探討影響勃氏法水泥比表面積試驗(yàn)結(jié)果的因素

胡 斌

（福建省建筑科學(xué)研究院有限公司， 福建 福州 350000）

0 引言

水泥的比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末具有的總表面積，我們通常以cm2/g 或m2/kg 的計(jì)量單位來(lái)表示。比表面積值在2000cm2/g～6000cm2/g 范圍內(nèi)的水泥粉末適合采用勃氏法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過(guò)具有一定空隙率和固體厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積，在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過(guò)料層的氣流速度。

1 樣品、環(huán)境要求、儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.1 水泥樣品的要求

水泥應(yīng)干燥、無(wú)結(jié)塊、不與其他雜志混合，應(yīng)先通過(guò)0.9mm 的方孔篩進(jìn)行過(guò)篩，剔除其中主要因受潮已經(jīng)結(jié)塊的過(guò)大顆粒，再將過(guò)篩后的水泥粉末在110±5℃的烘干箱中持續(xù)烘干1h 后取出，在干燥器中冷卻至室溫。

1.2 環(huán)境溫度要求

由于比表面積試驗(yàn)中水泥稱(chēng)量質(zhì)量與樣品本身密度有著相當(dāng)密切的關(guān)系，在標(biāo)準(zhǔn)GB/ T 208-2014 《水泥密度測(cè)定方法》中，測(cè)定水泥密度是使水泥在無(wú)水煤油中完全排除氣泡的狀態(tài)下，對(duì)應(yīng)李氏瓶中無(wú)水煤油在臨近溫度下體積變化推算出水泥密度，試驗(yàn)過(guò)程中恒溫水浴的水溫度應(yīng)保持為20±1℃，為了避免由于不同溫度時(shí)水泥密度實(shí)際值和計(jì)算值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響，應(yīng)盡可能縮小比表面積測(cè)定時(shí)環(huán)境溫度和密度測(cè)定時(shí)的溫差。

1.3 環(huán)境相對(duì)濕度要求

在國(guó)標(biāo)GB 8074-2008《水泥比表面積測(cè)定方法 勃氏法》中對(duì)相對(duì)濕度有不大于50%的要求。

1.4 儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1、符合JC/T 956-2014 的勃氏比表測(cè)定儀；

2、稱(chēng)量精度能夠達(dá)到0.001g 的電子天平；

3、溫度控制靈敏度在1℃內(nèi)的烘干箱；

4、精確達(dá)到0.5s 的秒表；

5、符合GSB 14-1511 的標(biāo)準(zhǔn)粉；

6、符合GB/T 1914 的中速定量濾紙。

2 影響試驗(yàn)結(jié)果的因素

2.1 水泥密度測(cè)定值的影響

表1 煤油在17～22℃時(shí)種溫度下的對(duì)應(yīng)密度

在標(biāo)準(zhǔn)GB/ T 208-2014 《水泥密度測(cè)定方法》中要求的試驗(yàn)溫度下，還應(yīng)保證在第一次測(cè)量無(wú)水煤油體積時(shí)的溫度與第二次測(cè)量無(wú)水煤油和水泥混合后并且排除氣泡狀態(tài)下的兩次溫度之差不超過(guò)0.2℃。我們可以結(jié)合表1中煤油溫度與密度的對(duì)應(yīng)情況進(jìn)行分析，在17～22℃的溫度范圍內(nèi)，煤油的密度隨溫度升高而降低。如果第二次測(cè)量時(shí)的溫度高于第一次測(cè)量的溫度，在煤油質(zhì)量不變的情況下，煤油體積變大，容易使我們將煤油因自身溫度變化而引起的體積增量計(jì)算到水泥的體積中去，從而引起實(shí)際計(jì)算水泥密度偏小。根據(jù)勃氏法的水泥比表面積試驗(yàn)操作步驟，在固定試料層體積的情況下，導(dǎo)致裝入透氣圓筒中水泥過(guò)少，增大了實(shí)際空隙率，縮短了空氣穿過(guò)試料層的時(shí)間，引起實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果的偏小。

2.2 環(huán)境相對(duì)濕度的影響

表2 不同濕度相同溫度條件下相同水泥比表面積測(cè)定結(jié)果

通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)，相同水泥在其他條件不變的情況下，僅改變?cè)囼?yàn)環(huán)境的相對(duì)濕度，對(duì)比表面積測(cè)定的結(jié)果有很大的影響。相對(duì)濕度在50%～72%的濕度范圍內(nèi)，比表面積試驗(yàn)結(jié)果隨相對(duì)濕度的增大而顯著減小，在相對(duì)濕度44%～50%的濕度范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果并無(wú)明顯波動(dòng)改變。

由上述試驗(yàn)結(jié)果可以推斷，空氣中懸浮的氣化水分子顆粒，在相對(duì)濕度大于50%時(shí)，容易與進(jìn)行比表面積測(cè)試的水泥顆粒相互吸附粘結(jié)，使得原本較小的水泥顆粒在空氣中水分的作用下形成較原先更大的顆粒，顆粒變大后的水泥粉末（詳見(jiàn)圖1），顆粒間的空隙相對(duì)變大，利于空氣的流通，因此縮短了試驗(yàn)測(cè)試的時(shí)間，使得結(jié)果偏小，因此認(rèn)為相對(duì)濕度在50%以下時(shí)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略。

