• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    熔融制樣波長色散X射線熒光光譜法測定白云石中鈣鎂硅鐵鋁

    2014-08-02 08:08:16李衛(wèi)剛蔣曉光張彥甫畢孝瑞
    巖礦測試 2014年6期
    關(guān)鍵詞:試料熔劑白云石

    褚 寧,李衛(wèi)剛,蔣曉光,張彥甫,畢孝瑞

    (鲅魚圈出入境檢驗(yàn)檢疫局,遼寧 營口 115007)

    白云石屬碳酸鹽礦物,分子式為Ca(MgCO3)2,是一種重要的鈣鎂資源,可用于冶金、化工、建材、耐火材料、農(nóng)業(yè)和食品等領(lǐng)域[1-2]。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3286—1988《石灰石、白云石化學(xué)分析方法》和建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 440—1991《玻璃工業(yè)用白云石化學(xué)分析》規(guī)定了白云石中主次量成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的測定方法,這些方法化學(xué)試劑用量大、操作步驟繁雜、分析周期長。

    隨著X射線熒光光譜(XRF)分析技術(shù)的發(fā)展,該技術(shù)已應(yīng)用于白云石、石灰石等巖石及礦物成分分析,如應(yīng)用于分析白云石中的主次量成分一般采用壓片法制備試料片[3-6]或熔融法制備試料片[7-13]。壓片法因?yàn)闃悠妨<壷貜?fù)性差、粒度效應(yīng)大,應(yīng)用受限;熔融法能消除粒度效應(yīng),降低共存元素間的基體效應(yīng)影響,便于應(yīng)用。文獻(xiàn)[7-12]采用熔融法以干基試料制備試料片,進(jìn)行灼燒減量校正;文獻(xiàn)[13]采用熔融法以灼燒基試料制備試料片。由于白云石灼燒減量大,以干基試料制備試料片時,除灼燒減量外還有少量其他組分被分解出的大量CO2帶走,導(dǎo)致試料損失,使測定結(jié)果偏低;而以灼燒基試料制備試料片時,由于灼燒后的試料極易吸收空氣中的水分和CO2,影響樣品稱量的準(zhǔn)確性,使測定結(jié)果偏低。本文應(yīng)用XRF分析白云石中的主次量組分鈣、鎂、硅、鐵、鋁,在已有研究的基礎(chǔ)上,直接以灼燒減量測量后的灼燒基試料質(zhì)量作為試料量(即灼燒減量測定所稱量的干基試料量扣除灼燒減量的量),從而最大限度地避免以干基試料制備試料片中試料損失和以灼燒基試料制備試料片中試料吸收空氣中水分和CO2的影響,保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和測量條件

    S4型波長色散X射線熒光光譜儀(德國布魯克公司),端窗RH靶陶瓷光管,真空光路。儀器測量條件見表1。

    DY501型電熱熔融自動熔鑄制樣設(shè)備(上海宇索公司),DC-B15/12型智能箱式高溫爐(北京獨(dú)創(chuàng)公司),AB204-S型電子分析天平(瑞士梅特勒公司)。

    鉑金坩堝(30 mL,95%鉑-5%金),鉑金模具(上端內(nèi)徑42 mm,下端內(nèi)徑40 mm,高3 mm,95%鉑-5%金)。

    表1 儀器測量條件

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)試料和主要試劑

    標(biāo)準(zhǔn)試料:白云石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07217、GBW 07217a、GBW 07216、GBW 07216a;冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28721-93、YSBC28722-93、YSBC28724-93、YSBC11703-95、BH191-4、BH0119-2Wa,其中BH191-4為重慶鋼鐵研究所研制,BH0119-2Wa為武漢鋼鐵研究所研制。

    熔劑:四硼酸鋰(分析純),在550℃下灼燒4 h,稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫,備用。

    脫模劑:碘化銨溶液(5%)。

    載氣:氬-甲烷混合氣體(V∶V=9∶1)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1灼燒減量的測定

