電解質(zhì)等離子拋光液中硫酸銨含量的檢測(cè)方法

王 季，索來(lái)春，付宜利

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，哈爾濱 150001;2.江蘇徐州工程機(jī)械研究院工程技術(shù)中心，徐州 221004)

電解質(zhì)等離子拋光是一種新型的針對(duì)金屬工件的拋光技術(shù).該技術(shù)不受工件形狀的限制，拋光過(guò)程中工件不受宏觀力，可以解決機(jī)械拋光對(duì)于有圖案的表面及復(fù)雜外型的工件很難達(dá)到所希望的高品質(zhì)外觀的問(wèn)題，且加工效率高，產(chǎn)品的精度、一致性好.電解質(zhì)等離子拋光使用低含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% ～6%)的中性鹽溶液作為拋光液，拋光液中鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小后可以直接補(bǔ)充拋光鹽循環(huán)使用，能有效解決電解拋光和化學(xué)拋光中可能存在的污染以及廢液難于處理的問(wèn)題［1-3］，可以取代很多傳統(tǒng)的拋光方法［4-5］.

電解質(zhì)等離子拋光是將金屬工件浸入一定溫度的中性鹽溶液中，并對(duì)其施加正極性電壓(250～400 V)，拋光液首先進(jìn)入電解狀態(tài)，同時(shí)整個(gè)電路會(huì)形成瞬時(shí)短路，在極短的時(shí)間產(chǎn)生以水蒸氣為主的大量氣體，在工件周?chē)纬森h(huán)繞工件表面的氣層.由于氣層的電阻遠(yuǎn)大于工件和拋光液，形成局部高壓，氣層被電離擊穿放電，微觀上凸起的位置電場(chǎng)強(qiáng)度大，放電優(yōu)先在這些位置進(jìn)行，將凸起去除，達(dá)到拋光的效果.電解質(zhì)-等離子拋光基本模型如圖1所示.

使用電解質(zhì)等離子拋光方法加工不銹鋼工件時(shí)，95%以上的拋光液都是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～5%的硫酸銨溶液.隨著拋光的進(jìn)行溶液中硫酸銨的含量會(huì)逐漸減小，需要定期補(bǔ)充.如何簡(jiǎn)便的測(cè)量拋光過(guò)程中硫酸銨的含量，成為電解質(zhì)等離子拋光技術(shù)產(chǎn)業(yè)化過(guò)程中的一個(gè)重要問(wèn)題.通常使用電導(dǎo)法進(jìn)行溶液濃度檢測(cè)［6］，但這種方法是否適合電解質(zhì)等離子拋光，如果不適合，是否有其他簡(jiǎn)便的方法可以確定硫酸銨的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))是本文要研究的問(wèn)題.

圖1 電解質(zhì)等離子拋光基本模型

1 拋光過(guò)程中電導(dǎo)率和電流密度的變化

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為40 kW電解質(zhì)等離子拋光機(jī)床，拋光槽的容積為100 L，拋光電壓為330 V;加工試件為18 cm×10 cm×0.18 cm的SUS304不銹鋼板，測(cè)試試件為5 cm×3 cm×0.18 cm SUS304不銹鋼板;拋光液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的硫酸銨溶液，拋光液溫度為80℃;試件的原始粗糙度值(Ra)約為0.3 μm.實(shí)驗(yàn)首先對(duì)加工試件進(jìn)行連續(xù)的拋光，每拋光6 h后，取出拋光試件，提取拋光液樣本，測(cè)量其在25℃時(shí)的電導(dǎo)率，之后再放入測(cè)試試件，拋光5 min，記錄拋光過(guò)程中的電流值，并測(cè)量拋光后測(cè)試試件表面的粗糙度值，然后，再放入新的加工試件繼續(xù)進(jìn)行拋光.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，其中，t為加工時(shí)間，k為拋光液電導(dǎo)率，I為電流，J為電流密度.

