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    次氯酸鈉溶液清凈乙炔氣的實驗研究

    2018-07-27 02:50:26尚國隆鐘潔水
    中國氯堿 2018年6期
    關鍵詞:鈉溶液有效氯次氯酸鈉

    尚國隆 ,張 偉 ,鐘潔水 ,楊 霞

    (1.青島科技大學計算機與化工研究所,山東 青島 266042;2.甘肅銀光聚銀化工有限公司PVC廠,甘肅 白銀 730900;3.青島銀科恒遠化工過程信息技術有限公司,山東 青島 266042)

    電石法制聚氯乙烯中乙炔氣是合成氯乙烯單體的原料之一,因電石含有硫磷等雜質,所生成的粗乙炔氣中不可避免的含有H2S、PH3等雜質氣體。這些雜質一方面使氯乙烯合成工藝中的觸媒失效,造成成本浪費,降低氯乙烯產量,另一方面由于磷化氫(特別是P2H4)的自燃點較低,與空氣接觸易燃燒,威脅安全生產[1]。因此,乙炔氣的清凈是工業(yè)生產中必不可少的工序。

    目前,國內主要采用濃硫酸法和次氯酸鈉法達到乙炔清凈的目的。由于濃硫酸法存在成本高,溫度不易控制,廢酸不易處理等一系列問題[2,3],因此國內多數廠家主要利用次氯酸鈉(以下簡稱次鈉)溶液的氧化性進行乙炔氣的清凈。次鈉溶液的氧化性由溶液中含有的次氯酸根(ClO-)電離平衡生成的次氯酸(HClO)提供,主要受溶液pH值和有效氯含量的影響。pH值不同,溶液的氧化性產生差異[4],當pH值小于6時,次鈉溶液中HClO的含量增多,此時溶液的氧化能力增強[5]。隨著pH值的升高,溶液中OH-的含量增加,不利于HClO的形成,而且NaClO的氧化電位也降低,此時溶液的氧化能力減弱[6,7]。另外,溶液的有效氯含量也是衡量次氯酸鈉氧化性能的另一指標[8]。有效氯含量越高,磷、硫等雜質去除的越徹底;但有效氯含量過高,氧化能力過強,反應過于激烈,副反應多,容易生成氯乙炔[9],影響乙炔純度的同時,對生產操作安全也有一定影響。

    但目前對不同有效氯含量及pH值的次鈉溶液對乙炔氣清凈效果的研究很少,文獻鮮有報導。工廠在生產中多采用經驗值,一般采用有效氯含量為0.08%~0.10%,0.08%~0.12%,0.085%~0.12%,pH值為 6.5~7.5,6.5~8 或 7~8 的次氯酸鈉溶液進行清凈[10-16]。因此,本文建立了用次鈉溶液清凈乙炔氣中硫化氫和磷化氫的實驗裝置,基于次氯酸鈉的氧化性和穩(wěn)定性,從次鈉溶液有效氯濃度和pH值兩方面進行研究,探索其對乙炔氣中硫、磷去除效果的影響,為工業(yè)生產的應用和工藝優(yōu)化提供數據和理論支持。

    1 實驗

    1.1 實驗裝置與流程

    首先在燒瓶內加入電石和水制取粗乙炔氣,并經冷卻后收集儲存在聚乙烯氣袋中。

    其次,將氣袋中的粗乙炔氣通入扎氏吸收瓶,用盛有不同有效氯濃度和pH值的次鈉溶液清凈乙炔氣,然后通入錐形瓶,分別利用溴水、乙酸鎘吸收乙炔氣中未清凈的PH3、H2S雜質氣體,實驗儀器及裝置見圖1。由于實驗中存在著清凈氣的收集等一系列問題,因此用化學法[17]檢測乙炔氣中的硫、磷含量時分開進行。同時考慮到清凈液以及吸收液用量問題,檢測PH3含量時以針筒代替H2S實驗裝置中的乙炔氣袋和測體積設備,并以裝有溴水的扎氏吸收瓶代替圖1中的兩個錐形瓶進行未清凈的PH3的吸收。

    1.2 分析及計算方法

    1.2.1 分析方法

    圖1 硫化氫磷化氫吸收裝置

    實驗過程需要取樣分別以反滴法、比色法測定清凈前后硫化氫、磷化氫含量[18]。檢測清凈前后H2S含量時,將吸收了H2S氣體的乙酸鎘溶液以及錐形瓶洗滌液一起并入碘量瓶,在酸性條件下,經碘液在暗處反應10 min后,用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,以公式(2)計算出硫化氫含量。檢測清凈前PH3含量時,將吸收了PH3的溴水以上述同樣的方式轉入碘量瓶,經氯化亞錫-鉬酸鹽法反應后,用比色法進行檢測,并以公式(1)計算出磷化氫含量。測硫化氫瞬時吸收率時,以氣質聯用儀檢測。采用的分析儀器(見表1)。