    分別稱取(1.0±0.0001) g干基試料于已灼燒恒重的鉑金坩堝中,將坩堝置于300℃以下的高溫爐中,逐漸升高爐溫至1050℃,灼燒至恒重,計算灼燒減量。

    1.3.2試料片的制備

    以鉑金坩堝中測定灼燒減量后的灼燒基試料為試料,試料與熔劑按稀釋比1∶10精確加入四硼酸鋰熔劑,混勻后,往坩堝中加入約1 mL碘化銨溶液,將坩堝置于電熱板上,焙干,再將坩堝放入1050℃的自動熔鑄設(shè)備中熔融15 min以上,倒入已預(yù)熱的模具中,取出冷卻,待試料片和模具自動剝離后,將試料片保存于干燥器中,待測。

    1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    按照1.3.2節(jié)方法制備標(biāo)準(zhǔn)試料片,在表1給定的測量條件下,測量各待測成分的X射線熒光強(qiáng)度,采用理論α系數(shù)法,以強(qiáng)度與對應(yīng)的成分含量制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.4分析結(jié)果的計算

    按下列公式計算白云石中待測元素氧化物的含量w(%):

    w=Ci×(100-LOI)/100

    式中:LOI—試料的灼燒減量(%);Ci—試料片中待測元素氧化物i的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品基態(tài)和樣品稱量

    2.1.1樣品基態(tài)

    按照1.3.1節(jié)和1.3.2節(jié)實(shí)驗(yàn)步驟,分別以干基白云石標(biāo)準(zhǔn)試料及其1050℃灼燒基標(biāo)準(zhǔn)試料制備試料片,測量試料及熔劑與制備的試料片的質(zhì)量損失(即試料的灼燒減量),結(jié)果見表2。由表2可見,干基試料及熔劑與制備的試料片的灼燒減量大于干基試料灼燒減量的認(rèn)定值,其差值大于1%。因?yàn)?,白云石[CaMg(CO3)2]在750℃溫度下部分分解為CaCO3和MgO,而CaCO3在900℃以上可以全部分解為CaO[14]。1050℃遠(yuǎn)高于白云石分解溫度,以干基試料制作試料片時,白云石直接分解出大量CO2,少量物料被分解出的CO2帶走。而1050℃灼燒基試料及熔劑與制備的試料片的灼燒減量在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3286.8—1998《石灰石、白云石化學(xué)分析方法 灼燒減量的測定》規(guī)定允許差之內(nèi),究其原因系CaMg(CO3)2、MgCO3和CaCO3分解成MgO和CaO的溫度不同所致。據(jù)此,本文選擇1050℃灼燒后的試樣作為試料制備XRF測量樣片,以避免試料片制備過程中灼燒減量因素對測量結(jié)果準(zhǔn)確度的影響。

    表2 不同基態(tài)樣品的灼燒減量

    2.1.2樣品稱量

    白云石在1050℃灼燒的最終產(chǎn)物為CaO和MgO,而CaO和MgO極易吸收空氣中的水分和CO2,生成Ca(OH)2、Mg(OH)2和CaCO3、MgCO3,影響稱量的準(zhǔn)確性;而白云石在空氣中極難吸收空氣中的水分和CO2,為保證樣品稱量的準(zhǔn)確性,本方法直接以灼燒減量測量后的灼燒基試料質(zhì)量作為試料量,即灼燒減量測定所稱量的干基試料量扣除灼燒減量的量,從而最大限度地降低空氣中水分和CO2對試料稱量的影響。

    2.2 試料片制備

    2.2.1熔劑與稀釋比

    X射線熒光光譜分析的常用熔劑有四硼酸鈉、四硼酸鋰、四硼酸鋰-偏硼酸鋰和四硼酸鋰-碳酸鋰,白云石屬堿式碳酸鹽礦物,選用酸性熔劑四硼酸鋰比較合適,稀釋比試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    白云石中的SiO2、Fe2O3、Al2O3含量相對較低[9-10],如果試料與熔劑稀釋比過大,會影響這些元素的檢出限;如果試料與熔劑稀釋比過小,不但要求熔融溫度增高、熔融時間增長,同時又難以制備均勻的試料片。由表3熔融效果可見,試料與四硼酸鋰的稀釋比為1∶10時較合適,制備試料片的流動性和玻璃化程度好。

