十味百合膠囊質量標準研究

陳紅艷

摘要：目的建立十味百合膠囊的質量標準。方法采用薄層色譜法對方中三七進行定性鑒別；采用高效液相色譜法測定膠囊中芍藥苷含量，色譜柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流動相乙腈-水（17∶84），檢測波長230nm，柱溫30℃。結果薄層色譜中三七定性鑒別斑點清晰，專屬性強；高效液相色譜中芍藥苷線性范圍2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。結論所建立的方法標準專屬性好，操作方便，重現(xiàn)性好，結果可靠，可用于十味百合膠囊的質量控制。

關鍵詞：十味百合膠囊；薄層色譜法；質量標準；高效液相色譜法；芍藥苷

中圖分類號：R927.11文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合膠囊是十味百合顆粒（本院制劑）的改進劑型，由百合、三七、白芍、苦參等十味藥材組成，具有清熱解毒、除濕化瘀、疏肝解郁、養(yǎng)陰護肝等作用；用于治療急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍為該膠囊劑劑主藥之一，其主要有效成分為芍藥苷。本研究采用薄層色譜法、高效液相色譜法[1～3]對十味百合膠囊的質量標準進行了研究，進而為制定該制劑的質量標準提供依據(jù)。

1儀器與試藥

1.1儀器LC-10AT高效液相色譜儀（日本島津公司）；SPD-10A紫外檢測器（日本島津公司）；江申通用漢字色譜工作站。

1.2對照藥材及試劑三七對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120941-200304），硅膠G（青島海洋化工集團公司，批號：20100212）；水為新制重蒸餾水，乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。

1.3樣品及來源十味百合膠囊，批號：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中醫(yī)院制劑室生產(chǎn)。

2方法

參照《中華人民共和國藥典》（一部）附錄進行實驗，現(xiàn)簡述如下。

2.1性狀本品為棕黃色的顆粒，味苦，微澀。

2.2檢查符合《中國藥典》2010版Ⅰ部（附錄IC）有關各項規(guī)定[4]。

2.3薄層鑒別取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超聲提取30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作為供試樣品溶液。另取三七對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。

3討論

三七為方中君藥，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文參照藥典薄層定性分析方法進行實驗，實驗證明樣品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；陰性對照在與對照品、樣品色譜相應的位置上不顯斑點，說明陰性對照無干擾。經(jīng)五批樣品實驗觀察，確認本方法可行，故將三七選作薄層色譜鑒別。

通過高效液相色譜法測定芍藥苷含量進行定量分析，方法簡便快速、定量準確、影響因素小，可有效控制該制劑的質量。

通過對十味百合膠囊中三七進行薄層定性分析，對芍藥苷進行定量分析，實驗結果準確、可靠，重現(xiàn)性好，可以此作十味百合膠囊的質量標準。參考文獻：

[1]陳亞林，江波.高效液相色譜法測定婦炎康丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新華，李原，李捷，等.高效液相色譜法測定婦寧丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向陽，屠萬倩.RP-HPLC 法測定六味地黃丸中丹皮酚、芍藥苷和烏蘇酸[J].中成藥.2012，34（2）：277-282.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[5]程夏倩，張文婷，程維明.開胸順氣膠囊質量標準研究[J].中國現(xiàn)代應用藥學[J].2013，30（3）：313-315.endprint

摘要：目的建立十味百合膠囊的質量標準。方法采用薄層色譜法對方中三七進行定性鑒別；采用高效液相色譜法測定膠囊中芍藥苷含量，色譜柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流動相乙腈-水（17∶84），檢測波長230nm，柱溫30℃。結果薄層色譜中三七定性鑒別斑點清晰，專屬性強；高效液相色譜中芍藥苷線性范圍2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。結論所建立的方法標準專屬性好，操作方便，重現(xiàn)性好，結果可靠，可用于十味百合膠囊的質量控制。

關鍵詞：十味百合膠囊；薄層色譜法；質量標準；高效液相色譜法；芍藥苷

中圖分類號：R927.11文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合膠囊是十味百合顆粒（本院制劑）的改進劑型，由百合、三七、白芍、苦參等十味藥材組成，具有清熱解毒、除濕化瘀、疏肝解郁、養(yǎng)陰護肝等作用；用于治療急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍為該膠囊劑劑主藥之一，其主要有效成分為芍藥苷。本研究采用薄層色譜法、高效液相色譜法[1～3]對十味百合膠囊的質量標準進行了研究，進而為制定該制劑的質量標準提供依據(jù)。

1儀器與試藥

1.1儀器LC-10AT高效液相色譜儀（日本島津公司）；SPD-10A紫外檢測器（日本島津公司）；江申通用漢字色譜工作站。

1.2對照藥材及試劑三七對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120941-200304），硅膠G（青島海洋化工集團公司，批號：20100212）；水為新制重蒸餾水，乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。

1.3樣品及來源十味百合膠囊，批號：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中醫(yī)院制劑室生產(chǎn)。

