原子吸收分光光度法測定水中鋇含量分析

王芳

摘要：鋇是一種有毒元素，會(huì)在一定程度上造成環(huán)境的污染。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，鋇鹽在化學(xué)工業(yè)、機(jī)械制造業(yè)、金屬加工業(yè)等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。隨著鋇鹽需求的不斷增大，其產(chǎn)量不斷增加，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含鋇的廢水、廢棄物也不斷增加，加重了對(duì)環(huán)境的污染。當(dāng)前，我國已經(jīng)將鋇列入到生活飲用水的檢驗(yàn)項(xiàng)目中，防止鋇造成的水污染。本文通過原子吸收分光光度法對(duì)水中鋇含量的測定方面進(jìn)行了研究，為準(zhǔn)確、快速測定鋇含量方法的確定提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法 可溶性鋇 測定

中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2014）16-0018-02

隨著社會(huì)與工業(yè)發(fā)展的加快，金屬鋇化合物在各個(gè)行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。但是在金屬鋇化合物的生產(chǎn)過程中，排放的含鋇的廢水、廢棄物會(huì)在一定程度上造成環(huán)境的污染。因此，需要建立一種較為靈敏、簡單、快捷的測定技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)鋇的精準(zhǔn)測定。本文利用火焰原子吸收對(duì)不同濃度的鋇進(jìn)行了測定。

1 原子吸收分光光度法概述

原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又稱為原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectr-

omctry），簡稱為原子吸收法（AAS），是一種非常重要的儀器分析法[1]。這種方法的基本原理為：以蒸汽相中的被測元素的基本原子對(duì)其原子共振腐蝕的吸收強(qiáng)度作為測定依據(jù)，對(duì)測定試樣中的被測元素含量進(jìn)行測定。原子吸收分光光度法具有速度較高、靈敏度較好、干擾較低、準(zhǔn)確性較高的特點(diǎn)與優(yōu)勢，是當(dāng)前金屬元素測定過程中的首要選擇的方法。原子吸收分光光度法中作為關(guān)鍵的部分就是原子化系統(tǒng)，主要的作用就是將被測元素化合物轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，其效率對(duì)測定結(jié)果有著直接的影響。在原子化的眾多方法中，火焰原子化技術(shù)應(yīng)用最早、最廣泛、最成熟[2]。

2 火焰原子吸收分光光度法測定水中鋇含量

鋇化合物有著非常廣泛的用途，隨著對(duì)鋇化合物需求的不斷增加，鋇化合物的產(chǎn)量得到了快速的增長，伴隨其生產(chǎn)而產(chǎn)生的含鋇廢水、廢棄物數(shù)量也不斷增加，對(duì)環(huán)境與人類的健康造成了一定的負(fù)面影響?？扇苄缘匿^鹽具有較高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，劇毒的包括氯化鋇、硝酸鋇等。

2.1 測定方法的主要原理

先將樣品進(jìn)行過濾或者消解，之后將樣品噴入到富燃性空氣一乙炔火焰中，通過高溫的火焰使吸納鋇基態(tài)原則對(duì)鋇空心陰極燈發(fā)生的特征譜線進(jìn)行有選擇性的吸收。通過吸收度只能夠?qū)︿^濃度含量進(jìn)行計(jì)算，兩者之間呈現(xiàn)正比關(guān)系[3]。

2.2 測定所需的試劑、材料與儀器、設(shè)備

在測定的過程中，所需要的試劑與材料主要包括濃硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸鋇、鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硝酸鈣、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、燃?xì)狻⒅細(xì)獾?。測定過程中所需要的儀器與設(shè)備主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度計(jì)、ETHOSD微波消解儀、抽濾裝置、電熱板、樣品瓶及其他常用儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要進(jìn)行洗滌，用硝酸溶液浸泡24小時(shí)后再次分別用自來水、實(shí)驗(yàn)用水清洗[4]。

2.3 測定過程中的樣品

在樣品采集的過程中，可溶性鋇樣品與總鋇樣品是分開進(jìn)行采集的，主要的采集過程參照《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91）相關(guān)規(guī)定。在樣品的保持過程中，可溶性鋇樣品與總鋇樣品同樣需要分開保存?？扇苄凿^樣品在采集完成之后需要進(jìn)行抽濾，將所需的濾液保存與樣品瓶中。