    表3 稀釋比試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.2脫模劑及用量

    以碘化銨作為脫模劑,在試料和熔劑中分別加入0.5、0.8、1.0和1.5 mL的5%碘化銨溶液,實(shí)驗(yàn)顯示0.5 mL、0.8 mL的脫膜劑用量過小,脫膜困難;當(dāng)脫膜劑用量達(dá)到1.0 mL時,制樣成功率達(dá)100%;當(dāng)脫膜劑用量超過1.5 mL時,熔融液體的浸潤性較差,樣品鋪不開。故選擇脫膜劑用量為1.0 mL。

    2.2.3熔融時間

    在1050℃條件下,白云石試料分別熔融8、12、15、20 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,8 min、10 min時試料未完全熔融;而15 min以上試料完全熔融,制備出的試料片透徹、玻璃化程度高。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    我國冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T 5278—2007《白云石》和建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 649—1996《平板玻璃用白云石》對白云石產(chǎn)品的化學(xué)成分提出了要求,CaO≥30.0%、MgO≥18.0%、SiO2≤3.0%、Fe2O3≤1.2%、Al2O3≤1.0%,本法選用能覆蓋其化學(xué)成分要求的白云石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)試料(見表4)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,各待測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.9940~0.9994之間,標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.03%~0.51%之間,方法檢出限為0.011%~0.48%(見表5)。

    表4 白云石標(biāo)準(zhǔn)試料中各成分含量

    表5 白云石標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限

    2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度

    分別對1個白云石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)QD10-111(待發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由濟(jì)南高新開發(fā)區(qū)泉東標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所研制)和1個白云石標(biāo)準(zhǔn)樣品BH191-4進(jìn)行11次獨(dú)立測定,每次獨(dú)立測定進(jìn)行2次平行試驗(yàn),取其平均值,計算方法精密度。各組分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)為0.5%~1.7%,方法具有較好的重現(xiàn)性(見表6)。

    表6 方法精密度分析結(jié)果

    分別對2個白云石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)QD10-113和QD10-114(待發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由濟(jì)南高新開發(fā)區(qū)泉東標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所研制)進(jìn)行了5次獨(dú)立測定,每次獨(dú)立測定進(jìn)行2次平行試驗(yàn),取其平均值,測定結(jié)果見表7。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與其認(rèn)定值基本相符,各組分的相對誤差(n=5)為0.78%~4.83%,方法具有較高的準(zhǔn)確性。

    表7 方法準(zhǔn)確度分析結(jié)果

    3 結(jié)語

    白云石灼燒減量大,灼燒后的白云石極易吸收空氣中的水分和CO2而影響其中鈣、鎂等主次量組分的準(zhǔn)確測定,本文直接以灼燒減量測量后的灼燒基試料質(zhì)量作為試料量(即灼燒減量測定所稱量的干基試料量扣除灼燒減量的量),最大限度地降低了灼燒減量因素(空氣中的水分和CO2)對測定結(jié)果的影響。以四硼酸鋰為熔劑,5%碘化銨溶液為脫模劑,試料與熔劑的稀釋比為1∶10,于1050℃下制備的試料片玻璃化程度高,滿足了應(yīng)用X射線熒光光譜法分析白云石的需求,方法快速、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于白云石及其煅燒物中鈣、鎂、硅、鐵、鋁等組分的同時測定。

    4 參考文獻(xiàn)

    [1] 馬鴻文,曹瑛,蔣蕓,吳秀文,劉玉芹.中國金屬鎂工業(yè)的環(huán)境效應(yīng)與可持續(xù)發(fā)展[J].現(xiàn)代地質(zhì),2008,22(5):829-837.

