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    硅鐵中硅、鋁、磷的聯(lián)合測定

    2014-08-22 07:46:52王麗劉少迎楊濤
    化學分析計量 2014年2期
    關(guān)鍵詞:硅鐵坩堝抗壞血酸

    王麗,劉少迎,楊濤

    (中鋼集團天津地質(zhì)研究院有限公司礦產(chǎn)測試中心,天津 300181)

    硅鐵常在工業(yè)煉鋼時用作脫氧劑,脫氧時硅鐵中的硅被氧化成二氧化硅,該過程放出大量的熱,有利于提高鋼水的溫度。硅鐵含量不僅是硅鐵合金價格核算的依據(jù),也是煉鋼生產(chǎn)工藝調(diào)整的重要參考指標[1]。硅鐵還可作為合金元素加入劑,廣泛應用于低合金結(jié)構(gòu)鋼、彈簧鋼、軸承鋼、耐熱鋼及電工硅鋼之中。在鐵合金生產(chǎn)及化學工業(yè)中,硅鐵則常用作還原劑[2]。

    硅鐵中的硅、鋁、磷通常是分別測定的。硅一般采用氟硅酸鉀容量法[3]、高氯酸脫水重量法[4]和聚乙二醇重量法[5],鋁和磷采用鉻天青 s光度法[6]和鉍磷鉬藍光度法[6],或者 ICP–AES 法[7]。這些方法雖然成熟可靠,但需要分別稱樣、熔樣,操作復雜、消耗較多化學試劑,成本較高。

    筆者采用一次稱樣,用氫氧化鈉熔樣,聚乙二醇聚合后過濾,殘渣用于比色法測定硅含量,濾下液則用來測定鋁(分光光度法)和磷(比色法)。該樣品處理方式簡化了分析流程,降低了檢驗成本,適用于日常檢測。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    分光光度計:722型,北京瑞利分析儀器公司;

    聚乙二醇溶液:3 g/L;

    鉬酸銨溶液:50 g/L;

    抗壞血酸溶液:質(zhì)量分數(shù)分別為1%,5%,用時現(xiàn)配;

    鋁標準溶液:20 mg/L,稱取1 g純鋁片(純度為99.99%),加入3 g NaOH和20 mL水,低溫加熱,使鋁完全溶解后,用HCl溶液(1+1)中和并調(diào)至酸性,轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中,用水稀釋至標線,得到1 g/L鋁標準儲備液,然后用水稀釋制得;

    磷標準儲備溶液:100 mg/L,稱取0.219 7 g預先在105℃烘干的磷酸二氫鉀(光譜純)溶解于水中,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。使用時直接用水稀釋成5 mg/L的標準工作溶液;

    硅標準儲備液:1 mg/mL,稱取1.069 5 g預先在1 000℃灼燒1 h的二氧化硅(高純試劑)于鉑坩堝中,加3 g無水碳酸鈉攪勻,覆蓋1 g碳酸鈉,加蓋,于750℃放入高溫爐中,升溫至950℃,熔融20 min,取出,稍冷,用熱水浸取于塑料燒杯中,冷卻后移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,立即轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中貯存。使用時直接用水稀釋成 20 μg/mL的標準工作溶液;

    還原劑:稱取草酸20 g、硫酸亞鐵銨15 g,溶于質(zhì)量分數(shù)8.4%的硫酸溶液中,稀釋至1 000 mL;

    乙酸鈉緩沖溶液:192 g/L;

    鉻天青S溶液:2 g/L;

    實驗所用試劑均為分析純;

    實驗用水為蒸餾水。

    1.2 熔樣及濾下液制備

    稱取0.300 0 g硅鐵樣品于鎳坩堝中,加入氫氧化鈉4 g,于電爐上加熱熔化,轉(zhuǎn)移至熔融爐中,繼續(xù)熔至樣品紅透3~5 min后取下,旋搖坩堝使樣品掛壁,放置冷卻。用帶膠頭的玻璃棒仔細擦洗坩堝,以熱水將樣品全部轉(zhuǎn)移至150 mL燒杯中,加入20 mL鹽酸,反應平靜后,置于沸水浴中蒸至濕鹽狀。取下,以10 mL鹽酸酸化,加入熱水60~70 mL,充分攪拌直至鹽類溶解,加聚乙二醇2.5 mL(空白加0.5 mL),攪拌均勻后置于熱水浴中保溫15~25 min,趁熱用快速濾紙過濾至200 mL容量瓶中。以4%熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀5~6遍,最后用熱水洗滌5~6遍,過濾后將沉淀與濾紙放入已恒重的30 mL瓷坩堝內(nèi),于電爐上灰化,再置于1 000℃高溫爐中恒重1 h,取出冷卻、稱重。濾下液定容至容量瓶標線,搖勻備用。同時做空白試驗。

    1.3 顯色及測定

    1.3.1 硅的測定

    梁松成[5]對于樣品處理后的濾下液中的硅忽略不計,但試驗表明按實驗方法操作所得濾下液中含有1.5~3 mg的硅,因此要把這部分硅加以考慮。分取2 mL濾下液于50 mL容量瓶中,加少許水、2.5 mL鉬酸銨,放置10 min后加入還原劑10 mL,定容搖勻,于660 nm處比色測定,得濾下液中的硅含量w1。硅鐵樣品中硅的質(zhì)量分數(shù)w按式(1)計算:

    式中:m1——空白沉淀質(zhì)量,g;

    m2——沉淀質(zhì)量,g;

    m——樣品質(zhì)量,g;

