同時測定肉制品中氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽

鄭銳生++劉小玲++康長安

摘 要：本文應(yīng)用離子色譜儀，兔肉脯為基質(zhì)，建立了同時測定肉及肉制品中氯化物、亞硝酸鹽和硝酸鹽的分析方法。樣品絞碎后純水超聲提取，提取液過C18柱除去有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)0.45μm過濾器直接進(jìn)行測定。方法操作簡單，重現(xiàn)性好，各組分加標(biāo)回收率為：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法檢出限分別為：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

關(guān)鍵詞：氯化物 亞硝酸鹽 硝酸鹽 肉及肉制品 離子色譜法

中圖分類號：TS251 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測國標(biāo)方法主要為GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均為鎘柱還原硝酸根離子為亞硝酸根離子，鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽含量求得硝酸鹽含量[1，2]；氯化物的測定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分別測定肉制品和飼料中的氯化物，均用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液得出氯化物含量[3，4]。在實(shí)際檢測中，三項指標(biāo)的檢測工作耗時繁瑣。本文在優(yōu)化樣品前處理方法的前提下，建立了以離子色譜儀同時測定這三種陰離子的分析方法，方法操作簡單，省時可靠。

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器與試劑

761離子色譜儀（瑞士萬通）：機(jī)化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測器，檢測器量程：100μm/cm；KQ-250超聲波清洗：昆山市超聲儀器有限公司；Integral 15型Mili-Q純水機(jī)

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗樣品的測定和回收率的實(shí)驗

樣品兔肉脯經(jīng)1.3.1方法處理進(jìn)樣分析，樣品中Cl離子濃度為26.833 mg/L，亞硝酸鹽未檢出，硝酸鹽濃度為0.068 mg/L。并加標(biāo)回收的方法測定了回收率，測定結(jié)果見表2。由回收率可見，本方法的準(zhǔn)確性高，方法可靠。詳見譜圖1、圖2、圖3。

2.2 精密度

2.3 方法檢出限

以兩倍的基線噪聲計算得到方法檢出限：氯化物（以Cl計）：0.01 mg/L，亞硝酸鹽（以N計）：0.005 mg/L，硝酸鹽（以N計）：0.02 mg/L。

2.4 結(jié)論

通過加標(biāo)回收，精密度試驗，用離子色譜法同時測定氯化物、亞銷酸鹽、硝酸鹽，樣品不需要復(fù)雜的前處理和分別測定的繁雜操作，該方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)度好。在當(dāng)前公眾食品安全意識的不斷增強(qiáng)，質(zhì)檢部門的工作量越來越大，本方法為在保證準(zhǔn)確度的前提下加快檢測速度，實(shí)現(xiàn)批量樣品快速檢測提供了可能。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亞硝酸鹽及硝酸鹽的測定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，測定乳及乳品中硝酸鹽及亞硝酸鹽[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉與肉制品 氯化物含量測定[S].

[4] GB/T6439-92，飼料中水溶性氮化物的測定方法[S].endprint

摘 要：本文應(yīng)用離子色譜儀，兔肉脯為基質(zhì)，建立了同時測定肉及肉制品中氯化物、亞硝酸鹽和硝酸鹽的分析方法。樣品絞碎后純水超聲提取，提取液過C18柱除去有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)0.45μm過濾器直接進(jìn)行測定。方法操作簡單，重現(xiàn)性好，各組分加標(biāo)回收率為：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法檢出限分別為：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

關(guān)鍵詞：氯化物 亞硝酸鹽 硝酸鹽 肉及肉制品 離子色譜法

中圖分類號：TS251 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測國標(biāo)方法主要為GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均為鎘柱還原硝酸根離子為亞硝酸根離子，鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽含量求得硝酸鹽含量[1，2]；氯化物的測定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分別測定肉制品和飼料中的氯化物，均用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液得出氯化物含量[3，4]。在實(shí)際檢測中，三項指標(biāo)的檢測工作耗時繁瑣。本文在優(yōu)化樣品前處理方法的前提下，建立了以離子色譜儀同時測定這三種陰離子的分析方法，方法操作簡單，省時可靠。

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器與試劑

761離子色譜儀（瑞士萬通）：機(jī)化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測器，檢測器量程：100μm/cm；KQ-250超聲波清洗：昆山市超聲儀器有限公司；Integral 15型Mili-Q純水機(jī)

