分光光度法測定高純度膨潤土吸藍量*

黃麗 ，高倩倩 ，蔡延平 ，董清木 ，劉海波

（1.廈門大學化學化工學院，福建廈門 361005； 2.廈門出入境檢驗檢疫局，福建廈門 361005；3.廈門紫金礦冶技術有限公司，福建廈門 361101）

膨潤土分散于水溶液中有吸附次甲基藍的能力，其吸附量被稱為吸藍量，以100 g樣品吸附的次甲基藍的物質的量表示。吸藍量值越大，表明其離子交換能力越強，對環(huán)保廢水處理能力越強［1–3］。因此吸藍量可作為評價深加工膨潤土的主要技術性能指標。吸藍量的傳統(tǒng)測定方法為滴定法，也有應用相混合計算方法［4］及純樣品–指標標定法［5］來測定吸藍量的報道，但以上方法均操作復雜，不適合日常檢測，且滴定法的滴定終點受操作者主觀因素及濾紙性能影響較大。高純度的膨潤土樣品常因滴定體積過大導致較大的測定誤差，影響測定結果的準確度。膨潤土對亞甲基藍的吸附受多種條件的影響［6–7］，因此如何選擇最佳的實驗條件對測定尤為重要。有人嘗試用分光光度法對常規(guī)膨潤土進行測定取得較好效果［8–9］。筆者針對高含量的膨潤土，結合正交試驗設計對實驗條件進行優(yōu)化，確定最佳測定條件，消除了主觀因素影響。方法簡便有效，準確可靠，可批量檢測，大大提高了檢測效率。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

紫外可見分光光度計：UV–5200型，上海元析儀器有限公司；

電子天平：BS210S型，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；

恒溫振蕩器：THZ–8ZA型，常州國華電器有限公司；

理化分析型超純水機：ALH1–1005–U型，重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司；

亞甲基藍標準儲備液：0.01 mol/L，將亞甲基藍在(93±3)℃的烘箱中烘4 h，置于干燥器內冷卻至室溫。稱取3.199 0 g于燒杯中，加水使其溶解，移入1 000 mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，備用；

亞甲基藍中間液：0.5 mmol/L，移取5 mL 0.01 mol/L的亞甲基藍標準儲備液于100 mL容量瓶中，定容，搖勻；

亞甲基藍系列標準工作溶液：分別取0.5，1.0，1.5，2.0 mL 的 0.5 mmol/L 亞甲基藍中間液，定容于50 mL容量瓶中，搖勻，此亞甲基藍標準工作溶液的濃度分別為 0.005，0.01，0.015，0.02 mmol/L ；

焦磷酸鈉溶液：分別稱取1，2，4 g無水焦磷酸鈉于燒杯中，加水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，定容搖勻，制得質量分數分別為1%，2%，4%的溶液；

膨潤土：自制鈉化膨潤土；

實驗所用其它試劑均為分析純；

實驗用水為純水。

1.2 實驗方法

采用正交試驗，以L9(34)正交設計表，對焦磷酸鈉溶液的加入量、煮沸時間、亞甲基藍加入量及振蕩時間進行4因素3水平考察，從而確定最佳實驗條件。稱取0.200 0 g的膨潤土樣品于盛有50 mL純水的錐形瓶中，加入4%焦磷酸鈉溶液20 mL作為分散劑，在低溫電爐上煮沸5 min，保溫冷卻至室溫，加入0.01 mol/L的亞甲基藍溶液30 mL，在30℃恒溫振蕩15 min后，定容于250 mL容量瓶中，搖勻，取上清液進行分光光度測定，以差減法確定膨潤土吸附的亞甲基藍的物質的量，即吸藍量。

2 結果與討論

2.1 吸收波長及線性范圍

在400～800 nm范圍內，以紫外可見分光光度計掃描亞甲基藍溶液，亞甲基藍吸收曲線見圖1。

圖1 亞甲基藍吸收曲線

由圖1可知，亞甲基藍在665 nm處有最大吸收。將配制好的亞甲基藍系列標準工作溶液逐一用紫外可見分光光度計掃描（1 cm比色池，吸收波長為665 nm），測定吸光度A，對吸光度和亞甲基藍標準工作溶液濃度c進行線性回歸，得標準工作曲線線性方程為A=72.840c+0.008 6，相關系數r=0.999 6。

2.2 正交試驗設計

采用正交試驗，以L9(34)正交設計表對煮沸時間（因素A）、20 mL焦磷酸鈉溶液的質量分數（因素B）、0.01 mol/L亞甲基藍溶液的加入體積（因素C）及振蕩時間（因素D）進行考察，確定最佳實驗條件。實驗條件參數見表1，實驗結果見表2。

表1 正交試驗因素水平考察

表2 正交試驗結果

由表2可知，對實驗結果的影響由大到小排序為亞甲基藍溶液體積>煮沸時間>焦磷酸鈉溶液質量分數>振蕩時間，實驗的最佳條件為A1B3C3D1，即煮沸時間為5 min，焦磷酸鈉溶液的質量分數為4%，0.01 mol/L亞甲基藍溶液加入體積為30 mL，振蕩時間為15 min。

2.3 方法精密度

根據正交試驗得出的最佳實驗條件，稱取同一膨潤土樣品，重復測定5次，精密度試驗結果見表3。由表3可知，測定結果的相對標準偏差為1.04%，表明本方法測量精密度良好。

表3 精密度試驗結果

2.4 方法準確度

應用本法與滴定法分別對樣品進行比對試驗，試驗結果見表4。由表4可知，本法與滴定法的測定結果相符，相對誤差在4%以內，滿足分析要求。

表4 比對試驗結果

3 結語

正交試驗設計是優(yōu)化實驗條件的理想手段。利用正交試驗設計取得最佳實驗條件，避免了滴定法測定高含量膨潤土吸藍量滴定體積過大引起的誤差。該法操作簡便，快速，易于掌握，測量結果精密度良好，準確度高，能滿足高純度膨潤土吸藍量的分析要求。

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