    [2] 劉昌寅,褚強(qiáng).白云巖的開發(fā)與應(yīng)用[J].中國礦業(yè),1993,(4):17-21.

    [3] Cavallo G,Zorzin R. Preliminary data on the yellow ochers at the mine of Via Tirapelle in Verona(Italy) [J].X-RaySpectrometry,2008,37(4):395-398..

    [4] Marey M H H. Microanalysis of blue pigments from the Ptolemaic temple of Hathor(Thebes),Upper Egypt: A case study [J].X-RaySpectrometry,2012,44(9): 1271-1278.

    [5] 喬蓉,郭鋼.X射線熒光光譜法測定白云石、石灰石中氧化鈣、氧化鎂和二氧化硅[J].冶金分析,2014,34(1):75-78.

    [6] 李國會,樊守忠、曹群仙,潘宴山.X射線熒光光譜法直接測定碳酸鹽巖石中主次痕量元素[J].巖礦測試,1997,16(1):45-50.

    [7] 袁秀茹,余宇,趙峰,劉江斌,陳月源.X射線熒光光譜法同時測定白云巖中氧化鈣和氧化鎂等主次量組分[J].巖礦測試,2009,28(4):376-378.

    [8] 劉江斌,曹成東,趙峰,陳月源,談建安,黨亮,余宇.X射線熒光光譜法同時測定石灰石中主次痕量組分[J].巖礦測試,2008,27(2):149-150.

    [9] 譚莉莉,李柳應(yīng),王志.X射線熒光光譜法測定石灰石、生石灰、白云石及輕燒白云石中CaO、LOI等12種成分[J].冶金分析,2012,32(增刊):745-749.

    [10] 劉凱,王明慧,馬巧玉.X射線熒光光譜法分析石灰石、白云石類原料中成分[J].冶金分析,2003,23(6):56-58.

    [11] 孟德安,馬慧俠.X射線熒光光譜法測定白云石中12種元素的含量[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2014,50(1):76-79.

    [12] ISO 12677:2003.Chemical Analysis of Refractory Pro-ducts by XRF—Fused Cast Bead Method [S].

    [13] 馬秀艷,邢文青,羅惠君.熔融制樣-X射線熒光光譜法測定石灰石、白云石中主要成分[J].冶金分析,2012,32(增刊):753-757.

    [14] 蔣曉光,王嶺,儲剛,胡小靜,李衛(wèi)剛,劉名揚(yáng),王艷君,林忠,盛向軍,陳宇.X射線衍射法(XRD)分析煅燒白云石中的物相組成[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(1):31-33.