    本文實驗分析所用的試劑:亞硫酸鈉溶液(100 g/L);溴水(wt0.3%);氯化亞錫-鹽酸溶液(20 g/L);鉬酸銨-硫酸溶液(15 g/L);磷酸二氫鉀標準溶液(0.2866 g/L);鹽酸溶液(1∶1);乙酸鎘溶液(27 g/L);碘標準溶液(0.02 mol/L);硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.02 mol/L)。

    表1 主要實驗儀器

    考慮到碘液的揮發(fā)性,在測硫化氫濃度前應先做空白實驗進行校正,保證實驗的準確性,以減少誤差。

    1.2.2 計算方法

    1.2.2.1 磷化氫含量的計算磷化氫的含量由公式(1)計算得出:

    式中:V1—相當于磷酸二氫鉀標準溶液的體積,mL;V—應換算為101.3 kPa,20℃下的試樣的體積,mL;0.05—1 mL磷酸二氫鉀標準溶液相當于磷化氫的體積,mL(101.3 kPa、20 ℃)。

    1.2.2.2 硫化氫含量的計算硫化氫的含量由公式(2)計算得出:

    式中:N—空白實驗對應的碘的物質的量,mol;V2—消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;N2—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;0.01188—在101.3 kPa、20℃時,1 mL碘標準滴定溶液相當的硫化氫體積數,L;V—應換算為 101.3 kPa,20℃下的試樣的體積,L。

    1.2.2.3 有效氯含量的計算

    次鈉有效氯含量由公式(3)計算得出:

    式中:c—硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;V—硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;M—試樣的質量,g;0.03545—每毫摩爾 Cl的克數,g/mmol。

    1.2.2.4 去除率

    硫化氫或磷化氫的去除率由公式(4)計算得出:

    式中:X—H2S或 PH3去除率,%;C0—H2S或 PH3初始濃度,10-6;C1—清凈后或某一時間點 H2S 或 PH3濃度,10-6。

    1.3 實驗內容

    本文分別以PH3、H2S的平均去除率和瞬時去除率為研究對象,考查次鈉溶液有效氯濃度和pH值對它們的影響。實驗中所用的次鈉溶液有效氯濃度和pH值的取值見表2。

    表2 次鈉溶液有效氯濃度和pH值取值

    2 實驗結果與討論

    由于次氯酸鈉穩(wěn)定性較差,在15℃時,次氯酸鈉水溶液一般較穩(wěn)定,溫度越高越易分解[19-20],本實驗環(huán)境溫度均在12~15℃,本文以下所稱室溫均指該溫度。

    2.1 次氯酸鈉有效氯濃度的影響

    在室溫下,以200 mL/min的氣速考察次鈉溶液有效氯濃度對磷、硫平均去除效果的影響,實驗結果見圖2。此時次鈉溶液pH值均在7.5左右,磷化氫初始濃度為 391×10-6,硫化氫初始濃度為 110×10-6。

    圖2 次鈉溶液有效氯濃度對硫、磷去除效果的影響

    結果表明,乙炔氣的清凈效果整體隨著次鈉溶液有效氯濃度的增加而升高。有效氯濃度在0.06%以上時,磷化氫的去除率比較穩(wěn)定,達到90%,而硫化氫的去除率隨著有效氯濃度的增加不斷升高,達到72%以上。這是因為次鈉溶液的氧化性與有效氯濃度有一定關系,在常溫下,0~1%范圍內,次氯酸鈉的氧化還原電位(ORP)隨著有效氯含量的增加而升高,即有效氯含量越高,次氯酸鈉溶液的氧化性越強。但是從安全生產的角度出發(fā),不應使次氯酸鈉的有效氯含量過高。綜合考慮次氯酸鈉的清凈效果和安全兩個方面,選擇有效氯濃度在0.085%~0.12%范圍內的次鈉溶液最佳,此時磷化氫的平均去除率在90%以上,硫化氫的平均去除率去除率達到80%以上。