2方法

參照《中華人民共和國藥典》（一部）附錄進行實驗，現(xiàn)簡述如下。

2.1性狀本品為棕黃色的顆粒，味苦，微澀。

2.2檢查符合《中國藥典》2010版Ⅰ部（附錄IC）有關各項規(guī)定[4]。

2.3薄層鑒別取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超聲提取30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作為供試樣品溶液。另取三七對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。

3討論

三七為方中君藥，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文參照藥典薄層定性分析方法進行實驗，實驗證明樣品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；陰性對照在與對照品、樣品色譜相應的位置上不顯斑點，說明陰性對照無干擾。經(jīng)五批樣品實驗觀察，確認本方法可行，故將三七選作薄層色譜鑒別。

通過高效液相色譜法測定芍藥苷含量進行定量分析，方法簡便快速、定量準確、影響因素小，可有效控制該制劑的質量。

通過對十味百合膠囊中三七進行薄層定性分析，對芍藥苷進行定量分析，實驗結果準確、可靠，重現(xiàn)性好，可以此作十味百合膠囊的質量標準。參考文獻：

[1]陳亞林，江波.高效液相色譜法測定婦炎康丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新華，李原，李捷，等.高效液相色譜法測定婦寧丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向陽，屠萬倩.RP-HPLC 法測定六味地黃丸中丹皮酚、芍藥苷和烏蘇酸[J].中成藥.2012，34（2）：277-282.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[5]程夏倩，張文婷，程維明.開胸順氣膠囊質量標準研究[J].中國現(xiàn)代應用藥學[J].2013，30（3）：313-315.endprint

摘要：目的建立十味百合膠囊的質量標準。方法采用薄層色譜法對方中三七進行定性鑒別；采用高效液相色譜法測定膠囊中芍藥苷含量，色譜柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流動相乙腈-水（17∶84），檢測波長230nm，柱溫30℃。結果薄層色譜中三七定性鑒別斑點清晰，專屬性強；高效液相色譜中芍藥苷線性范圍2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。結論所建立的方法標準專屬性好，操作方便，重現(xiàn)性好，結果可靠，可用于十味百合膠囊的質量控制。

關鍵詞：十味百合膠囊；薄層色譜法；質量標準；高效液相色譜法；芍藥苷

中圖分類號：R927.11文獻標志碼：A文章編號：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合膠囊是十味百合顆粒（本院制劑）的改進劑型，由百合、三七、白芍、苦參等十味藥材組成，具有清熱解毒、除濕化瘀、疏肝解郁、養(yǎng)陰護肝等作用；用于治療急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍為該膠囊劑劑主藥之一，其主要有效成分為芍藥苷。本研究采用薄層色譜法、高效液相色譜法[1～3]對十味百合膠囊的質量標準進行了研究，進而為制定該制劑的質量標準提供依據(jù)。

1儀器與試藥

1.1儀器LC-10AT高效液相色譜儀（日本島津公司）；SPD-10A紫外檢測器（日本島津公司）；江申通用漢字色譜工作站。

1.2對照藥材及試劑三七對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120941-200304），硅膠G（青島海洋化工集團公司，批號：20100212）；水為新制重蒸餾水，乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。

1.3樣品及來源十味百合膠囊，批號：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中醫(yī)院制劑室生產(chǎn)。

2方法

參照《中華人民共和國藥典》（一部）附錄進行實驗，現(xiàn)簡述如下。

2.1性狀本品為棕黃色的顆粒，味苦，微澀。

2.2檢查符合《中國藥典》2010版Ⅰ部（附錄IC）有關各項規(guī)定[4]。

2.3薄層鑒別取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超聲提取30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作為供試樣品溶液。另取三七對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。

3討論

三七為方中君藥，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文參照藥典薄層定性分析方法進行實驗，實驗證明樣品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；陰性對照在與對照品、樣品色譜相應的位置上不顯斑點，說明陰性對照無干擾。經(jīng)五批樣品實驗觀察，確認本方法可行，故將三七選作薄層色譜鑒別。

通過高效液相色譜法測定芍藥苷含量進行定量分析，方法簡便快速、定量準確、影響因素小，可有效控制該制劑的質量。

通過對十味百合膠囊中三七進行薄層定性分析，對芍藥苷進行定量分析，實驗結果準確、可靠，重現(xiàn)性好，可以此作十味百合膠囊的質量標準。參考文獻：

[1]陳亞林，江波.高效液相色譜法測定婦炎康丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新華，李原，李捷，等.高效液相色譜法測定婦寧丸中芍藥苷的含量[J].中國醫(yī)院藥學雜志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向陽，屠萬倩.RP-HPLC 法測定六味地黃丸中丹皮酚、芍藥苷和烏蘇酸[J].中成藥.2012，34（2）：277-282.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[5]程夏倩，張文婷，程維明.開胸順氣膠囊質量標準研究[J].中國現(xiàn)代應用藥學[J].2013，30（3）：313-315.endprint