    猜你喜歡
    試料熔劑白云石
    二次時效對鋁合金氣瓶性能的影響
    低溫與特氣(2023年5期)2023-11-20 02:12:52
    水泥回轉(zhuǎn)窯用白云石質(zhì)耐火材料的研究進(jìn)展
    工業(yè)爐(2023年6期)2023-03-29 05:29:18
    遵化市魏家井白云石礦冶金用白云巖礦地質(zhì)特征
    CeO2對無鉛低溫熔劑結(jié)構(gòu)和性能的影響
    探討影響勃氏法水泥比表面積試驗(yàn)結(jié)果的因素
    四川水泥(2020年9期)2020-09-09 08:14:42
    白云石有序度與流變特征的研究進(jìn)展
    下期導(dǎo)讀
    核電廠反應(yīng)堆壓力容器性能試料切取及分解淺析
    廢雜銅中硼酸鹽熔劑除鉛的實(shí)驗(yàn)研究
    青陽白云石礦采場回采順序優(yōu)化
    一区在线观看完整版| 美女扒开内裤让男人捅视频| 90打野战视频偷拍视频| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 2018国产大陆天天弄谢| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 精品久久久久久久毛片微露脸 | 亚洲欧美一区二区三区国产| 丝袜美足系列| 国产高清videossex| 大片电影免费在线观看免费| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 超色免费av| 天堂中文最新版在线下载| 久久国产精品大桥未久av| 一二三四社区在线视频社区8| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美乱码精品一区二区三区| 91老司机精品| 激情五月婷婷亚洲| 亚洲国产欧美在线一区| 欧美日韩视频精品一区| 欧美精品一区二区免费开放| 精品免费久久久久久久清纯 | 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | 久久久久国产一级毛片高清牌| 久久人妻熟女aⅴ| av国产久精品久网站免费入址| 黄色怎么调成土黄色| 制服人妻中文乱码| 伊人亚洲综合成人网| 亚洲精品美女久久av网站| 国产精品国产av在线观看| 天天影视国产精品| 乱人伦中国视频| 久久精品久久久久久久性| 黄色视频在线播放观看不卡| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲美女黄色视频免费看| av网站免费在线观看视频| 成年美女黄网站色视频大全免费| 啦啦啦 在线观看视频| 亚洲av美国av| 国产一卡二卡三卡精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 两个人免费观看高清视频| 午夜视频精品福利| 一级a爱视频在线免费观看| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲中文日韩欧美视频| 脱女人内裤的视频| 美女福利国产在线| 亚洲国产av影院在线观看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 免费人妻精品一区二区三区视频| 成人亚洲欧美一区二区av| 亚洲中文av在线| 成人午夜精彩视频在线观看| 精品国产一区二区三区四区第35| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 大陆偷拍与自拍| 亚洲人成电影观看| 国产福利在线免费观看视频| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久久久久久久免费视频了| 国产精品亚洲av一区麻豆| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲五月婷婷丁香| 免费观看a级毛片全部| 国产精品.久久久| 欧美黄色片欧美黄色片| 考比视频在线观看| 考比视频在线观看| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲国产成人一精品久久久| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 欧美成人精品欧美一级黄| 日日夜夜操网爽| 最新在线观看一区二区三区 | 亚洲人成电影免费在线| 波多野结衣一区麻豆| 国产熟女午夜一区二区三区| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久精品国产亚洲av高清一级| 免费高清在线观看日韩| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲精品美女久久av网站| 久热这里只有精品99| 岛国毛片在线播放| 永久免费av网站大全| 亚洲av成人精品一二三区| 一级毛片 在线播放| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产高清videossex| 咕卡用的链子| 亚洲中文字幕日韩| 日韩电影二区| 久久99一区二区三区| 国产一区二区三区av在线| 亚洲伊人久久精品综合| 精品一区在线观看国产| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 另类精品久久| 十八禁高潮呻吟视频| 成人午夜精彩视频在线观看| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲国产欧美在线一区| 国产av国产精品国产| 欧美人与性动交α欧美软件| 欧美精品亚洲一区二区| 成人国产一区最新在线观看 | 久久精品成人免费网站| 国产精品偷伦视频观看了| 丝袜人妻中文字幕| 在线观看免费日韩欧美大片| 午夜激情久久久久久久| 久久久久精品国产欧美久久久 | 色婷婷av一区二区三区视频| 黑人猛操日本美女一级片| 亚洲欧美一区二区三区久久| 久久国产精品影院| 老熟女久久久| 亚洲第一青青草原| 国产成人精品在线电影| 免费人妻精品一区二区三区视频| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲精品国产一区二区精华液| 黄片播放在线免费| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产精品熟女久久久久浪| 9191精品国产免费久久| 黄色毛片三级朝国网站| 日本av手机在线免费观看| 亚洲欧美一区二区三区久久| 日韩一区二区三区影片| 欧美精品高潮呻吟av久久| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产精品一区二区在线观看99| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 久久99精品国语久久久| 男女边摸边吃奶| 国产极品粉嫩免费观看在线| www.