2.4 試樣的制備工作

可溶性鋇試樣在制備的過程中較為簡單，可溶性鋇樣品在保存之后就可以直接用作試樣。總鋇試樣的制備較為復(fù)雜，在消解的過程中主要采用電熱板消解法或者是微波消解法。

總鋇試樣電熱板消解法指的是將總鋇樣品加入濃硝酸之后在電熱板上進(jìn)行加入，溫度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后進(jìn)行2分鐘冷卻，之后再加入高氯酸繼續(xù)加熱，直到樣品中不再出現(xiàn)白煙。進(jìn)行1分鐘冷卻之后加入定量硝酸溶液再次進(jìn)行加入，溫度保持在60℃-70℃之間，直到溶液中的殘?jiān)耆芙猓鋮s至常溫之后加入定量硝酸溶液。

總鋇試樣微波消解法指的是將總鋇樣品置入微波消除罐中，第一階段加入定量硝酸之后進(jìn)行升溫，在10分鐘的時(shí)間之內(nèi)將溫度從常溫升至160℃，保持160℃的溫度5分鐘；第二階段進(jìn)行緩慢升溫，在10分鐘的時(shí)間內(nèi)將溫度從160℃上升至170℃，保持170℃的溫度5分鐘[5]。

2.5 測定的結(jié)果及探討

2.5.1 存在的干擾及消除

實(shí)際的水樣中可能存在部分別的重金屬元素，如果相對(duì)誤差能夠控制在上下5%之內(nèi)時(shí)，試樣中其他元素存在對(duì)鋇測定的結(jié)果沒有明顯的影響，各元素含量上限值如表1所示。如果這些元素的濃度已經(jīng)超過了表1中所測定的數(shù)值，則可能會(huì)對(duì)測定結(jié)果造成影響，可以通過標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)干擾進(jìn)行消除[6]。

2.5.2 儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)

儀器的型號(hào)不同，其最佳的測定效果也不同，要依據(jù)儀器的說明書對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其能夠保持最佳的工作狀態(tài)。

空氣一乙炔火焰中鋇的電離度為16.4%，要乙炔與空氣的比例進(jìn)行嚴(yán)格的控制，從而對(duì)電離干擾進(jìn)行有效的控制。此外，火焰的類型，燃燒器的高度等對(duì)于測定鋇的靈敏度都存在著一定的影響，必須對(duì)這些要素進(jìn)行進(jìn)行嚴(yán)格的控制。在空氣與乙炔比例進(jìn)行確定的過程中，通過固定一種氣體的流量、改變另一種氣體的流量的方法對(duì)空氣與乙炔的最佳流量進(jìn)行決定，當(dāng)吸光度大而平穩(wěn)時(shí)流量最佳。

2.8 質(zhì)量保證與控制

在實(shí)驗(yàn)的過程中總結(jié)出以下幾個(gè)方面的質(zhì)控規(guī)定措施：第一，在10個(gè)樣品分析完成之后應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校正；第二，在所有樣品分析的過程中都需要繪制校正曲線；第三，每10個(gè)樣品進(jìn)行一次校正曲線重甸甸濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液分析，如果測定結(jié)果與濃度之間的偏差大于10%則需要重新進(jìn)行校正曲線的繪制；第四，每個(gè)批次的樣品應(yīng)該進(jìn)行一次或以上空白試驗(yàn)；第五，每個(gè)批次的樣品應(yīng)該測定10%或以上的加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)該在85%-110%之間。

3 結(jié)語

本文建立了原子吸收分光光度法測定水中鋇含量的方法，并通過實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行了研究。通過研究發(fā)現(xiàn)，原子吸收分光光度法在水中鋇含量的測定過程中具有較高的可行性，并且這種鋇測定方法具有選擇性、靈敏度、操作性、成本等多個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)。本文重點(diǎn)闡述了火焰原子吸收分光光度法測定水中鋇含量的方法，該方法在準(zhǔn)確度、精密度等方面都較好，能夠滿足對(duì)工業(yè)廢水中鋇的測定要求，應(yīng)進(jìn)行普遍的推廣。

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