未拋光過(guò)試件質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的硫酸銨溶液的電導(dǎo)率為3.52 S/cm，拋光開(kāi)始后拋光液的電導(dǎo)率上升到6.06 S/cm.隨著拋光時(shí)間的增加，溶液電導(dǎo)率并沒(méi)有因?yàn)榱蛩徜@的消耗而呈現(xiàn)出規(guī)律性地變化［7-8］.在電解質(zhì)等離子拋光過(guò)程中，一旦試件和拋光液之間的氣層被擊穿形成放電通道，大量高速運(yùn)動(dòng)的電子通過(guò)放電通道沖擊工件表面使放電通道處的工件表面金屬迅速融化，高密度的正負(fù)帶電粒子在通道中高速反向運(yùn)動(dòng)，相互碰撞產(chǎn)生大量的熱，使通道的溫度急劇升高，要向外膨脹，而通道電流產(chǎn)生磁場(chǎng)又反過(guò)來(lái)對(duì)通道產(chǎn)生向心的磁壓縮效應(yīng)，兩者相互作用的結(jié)果是形成局部爆破而將工件表面熔化的金屬蝕除［9-10］，這些被蝕除的金屬遇拋光液冷卻凝結(jié)成金屬微粒懸浮其中，極大地增加了拋光液的電導(dǎo)率.由于這些金屬微粒是懸浮于拋光液之中，而不是完全溶解，在拋光槽內(nèi)的不同位置或者同一位置的不同時(shí)刻其濃度可能存在明顯差異，這就導(dǎo)致通過(guò)在拋光槽內(nèi)取樣測(cè)量所得的電導(dǎo)率只能在一個(gè)大致的范圍內(nèi)波動(dòng)，甚至出現(xiàn)突變，而不可能呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律性，也正是由于這些懸浮金屬微粒的干擾使得使用電導(dǎo)法進(jìn)行濃度檢測(cè)并不適用于電解質(zhì)等離子拋光.由于在拋光過(guò)程中要不斷產(chǎn)生金屬微粒，必須停止加工，將拋光液靜置24 h以上才有可能使這些金屬微粒完全沉積于拋光液底部，不影響電導(dǎo)率的檢測(cè)，顯然這在大多數(shù)工業(yè)生產(chǎn)中都是不允許的，而且這樣還可能在溶液中形成濃度梯度.在拋光的前36 h，拋光過(guò)程中的電流密度基本不變，在拋光的36 h到54 h內(nèi)，電流密度連續(xù)下降.

表1 拋光過(guò)程中的電導(dǎo)率和電流密度

2 影響電流密度的因素

電解質(zhì)等離子拋光的伏安特性曲線如圖2所示，在OA階段，隨著電壓的逐漸升高，與工件接觸的拋光液首先被電解，產(chǎn)生部分氣體，附著于工件表面.這一階段由于工件與拋光液的電阻很小，電流隨電壓的升高急劇增大，發(fā)出大量的熱，使拋光液被迅速蒸發(fā)，與電解產(chǎn)生的氣體形成局部的氣泡，這些氣泡將部分工件表面與拋光液分開(kāi)，并沿工件表面擴(kuò)大，直至形成一個(gè)把工件完全包裹的氣層，這個(gè)氣層將工件與拋光液完全分開(kāi)，這時(shí)電流也達(dá)到了最大值.在AB階段，氣層的電阻遠(yuǎn)大于工件和拋光液，形成局部高壓，氣層被擊穿.這時(shí)的氣層很薄，容易被擊穿，放電劇烈，會(huì)產(chǎn)生更多的氣體，導(dǎo)致氣層的厚度增加，電阻增大，電流減小，在這一過(guò)程中雖然放電電流減小，但帶電粒子的數(shù)量卻在增加［11］.當(dāng)氣層的厚度增加到一定程度，產(chǎn)生和離開(kāi)工件表面的氣體的量大致相同，氣層厚度不再變化，進(jìn)入穩(wěn)定拋光的階段.