    2.2 次氯酸鈉對pH值的影響

    次氯酸鈉的氧化性主要受pH值控制。室溫下,以200 mL/min氣速通過清凈裝置,考察次鈉溶液不同的pH值對磷、硫平均去除效果的影響。其中,乙炔氣中磷、硫初始濃度分別為 351×10-6、56×10-6,當次鈉溶液有效氯濃度在0.08%~0.12%時,對PH3的影響較小,因此本實驗對PH3、H2S的清凈,所用次鈉溶液有效氯濃度分別為0.09%、0.12%,結果見圖3。

    實驗結果表明:當次鈉溶液pH值在6~10的范圍內變化時,PH3與H2S的去除率整體上隨著次鈉溶液pH的升高而降低。其中,pH值對H2S的影響較大,對PH3的影響較平緩。這是因為隨著pH值的升高,次鈉溶液的氧化性逐漸減弱,不利于硫、磷的去除。但是,當溶液pH值過低時,由于溶液中存在著下列平衡:

    圖3 次鈉溶液pH值對硫、磷去除效果的影響

    pH值過低,會使Cl2增多,易從溶液中溢出,溶液有效氯濃度降低的同時,使乙炔氣中混入氯氣,從而增加副反應的發(fā)生[21]。

    因此應選擇合適的pH值以達到乙炔清凈的目的,實驗表明當pH值在7~8.5時,硫、磷去除率較好,均在85%以上。

    2.3 不同有效氯濃度下的瞬時吸收率

    從以上實驗可以看出pH值和有效氯濃度對硫化氫的影響較大,對磷化氫的影響并不是特別顯著,同時考慮到PH3毒性的影響,因此瞬時吸收實驗主要以H2S為研究對象,考察次鈉溶液有效氯濃度對硫化氫去除率的影響。實驗在次鈉溶液pH值為8,氣速為80 mL/min,有效氯濃度分別為0.03%、0.062%、0.088%、0.094%以及0.107%五個水平下進行。結果見圖4。

    從圖4可以看出,不同有效氯濃度條件下,實驗一開始的硫化氫吸收率均較高,隨著反應時間的延長,硫化氫消耗大量的次氯酸鈉,導致次鈉溶液有效氯濃度降低,吸收效率不斷下降,最終以降低到初始值為實驗結束。同時,在實驗進行的前10 min,雖然次鈉溶液的有效氯濃度不斷降低,但是清凈效果呈上升趨勢,均在93%以上。這是因為隨著反應的進行,H2S與次氯酸鈉生成更多的硫酸,導致溶液pH降低,低pH值使得次氯酸鈉溶液氧化性增強,硫化氫清凈效果提高;并且次鈉溶液初始有效氯濃度越高,相應處理的H2S氣體越多,反映在圖4上,即相同量的H2S氣體進氣量,初始有效氯濃度越

    圖4 次鈉溶液有效氯濃度對H2S瞬時去除率的影響

    圖5 理論計算H2S進氣量對初始有效氯濃度為0.094%的次鈉溶液有效氯濃度的影響

    圖5為初始有效氯濃度為0.094%的次鈉溶液,隨著80 mL/min的H2S氣體通入,根據理論計算得出的相對應的次鈉溶液有效氯濃度的變化。取樣檢測11 min時的有效氯濃度及pH值,此時溶液有效氯濃度在0.028%左右,pH值為4.5,H2S去除率約為99%;理論計算的有效氯濃度為0.037%,兩者誤差30%左右,可以滿足工業(yè)應用。

    3 結論

    本文從平均吸收率和瞬時吸收率兩個方面出發(fā),研究次鈉溶液有效氯濃度和pH值對乙炔氣中硫、磷含量清凈效果的影響,在本實驗條件下,得出以下結論。

    (1)次鈉溶液的有效氯濃度及pH值,對乙炔氣中硫、磷的清凈效果具有直接影響,并對硫化氫的影響更為顯著;

    (2)氣速為200 mL/min,pH值為7.5的條件下,有效氯濃度0.085%~0.12%時,硫化氫去除率在80%以上,磷化氫去除率穩(wěn)定在90%左右。

    有效氯濃度低于0.06%時,磷、硫去除率均在72%以下;

    (3)氣速為200 mL/min,有效氯濃度為0.12%的條件下時,pH值在7.0~9.5時,硫、磷的平均去除率均在85%以上;

    (4)硫化氫清凈初期,次鈉溶液的pH值起主要作用,次鈉氧化去除H2S反應速度較快,10 min即可使H2S的去除率達到93%以上;

    本實驗所用的主要吸收儀器為扎氏吸收瓶,相當于一個平衡級,現工業(yè)上乙炔清凈廣泛采用的是雙塔流程,可將以上結果對該流程進行模擬與優(yōu)化。

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