熟女人妻精品国产| 一区二区三区乱码不卡18| 国精品久久久久久国模美| 国产人伦9x9x在线观看| 9色porny在线观看| 大片电影免费在线观看免费| 免费av中文字幕在线| 欧美另类一区| 91精品伊人久久大香线蕉| 一边摸一边做爽爽视频免费| 丝袜在线中文字幕| 久久久国产欧美日韩av| 捣出白浆h1v1| 18在线观看网站| 国产97色在线日韩免费| 中文字幕高清在线视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 好男人电影高清在线观看| 亚洲熟女毛片儿| 久久精品久久久久久久性| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 欧美 日韩 精品 国产| 91成人精品电影| 国产日韩欧美在线精品| 国产一区二区三区综合在线观看| 交换朋友夫妻互换小说| bbb黄色大片| 大码成人一级视频| 青春草亚洲视频在线观看| 国产人伦9x9x在线观看| www.精华液| 色视频在线一区二区三区| 亚洲精品国产av成人精品| 手机成人av网站| 久久人人97超碰香蕉20202| 91成人精品电影| 国产精品国产av在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱| 黄色一级大片看看| 电影成人av| 日韩制服骚丝袜av| 久久ye,这里只有精品| 久久热在线av| 老司机亚洲免费影院| 亚洲成人免费电影在线观看 | 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 一级毛片女人18水好多 | 国产成人系列免费观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产精品偷伦视频观看了| 免费观看a级毛片全部| 99精品久久久久人妻精品| 99热网站在线观看| 午夜久久久在线观看| 久久久久久久精品精品| 99九九在线精品视频| 国产精品一区二区精品视频观看| 久久久久久久国产电影| 青春草视频在线免费观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 日本av免费视频播放| 日本一区二区免费在线视频| 日韩av免费高清视频| 国产1区2区3区精品| 精品国产国语对白av| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 午夜久久久在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 丝袜美足系列| 免费看av在线观看网站| 美女午夜性视频免费| 久久毛片免费看一区二区三区| 美女高潮到喷水免费观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 久久久欧美国产精品| www.999成人在线观看| videosex国产| 国产精品国产三级专区第一集| 国产成人av教育| 午夜久久久在线观看| 精品高清国产在线一区| 下体分泌物呈黄色| 婷婷成人精品国产| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产伦理片在线播放av一区| 天天添夜夜摸| 91国产中文字幕| 成人国产av品久久久| 9热在线视频观看99| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 午夜福利视频在线观看免费| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 看十八女毛片水多多多| 中国美女看黄片| 爱豆传媒免费全集在线观看| 两个人看的免费小视频| 一本大道久久a久久精品| 韩国高清视频一区二区三区| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美激情 高清一区二区三区| 色94色欧美一区二区| 亚洲国产欧美一区二区综合| av福利片在线| 午夜激情久久久久久久| 丁香六月欧美| 一本大道久久a久久精品| 国产精品国产三级国产专区5o| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲精品一二三| 51午夜福利影视在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 男女午夜视频在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 精品久久蜜臀av无| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久久精品区二区三区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 搡老岳熟女国产| 热99久久久久精品小说推荐| 成人亚洲欧美一区二区av| 欧美精品一区二区免费开放| 国产精品偷伦视频观看了| 最新在线观看一区二区三区 | 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 久久 成人 亚洲| 欧美亚洲日本最大视频资源| 赤兔流量卡办理| 在线看a的网站| 成人国语在线视频| 咕卡用的链子| 国产爽快片一区二区三区| 男女床上黄色一级片免费看| a级毛片在线看网站| 国产精品人妻久久久影院| 丰满少妇做爰视频| 免费看av在线观看网站| 亚洲av美国av| 1024视频免费在线观看| 在线观看国产h片| 亚洲国产精品成人久久小说| 