圖2 電解質(zhì)等離子拋光的伏安特性曲線

穩(wěn)定拋光時(shí)的等效電路如圖3所示，圖中R1為工件表面與氣層的接觸電阻，C1為工件表面與氣層之間形成的電容(兩種不同物質(zhì)接觸時(shí)在介面產(chǎn)生的電位差而形成的電容)，Rg為穩(wěn)定拋光時(shí)等離子氣層的等效電阻，Cg為以氣層作為介質(zhì)工件與電解液間的電容，R2為氣層與拋光液的接觸電阻，C2為氣層與拋光液之間形成的電容，R3為拋光液的電阻，C3為以拋光液作為介質(zhì)拋光槽與氣層間的電容，R4為拋光槽與拋光液的接觸電阻，C4為拋光槽與拋光液之間形成的電容［12］.拋光使用直流穩(wěn)壓電源，除了工件潛入拋光液的幾秒時(shí)間外，C1、C2、C3、C4、Cg對(duì)電路的影響很小，R1、R2、R3、R4都遠(yuǎn)小于 Rg，在電壓恒定時(shí)，Rg決定拋光過(guò)程中電流的大小.根據(jù)電解質(zhì)等離子拋光的機(jī)理和之前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，Rg受拋光液的溫度和濃度的影響［13］，在其他條件不變的情況下，拋光鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同，則Rg不同，拋光過(guò)程中電流大小也不同.由于拋光過(guò)程中產(chǎn)生的金屬微粒只改變R3和C3，對(duì)拋光過(guò)程中的電流影響極小，如果用拋光過(guò)程中的電流密度確定拋光鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以不受金屬微粒的干擾.

圖3 穩(wěn)定拋光時(shí)的等效電路

3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)-電流密度特性測(cè)試

測(cè)試仍使用40 kW電解質(zhì)等離子拋光機(jī)床，拋光電壓為330 V.分別在不同拋光液溫度(T)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w(B))下，對(duì)測(cè)試試件進(jìn)行5 min的拋光，并記錄拋光過(guò)程中的電流值，計(jì)算出相應(yīng)的電流密度(J).實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2.

表2 不同拋光液溫度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的電流密度 (A·cm-2)

從表2可以看出，在保持電壓和拋光液溫度不變的情況下，硫酸銨的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在2.5%～4.5%，拋光的電流密度變化很小，當(dāng)硫酸銨的含量大于4.5%時(shí)，拋光的電流密度開(kāi)始增大，而當(dāng)硫酸銨的含量小于2.5%時(shí)，拋光的電流密度有一個(gè)明顯的下降.不同拋光液溫度下，拋光的電流密度隨硫酸銨的含量的變化如圖4所示.

圖4 電流密度隨硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的曲線

圖4中80℃時(shí)的電流密度的變化趨勢(shì)與表1中電流密度隨加工時(shí)間的變化趨勢(shì)基本一致，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果反映了拋光過(guò)程中電流密度隨硫酸銨的含量變化的規(guī)律.可以利用這一規(guī)律確定電解質(zhì)等離子拋光過(guò)程中硫酸銨的含量.

4 硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)方法

在表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中將某一溫度下硫酸銨含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為2.5%、3%、3.5%、4%時(shí)的電流密度取算術(shù)平均值，再將這個(gè)平均值與硫酸銨含量為2%時(shí)的電流密度取算術(shù)平均值，將其作為縱坐標(biāo)，將對(duì)應(yīng)的溫度作為橫坐標(biāo)，確定一個(gè)點(diǎn)，最后再將不同溫度對(duì)應(yīng)的點(diǎn)連成一條曲線，稱(chēng)其為補(bǔ)充線，如圖5所示.在表1中，拋光的前42 h，工件表面的粗糙度值在0.074～0.104 μm內(nèi)變化，這一粗糙度值范圍完全可以滿(mǎn)足一般工件的拋光質(zhì)量要求.在電解質(zhì)等離子拋光過(guò)程中，某一時(shí)刻如果以電流密度為縱坐標(biāo)，以拋光液溫度為橫坐標(biāo)的點(diǎn)位于圖5中曲線的上方，則可以認(rèn)為這時(shí)硫酸銨的含量大于2%，不需要補(bǔ)充;如果相應(yīng)的點(diǎn)位于圖5中曲線的下方，可以認(rèn)為這時(shí)的硫酸銨已經(jīng)不足，需要補(bǔ)充相當(dāng)于拋光液質(zhì)量2%的硫酸銨.

