cè)方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對(duì)象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測(cè)研究，有助于推動(dòng)相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化， 保障化妝品質(zhì)量安全。

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測(cè)。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式檢測(cè)，以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機(jī)磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學(xué)鍵合方式加入到材料中，因此極易進(jìn)入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學(xué)循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對(duì)人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對(duì)OPEs的檢測(cè)方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對(duì)象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測(cè)研究，有助于推動(dòng)相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化， 保障化妝品質(zhì)量安全。

摘要：根據(jù)不同化妝品的基質(zhì)特性探討優(yōu)化不同的提取凈化方法，建立了穩(wěn)定同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定化妝品中5種磷酸三酯類化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經(jīng)溶劑提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化；粉劑類和水劑類化妝品經(jīng)溶劑提取、濃縮后直接檢測(cè)。樣液經(jīng)DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色譜柱分離，GC-MS的選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式檢測(cè)，以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，穩(wěn)定同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.9995，方法檢出限為1.0～30 μg/kg，平均回收率為89.5%～105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為2.9%～9.1%。本方法凈化效果好， 可有效消除基質(zhì)效應(yīng)， 且有較好的回收率， 可用于不同類型的化妝品基質(zhì)中磷酸三酯類化合物的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：磷酸三酯； 穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)； 化妝品； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1引言

磷酸三酯類化合物（Organophosphate esters，OPEs）作為一類重要的有機(jī)磷阻燃劑，被廣泛應(yīng)用于建材、紡織、化工以及電子等行業(yè)。由于OPEs主要以添加方式而非化學(xué)鍵合方式加入到材料中，因此極易進(jìn)入環(huán)境中[1，2]，并隨著生物地球化學(xué)循環(huán)[3，4]污染化妝品等日用產(chǎn)品的原材料和生產(chǎn)環(huán)境。OPEs因其對(duì)人體具有潛在的致癌性[5]等危害，已受到多國高度關(guān)注，我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）也明確將磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列為化妝品禁用組分。

目前， 對(duì)OPEs的檢測(cè)方法研究主要集中在紡織品[6～8]、電子產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)[5，9～12]等，研究對(duì)象尚未涉及化妝品領(lǐng)域。因此，開展化妝品中OPEs的檢測(cè)研究，有助于推動(dòng)相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化， 保障化妝品質(zhì)量安全。