丝瓜视频免费看黄片| 国产伦理片在线播放av一区| 国产熟女欧美一区二区| 大香蕉久久成人网| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲精品国产av成人精品| 飞空精品影院首页| 18禁国产床啪视频网站| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| av天堂久久9| 久久久久网色| 男女无遮挡免费网站观看| 五月开心婷婷网| 中文欧美无线码| 久久久精品94久久精品| 丰满饥渴人妻一区二区三| 欧美变态另类bdsm刘玥| 日韩一本色道免费dvd| 久久综合国产亚洲精品| 欧美日韩亚洲高清精品| 捣出白浆h1v1| 精品久久久久久电影网| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲av电影在线进入| 日本av免费视频播放| 男女国产视频网站| 国产精品久久久久成人av| 久久精品国产a三级三级三级| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 麻豆国产av国片精品| 欧美久久黑人一区二区| 一级a爱视频在线免费观看| av欧美777| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲精品乱久久久久久| 日本欧美国产在线视频| 美女中出高潮动态图| 在线观看免费日韩欧美大片| √禁漫天堂资源中文www| 国产精品久久久久成人av| 久久人人97超碰香蕉20202| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 亚洲精品自拍成人| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲国产精品成人久久小说| 久久久精品免费免费高清| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 成在线人永久免费视频| 老司机午夜十八禁免费视频| 精品高清国产在线一区| 亚洲精品一区蜜桃| 女性生殖器流出的白浆| 女警被强在线播放| 好男人视频免费观看在线| 国产一区有黄有色的免费视频| 99精国产麻豆久久婷婷| 精品国产一区二区久久| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 日本五十路高清| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲av成人精品一二三区| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 97在线人人人人妻| 国产福利在线免费观看视频| 伦理电影免费视频| 一级a爱视频在线免费观看| 午夜福利乱码中文字幕| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 免费观看av网站的网址| 首页视频小说图片口味搜索 | 男人添女人高潮全过程视频| 欧美日韩综合久久久久久| 成人国语在线视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 韩国高清视频一区二区三区| 1024香蕉在线观看| 成人手机av| 一级毛片女人18水好多 | 麻豆av在线久日| 天堂8中文在线网| 999久久久国产精品视频| 老汉色av国产亚洲站长工具| 日本色播在线视频| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 亚洲国产日韩一区二区| 日本色播在线视频| 国产成人免费无遮挡视频| 中文字幕制服av| 捣出白浆h1v1| 人人妻人人澡人人看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产又色又爽无遮挡免| 日本wwww免费看| 女性被躁到高潮视频| 亚洲精品一二三| 香蕉国产在线看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 亚洲国产成人一精品久久久| 精品视频人人做人人爽| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 两人在一起打扑克的视频| 人人澡人人妻人| 成人国产一区最新在线观看 | xxxhd国产人妻xxx| 国产精品久久久av美女十八| 国产色视频综合| 好男人视频免费观看在线| 欧美在线黄色| 欧美精品一区二区大全| 一区二区三区四区激情视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 人体艺术视频欧美日本| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 精品人妻在线不人妻| 成人手机av| 真人做人爱边吃奶动态| 国产在线观看jvid| 一级片免费观看大全| 精品第一国产精品| 中文字幕制服av| 人体艺术视频欧美日本| 欧美国产精品一级二级三级| 在线观看www视频免费| 国产熟女欧美一区二区| 久久午夜综合久久蜜桃| 999久久久国产精品视频| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 各种免费的搞黄视频| 一级黄片播放器| 国产亚洲欧美在线一区二区| 久久影院123| 蜜桃国产av成人99| 高清黄色对白视频在线免费看| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 午夜福利,免费看| e午夜精品久久久久久久| av天堂久久9| 午夜福利免费观看在线| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 亚洲国产欧美网| 成人午夜精彩视频在线观看| 操出白浆在线播放| 男人爽女人下面视频在线观看| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 亚洲欧美激情在线| 夫妻性生交免费视频一级片| 成人三级做爰电影| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 丁香六月天网| 国产免费福利视频在线观看| 色视频在线一区二区三区| 