圖5 硫酸銨溶液的補(bǔ)充線

從圖5中還發(fā)現(xiàn)，補(bǔ)充線呈現(xiàn)出非常明顯的線性關(guān)系.圖6為不同硫酸銨含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))下的電流密度隨拋光液質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的曲線.在保持硫酸銨含量不變時(shí)，實(shí)測(cè)出的電流密度與拋光液溫度之間呈現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系，說(shuō)明補(bǔ)充線呈現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系并不是偶然的.使用Origin8.0分析軟件對(duì)補(bǔ)充線進(jìn)行線性擬合，得到補(bǔ)充線的數(shù)學(xué)公式為

在本次擬合中殘差平方和Residual Sum of Squares僅為1.672 85×10-4，校正可決系數(shù) Adj.RSquare為 0.998 42，說(shuō)明擬合效果非常好［14-15］.這時(shí)可以得到

式中:S為工件的拋光面積.

圖6 電流密度隨拋光液溫度變化的曲線

可將任意時(shí)刻的電流值和拋光液溫度代入式(2)，如果Y＞0，說(shuō)明不需要補(bǔ)充硫酸銨，如果Y≤0，說(shuō)明硫酸銨的濃度已經(jīng)不足，需要補(bǔ)充相當(dāng)于拋光液質(zhì)量2%的硫酸銨.由于拋光過(guò)程中的電流值和拋光液溫度都是能夠隨時(shí)檢測(cè)的(可以通過(guò)PLC或工控機(jī)編制相應(yīng)的程序)，每隔一定時(shí)間就提取電流值和拋光液溫度，一旦出現(xiàn)Y≤0的情況，直接發(fā)出警示，提示補(bǔ)充硫酸銨.利用拋光過(guò)程中的電流密度監(jiān)測(cè)硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的程序框圖如圖7所示.

圖7 電流密度監(jiān)測(cè)硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的程序框圖

定義拋光量為一定拋光液溫度下拋光面積與拋光時(shí)間的乘積.已經(jīng)知道在拋光液溫度不變時(shí)，硫酸銨含量在2.5% ～4.5%的拋光電流密度基本不變，這就意味著保持拋光鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在這一范圍，單位時(shí)間內(nèi)拋光單位面積產(chǎn)生的熱量所蒸發(fā)掉的水蒸氣和電解消耗的硫酸銨的量是一定的，即可以認(rèn)為產(chǎn)生單位拋光量所消耗的硫酸銨是不變的.因此，如想更為準(zhǔn)確的控制拋光液中硫酸銨的含量，使拋光鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)始終維持在最為理想的3.5%～4.5%范圍內(nèi)，可以進(jìn)行連續(xù)加工實(shí)驗(yàn)，找到拋光電流密度明顯降低的時(shí)間，測(cè)定當(dāng)時(shí)的電流密度，再以質(zhì)量分?jǐn)?shù)-電流密度特性測(cè)試的實(shí)驗(yàn)結(jié)果作為標(biāo)定，確定當(dāng)時(shí)的硫酸銨含量，就可以最終得到拋光量與硫酸銨消耗的關(guān)系，通過(guò)記錄拋光量來(lái)更為準(zhǔn)確的確定硫酸銨的含量，以便進(jìn)行硫酸銨的補(bǔ)充.

以前面的連續(xù)加工實(shí)驗(yàn)為例:在拋光液溫度為80℃時(shí)，經(jīng)過(guò)42 h的加工，拋光電流密度降到0.288 A/cm2，如果認(rèn)為在2% ～2.5%范圍內(nèi)，拋光電流密度按線性變化，此時(shí)拋光液中硫酸銨的含量為

式中:S為拋光面積，t為加工時(shí)間.

因此，在拋光液溫度為80℃時(shí)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)所用的40 kW電解質(zhì)等離子拋光機(jī)床，產(chǎn)生單位拋光量需要消耗硫酸銨為4.035×10-6%.對(duì)于一個(gè)拋光面積為100 cm2的不銹鋼工件，如果使用實(shí)驗(yàn)中所用的40 kW電解質(zhì)等離子拋光機(jī)床進(jìn)行拋光，拋光液的溫度是80℃，拋光液中硫酸銨的初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)是4.5%，拋光時(shí)間為2 min，想要保證最佳的拋光效果，那么加工1 239個(gè)這樣的工件后就需要補(bǔ)充相當(dāng)于拋光液質(zhì)量1%的硫酸銨.如果拋光時(shí)拋光液的溫度不是80℃，則需要在相應(yīng)的溫度下重新進(jìn)行加工實(shí)驗(yàn)，測(cè)出電流密度明顯下降的時(shí)間，再根據(jù)測(cè)試實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，確定當(dāng)時(shí)的硫酸銨含量，計(jì)算相應(yīng)拋光液溫度下的拋光量與硫酸銨消耗的關(guān)系.