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗樣品的測定和回收率的實(shí)驗

樣品兔肉脯經(jīng)1.3.1方法處理進(jìn)樣分析，樣品中Cl離子濃度為26.833 mg/L，亞硝酸鹽未檢出，硝酸鹽濃度為0.068 mg/L。并加標(biāo)回收的方法測定了回收率，測定結(jié)果見表2。由回收率可見，本方法的準(zhǔn)確性高，方法可靠。詳見譜圖1、圖2、圖3。

2.2 精密度

2.3 方法檢出限

以兩倍的基線噪聲計算得到方法檢出限：氯化物（以Cl計）：0.01 mg/L，亞硝酸鹽（以N計）：0.005 mg/L，硝酸鹽（以N計）：0.02 mg/L。

2.4 結(jié)論

通過加標(biāo)回收，精密度試驗，用離子色譜法同時測定氯化物、亞銷酸鹽、硝酸鹽，樣品不需要復(fù)雜的前處理和分別測定的繁雜操作，該方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)度好。在當(dāng)前公眾食品安全意識的不斷增強(qiáng)，質(zhì)檢部門的工作量越來越大，本方法為在保證準(zhǔn)確度的前提下加快檢測速度，實(shí)現(xiàn)批量樣品快速檢測提供了可能。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亞硝酸鹽及硝酸鹽的測定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，測定乳及乳品中硝酸鹽及亞硝酸鹽[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉與肉制品 氯化物含量測定[S].

[4] GB/T6439-92，飼料中水溶性氮化物的測定方法[S].endprint

摘 要：本文應(yīng)用離子色譜儀，兔肉脯為基質(zhì)，建立了同時測定肉及肉制品中氯化物、亞硝酸鹽和硝酸鹽的分析方法。樣品絞碎后純水超聲提取，提取液過C18柱除去有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)0.45μm過濾器直接進(jìn)行測定。方法操作簡單，重現(xiàn)性好，各組分加標(biāo)回收率為：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法檢出限分別為：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

關(guān)鍵詞：氯化物 亞硝酸鹽 硝酸鹽 肉及肉制品 離子色譜法

中圖分類號：TS251 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測國標(biāo)方法主要為GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均為鎘柱還原硝酸根離子為亞硝酸根離子，鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽含量求得硝酸鹽含量[1，2]；氯化物的測定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分別測定肉制品和飼料中的氯化物，均用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液得出氯化物含量[3，4]。在實(shí)際檢測中，三項指標(biāo)的檢測工作耗時繁瑣。本文在優(yōu)化樣品前處理方法的前提下，建立了以離子色譜儀同時測定這三種陰離子的分析方法，方法操作簡單，省時可靠。

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器與試劑

761離子色譜儀（瑞士萬通）：機(jī)化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測器，檢測器量程：100μm/cm；KQ-250超聲波清洗：昆山市超聲儀器有限公司；Integral 15型Mili-Q純水機(jī)

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗樣品的測定和回收率的實(shí)驗

樣品兔肉脯經(jīng)1.3.1方法處理進(jìn)樣分析，樣品中Cl離子濃度為26.833 mg/L，亞硝酸鹽未檢出，硝酸鹽濃度為0.068 mg/L。并加標(biāo)回收的方法測定了回收率，測定結(jié)果見表2。由回收率可見，本方法的準(zhǔn)確性高，方法可靠。詳見譜圖1、圖2、圖3。

2.2 精密度

2.3 方法檢出限

以兩倍的基線噪聲計算得到方法檢出限：氯化物（以Cl計）：0.01 mg/L，亞硝酸鹽（以N計）：0.005 mg/L，硝酸鹽（以N計）：0.02 mg/L。

2.4 結(jié)論

通過加標(biāo)回收，精密度試驗，用離子色譜法同時測定氯化物、亞銷酸鹽、硝酸鹽，樣品不需要復(fù)雜的前處理和分別測定的繁雜操作，該方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)度好。在當(dāng)前公眾食品安全意識的不斷增強(qiáng)，質(zhì)檢部門的工作量越來越大，本方法為在保證準(zhǔn)確度的前提下加快檢測速度，實(shí)現(xiàn)批量樣品快速檢測提供了可能。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亞硝酸鹽及硝酸鹽的測定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，測定乳及乳品中硝酸鹽及亞硝酸鹽[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉與肉制品 氯化物含量測定[S].

[4] GB/T6439-92，飼料中水溶性氮化物的測定方法[S].endprint