波多野结衣av一区二区av| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲国产欧美网| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 妹子高潮喷水视频| 国产精品一区二区在线观看99| 国产精品三级大全| 久久久久久久大尺度免费视频| a级毛片在线看网站| 色播在线永久视频| 18禁国产床啪视频网站| 女人精品久久久久毛片| 亚洲熟女毛片儿| 老司机影院毛片| svipshipincom国产片| 中文字幕亚洲精品专区| 亚洲av日韩在线播放| 精品少妇久久久久久888优播| av在线app专区| 只有这里有精品99| 午夜福利影视在线免费观看| 欧美黄色片欧美黄色片| 在线av久久热| 另类精品久久| 亚洲欧美一区二区三区黑人| xxxhd国产人妻xxx| 男女无遮挡免费网站观看| 一区在线观看完整版| 久久久久网色| www.av在线官网国产| 激情五月婷婷亚洲| 亚洲国产精品国产精品| 日韩av在线免费看完整版不卡| 好男人视频免费观看在线| 国产又色又爽无遮挡免| 亚洲国产av新网站| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 成人亚洲欧美一区二区av| 精品第一国产精品| 男人添女人高潮全过程视频| 一区在线观看完整版| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 成人免费观看视频高清| 久久久久精品国产欧美久久久 | 久久久久久久久免费视频了| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲av男天堂| 嫩草影视91久久| 国产熟女午夜一区二区三区| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久女婷五月综合色啪小说| 男女高潮啪啪啪动态图| 午夜福利乱码中文字幕| 大码成人一级视频| 在线观看人妻少妇| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲专区中文字幕在线| 中文欧美无线码| 老司机在亚洲福利影院| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 久久亚洲精品不卡| 两人在一起打扑克的视频| 婷婷色av中文字幕| 亚洲人成电影观看| a 毛片基地| 精品少妇黑人巨大在线播放| 女警被强在线播放| 久久久久久免费高清国产稀缺| 老鸭窝网址在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 九草在线视频观看| 精品一区二区三区av网在线观看 | 18在线观看网站| 亚洲一区中文字幕在线| 成在线人永久免费视频| 午夜福利影视在线免费观看| 九草在线视频观看| 久久午夜综合久久蜜桃| avwww免费| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 十八禁高潮呻吟视频| 香蕉国产在线看| 久热爱精品视频在线9| 色94色欧美一区二区| 亚洲精品久久午夜乱码| 久久久精品免费免费高清| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 黄色 视频免费看| 国产黄频视频在线观看| 国产黄色视频一区二区在线观看| 精品国产乱码久久久久久男人| 丁香六月欧美| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 日韩电影二区| 91麻豆av在线| 精品人妻一区二区三区麻豆| 日本一区二区免费在线视频| 妹子高潮喷水视频| 国产成人影院久久av| 国产精品99久久99久久久不卡| 天堂中文最新版在线下载| 亚洲欧美一区二区三区久久| www.av在线官网国产| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 日韩制服骚丝袜av| 免费在线观看影片大全网站 | 亚洲精品国产一区二区精华液| 少妇精品久久久久久久| 精品久久久久久电影网| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 欧美精品一区二区免费开放| 97精品久久久久久久久久精品| 纵有疾风起免费观看全集完整版| av电影中文网址| 波野结衣二区三区在线| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 欧美日本中文国产一区发布| 国产成人免费无遮挡视频| 国产在线视频一区二区| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲,欧美精品.| 国产成人av激情在线播放| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲国产精品一区三区| 熟女av电影| 9色porny在线观看| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 精品第一国产精品| 尾随美女入室| 看免费av毛片| av有码第一页| 亚洲国产欧美网| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 美国免费a级毛片| 中文字幕人妻丝袜制服| www日本在线高清视频| 免费观看av网站的网址| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产福利在线免费观看视频| 国产精品免费视频内射| 国产黄色免费在线视频| 黄色 视频免费看| 少妇人妻 视频| 久久精品国产a三级三级三级| 日韩大片免费观看网站| 欧美精品高潮呻吟av久久| 啦啦啦在线观看免费高清www| 午夜福利一区二区在线看| 黑人猛操日本美女一级片| 免费看不卡的av| 亚洲情色 制服丝袜| 一二三四社区在线视频社区8| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 人妻一区二区av| 黄片播放在线免费| 岛国毛片在线播放| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 丝袜在线中文字幕|