5 檢測(cè)方法的可行性驗(yàn)證

將10 cm×5 cm×0.18 cm的不銹鋼試件放入40 kW電解質(zhì)等離子拋光機(jī)床進(jìn)行加工，拋光液中硫酸銨的含量(w)為1.9%，初始溫度為60℃，關(guān)閉溫控系統(tǒng)，使拋光液的溫度因拋光過(guò)程中氣體放電所放出的熱量自然升高，每隔2 min記錄電流值(I)和拋光液溫度(T)，帶入式(2)計(jì)算Y值，拋光10 min后在拋光液中加入相當(dāng)于拋光液質(zhì)量2%的硫酸銨，放入新的試件進(jìn)行拋光，記錄電流值和拋光液溫度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3.

從表3可以看出，當(dāng)硫酸銨的含量為1.9%時(shí)，隨著拋光液溫度的上升，在不同時(shí)刻通過(guò)式(2)計(jì)算得出的Y值始終小于零，而當(dāng)拋光液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到3.9%后，Y值又始終大于零，因此，通過(guò)檢測(cè)拋光液的溫度和拋光電流計(jì)算Y值的方法可以確定當(dāng)時(shí)拋光液中硫酸銨的含量是否足夠，該方法具有可行性.

根據(jù)前面的計(jì)算，消耗1%的硫酸銨可以產(chǎn)生2.478×105cm2·min的拋光量，對(duì)于加工試件需要拋光1 377 min.使用40 kW電解質(zhì)拋光機(jī)床，拋光液初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5%，溫度為80℃.首先將加工試件放入設(shè)備連續(xù)拋光480 min，取出加工試件，放入測(cè)試試件，拋光5 min后測(cè)量其粗糙度值，而后再放入新的加工試件繼續(xù)拋光，在拋光到960和1 376 min時(shí)，分別放入測(cè)試試件，測(cè)量其拋光后的粗糙度.在拋光時(shí)間達(dá)到1 377 min時(shí)，補(bǔ)充1%的硫酸銨，再重復(fù)前面的工作.經(jīng)過(guò)3次的補(bǔ)充，在5 507 min的連續(xù)拋光中，測(cè)試試件拋光后的粗糙度值見(jiàn)表4，可以看到粗糙度值始終維持在0.065～0.085 μm范圍內(nèi)，證明了該方法的可行性.

表3 檢測(cè)電流值和溫度確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)方法的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 記錄拋光量確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)方法的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

6 結(jié)論

由于電解質(zhì)等離子拋光過(guò)程中要產(chǎn)生金屬微粒增大拋光液的電導(dǎo)率，因此，無(wú)法使用電導(dǎo)法檢測(cè)拋光液中硫酸銨的含量.監(jiān)測(cè)拋光過(guò)程中的電流密度和記錄拋光量是兩種可以應(yīng)用于電解質(zhì)等離子拋光過(guò)程中確定硫酸銨含量的方法.監(jiān)測(cè)電流密度的方法實(shí)際應(yīng)用更為簡(jiǎn)單，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到補(bǔ)充線的數(shù)學(xué)公式后，不需特別關(guān)注，只要在拋光設(shè)備的提示下補(bǔ)充硫酸銨即可，適用于一般的工業(yè)生產(chǎn).記錄拋光量的方法無(wú)論是獲取相關(guān)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)還是實(shí)際應(yīng)用都更為繁瑣一些，但可以更準(zhǔn)確掌握硫酸銨拋光液中硫酸銨含量的變化，將硫酸銨的含量始終控制在最理想的范圍，適用于對(duì)拋光質(zhì)量要求更高的工業(yè)生產(chǎn).經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證兩種方法都是可行的.

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