圖1 試料層中水泥間隙示意圖

2.3 環(huán)境溫度的影響

表3 不同溫度相同濕度條件下相同水泥比表面積測(cè)定結(jié)果

在通過(guò)僅改變溫度對(duì)水泥比表面積試驗(yàn)的測(cè)試中，測(cè)試結(jié)果得出溫度在16-22℃的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果隨溫度升高而變大，雖熱影響測(cè)程度不大，但也足以說(shuō)明溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定的影響。

由上述結(jié)果進(jìn)而推斷，試驗(yàn)中的水泥粉末間隙中的空氣受溫度影響，隨溫度的升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加強(qiáng)，增大了空氣透過(guò)水泥試料層間隙時(shí)所受到的空氣阻力，從而延長(zhǎng)空氣透過(guò)試料層的時(shí)間，使得測(cè)試結(jié)果偏大。

2.4 試料層體積測(cè)定值得影響

水泥比表面積試料層體積的測(cè)定，直接影響試驗(yàn)結(jié)果的。眾所周知，試料層體積的測(cè)定是通過(guò)分析純汞測(cè)量在充滿透氣圓筒時(shí)汞的質(zhì)量與水泥作為試料層時(shí)上方汞的質(zhì)量之差來(lái)確定汞在透氣圓筒中占據(jù)水泥試料層體積時(shí)對(duì)應(yīng)的質(zhì)量，根據(jù)試驗(yàn)時(shí)的溫度，查表得到汞對(duì)應(yīng)的密度，求得對(duì)應(yīng)的試料層體積。

在測(cè)定試料層體積的操作過(guò)程中，值得注意的是，裝入透氣圓筒中的試料，要能夠保證試料在圓筒內(nèi)被壓實(shí)的狀態(tài)下能支撐標(biāo)定時(shí)上部分汞的重量，不會(huì)由于不夠密實(shí)，而在汞的重力作用下出現(xiàn)下陷，導(dǎo)致試料層體積偏小，同時(shí)還要能夠滿足透氣圓筒的搗器（蓋帽）能夠完全壓入透氣圓筒中，不會(huì)出現(xiàn)凸起的現(xiàn)象。這時(shí)測(cè)定的試料層體積才是相對(duì)準(zhǔn)確的。

由測(cè)得的試料層體積結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)粉的密度計(jì)算需要裝入透氣圓筒的質(zhì)量，稱(chēng)量好后將標(biāo)準(zhǔn)粉按照試驗(yàn)步驟裝入透氣圓筒，輸入標(biāo)準(zhǔn)粉的密度和比表面積值，由儀器進(jìn)行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)粉在該溫度下對(duì)應(yīng)試料層體積時(shí)儀器測(cè)定的K值。

由上述公式可知，某一規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)粉測(cè)定的K 值與標(biāo)準(zhǔn)粉裝入試料圓筒的質(zhì)量和測(cè)定空氣透過(guò)標(biāo)準(zhǔn)粉試料層的時(shí)間有關(guān)，裝入一定體積標(biāo)準(zhǔn)粉的試料層與空氣透過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)粉試料層的時(shí)間總是保持一個(gè)大致的常量，因?yàn)闇y(cè)定水泥樣品比表面積是通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)的粉的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比從而換算出水泥自身的比表面積，所以在測(cè)定水泥比表面積時(shí)，只要試料層體積和測(cè)定K 值的環(huán)境沒(méi)有明顯變化，被測(cè)樣品與測(cè)定K 值時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比計(jì)算出的比表面積值就是相對(duì)準(zhǔn)確的。

2.5 試驗(yàn)人員在水泥裝料時(shí)的操作

試料層體積、待測(cè)定水泥的密度在都測(cè)定的好的情況下，將稱(chēng)量好的水泥樣品進(jìn)行裝料，裝料過(guò)程中要注意透氣板要擺放平整，邊角不能有邊縫，濾紙也必須平整的蓋在透氣板上，不能有翹腳或是卷邊，用漏斗裝料時(shí)避免粉料粘附在透氣圓筒的側(cè)壁，試料全部倒入后用搗棒輕敲側(cè)壁，使得上表面盡量平整，墊上濾紙，在壓實(shí)試料體積時(shí)絕不可以用搗棒將濾紙直接捅到試料表面，如果使用搗棒將濾紙直接捅入通氣圓筒，很可能因?yàn)榱Χ冗^(guò)大而導(dǎo)致試料層體積被過(guò)分壓實(shí)，使得試驗(yàn)過(guò)程中空氣更不容易通過(guò)試料層，延長(zhǎng)測(cè)定的時(shí)間，從而測(cè)定出異常大的比表面積應(yīng)，該用搗器（蓋帽）緩慢旋轉(zhuǎn)壓實(shí)，保證此時(shí)試料層的高度和使用標(biāo)準(zhǔn)粉測(cè)定K值時(shí)的高度盡可能的一致，這樣測(cè)出的數(shù)據(jù)才會(huì)準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，水泥的比表面積測(cè)試結(jié)果與試驗(yàn)時(shí)的溫度、濕度、水泥計(jì)算密度的測(cè)試結(jié)果以及試料層體積的測(cè)定有著相當(dāng)直接的關(guān)聯(lián)，試驗(yàn)過(guò)程中做好相應(yīng)環(huán)境的監(jiān)控是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的必要前提，本文所列舉分析的影響因素并非全部，具體試驗(yàn)情況可以結(jié)合數(shù)據(jù)實(shí)際具體分析其它因素的影響。