    0.467 5——二氧化硅換算為硅的系數(shù)。

    1.3.2 鋁的測定

    取樣品處理濾下液2 mL于100 mL容量瓶中,加水20~30 mL,甲基橙指示劑1滴,用20 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸度至溶液成黃色,再用2 mL鹽酸溶液(1+4)調(diào)回粉色,放置10 min,加入1%抗壞血酸溶液2 mL,依次加入5 mL乙酸鈉緩沖液和5 mL鉻天青S溶液,定容,搖勻,以不加鋁標準溶液的試劑空白作參比,在564 nm波長處測定吸光度。

    1.3.3 磷的測定

    取樣品處理濾下液20 mL于50 mL容量瓶中,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸度至產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀,加硫酸溶液(1+5)8 mL,搖勻,加入5%抗壞血酸2.5 mL,搖勻,用少量水吹洗容量瓶內(nèi)壁后加鉬酸銨溶液2.5 mL,定容搖勻,于沸水浴中加熱6 min,冷卻,以比色法測定磷的含量。同時做空白試驗。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 熔劑和熔樣時間

    熔劑一般選用碳酸鈉和過氧化鈉,但過氧化鈉純度不高,會導致測量結(jié)果不穩(wěn)定。另外,使用這兩種試劑,加鹽酸酸化時會產(chǎn)生較多氣體,容易造成樣品損失。本法選擇氫氧化鈉作熔劑,實驗效果較好。

    熔融時間短則樣品分解不完全,時間過長則樣品容易溢出,并且腐蝕坩堝,引入較多鎳離子。試驗表明,熔至樣品紅透3~5 min即可。

    2.2 聚乙二醇用量

    聚乙二醇用量過大不僅浪費試劑,而且易使硅中夾雜較多雜質(zhì);聚乙二醇用量過少則凝聚不完全。試驗結(jié)果表明,質(zhì)量濃度為3 g/L的聚乙二醇溶液用量大于2 mL即可,本法樣品處理選用2.5 mL,空白選用0.5 mL。

    2.3 抗壞血酸用量

    硅鐵中鐵含量一般不超過30%。1 mL 1%的抗壞血酸溶液能掩蔽3~4 mg的鐵,抗壞血酸的用量(測定鋁使用1%的抗壞血酸溶液2 mL,測定磷使用5%的抗壞血酸溶液2.5 mL)足以把鐵掩蔽,基體鐵的存在對吸光度無影響,繪制標準曲線時無需加入鐵基體。

    2.4 蒸干程度對結(jié)果的影響

    樣品處理液在水浴中蒸發(fā)時,若溶液剩余體積過大,則凝聚不完全,難以過濾;若樣品處理液蒸得太干,不僅費時,樣品中的鐵鹽也不易溶解,鐵夾雜在沉淀中而導致測定結(jié)果偏高。因此樣品處理液蒸至濕鹽狀即可。

    2.5 鉻天青s的顯色時間

    按照1.3.2鋁的測定方法,樣品溶液室溫下迅速顯色,吸光度可達到最大,分別放置10,20,30,60 min后比色,結(jié)果顯示10~30 min比色吸光度基本不變,30 min后吸光度降低。本實驗選擇30 min內(nèi)比色完畢。

    2.6 標準工作曲線和檢出限

    分別移取 0,0.5,1,1.5,2,2.5 mL 硅標準溶液于50 mL容量瓶中,按照1.3.1操作,建立樣品濾下液中硅含量的標準曲線。

    分別移取 0,0.5,1,2,3,4 mL 鋁標準溶液于100 mL容量瓶中,補加2 mL試劑空白,按照1.3.2的方法操作,建立鋁的標準曲線。

    分別移取 0,1,2,3,4,5 mL 磷標準溶液于 50 mL容量瓶中,按照1.3.3建立磷的標準曲線。

    線性回歸方程和檢出限見表1。

    表1 線性回歸方程和檢出限

    2.7 方法的精密度

    按試驗方法,對2個標準樣品平行測定6次,測定結(jié)果見表2。

    表2 精密度試驗結(jié)果(n=6) %

    由表2可知,本法測定結(jié)果的相對標準偏差為0.18%~4.52%,表明測量精密度良好。

    2.8 加標回收試驗

    按試驗方法對硅鐵標樣YSBC 11601–1999進行分析,并進行加標回收試驗,試驗結(jié)果見表3。從表3可知,Si,Al,P元素回收率在98.9%~103%之間,表明本法測量準確度較高。

    表3 加標回收試驗結(jié)果 %

    3 結(jié)語

    采用一次性處理樣品,分別測定硅鐵中的硅、鋁和磷,該法簡化了分析步驟,降低了分析成本,特別適合中小實驗室對硅鐵樣品質(zhì)量的監(jiān)控。

    [1]鮑希波,石毓霞,趙靖,等.熔融制樣–X射線熒光光譜法測定硅鐵合金中主次元素冶金分析[J].冶金分析,2010,30(5):14–18.

    [2]侯列奇,李潔,王樹安,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鐵材料中10種微量元素[J].冶金分析,2008,28(1):52–54.

    [3]周紅紅,曹中烈.硅鐵中硅的快速測定[J].貴州地質(zhì),2000,17(1): 60–63.

    [4]GB 4333.1–1988 硅鐵化學分析方法:高氯酸脫水重量法測定硅量[S].

    [5]梁松成 .硅鐵中硅的快速測定[J].冶金分析,2004,24(1):61–62.

    [6]王海舟.鐵合金分析上冊[M].北京:科學出版社,2003.

    [7]GB 24194–2009 硅鐵鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S].

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