甜羅勒香氣成分分析及正交法優(yōu)化香料制備工藝

鄭琳，陳微，劉煜宇，李仙，念小魁

（1.云南瑞升煙草技術(shù)集團(tuán)（有限）公司，云南昆明650106；2.紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，云南昆明650202）

甜羅勒（Sweet Basil），唇形科羅勒屬，一種從國(guó)外引進(jìn)的另類洋野菜，原產(chǎn)埃及的一年生草本，該植物適合在全國(guó)各地區(qū)種植。含蛋白質(zhì)，碳水化合物，胡蘿卜素，纖維素，抗壞血酸和鈣，是名副其實(shí)的保健菜，因其高營(yíng)養(yǎng)、無公害而倍受社會(huì)和消費(fèi)者矚目。適合在生育期間隨時(shí)采收，可以全年栽培均衡市場(chǎng)，具有生產(chǎn)和市場(chǎng)發(fā)展的廣闊前景。

近年來，有一些對(duì)甜羅勒在種植方面的研究和精油方面的研究的報(bào)道[1-5]，在甜羅勒制備香料提取工藝方面的研究報(bào)道鮮見，本研究對(duì)云煙印象煙莊和云南玉溪產(chǎn)的新鮮甜羅勒對(duì)比，選擇較優(yōu)的甜羅勒原料，通過正交設(shè)計(jì)[6-7]，對(duì)甜羅勒制備香料提取工藝進(jìn)行研究，可為其建立最優(yōu)提取工藝以及工業(yè)生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 儀器和材料

1.1 儀器

電子天平：上海梅特勒-托利多儀器有限公司；抽濾裝置；冷凝裝置；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵：鞏義市英峪豫華儀器廠；BUCHIR-4000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、BUCHIR-B480型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：瑞士BUCHI公司；PTHW型電熱套、ZNHW型電熱套：鞏義市英峪予華儀器廠。

1.2 材料

食品級(jí)乙醇（濃度分別為50%、70%、95%），云南石林新鮮甜羅勒（云煙印象煙莊種植），云南玉溪新鮮甜羅勒（麥德龍購(gòu)買）。

2 方法與結(jié)果

2.1 原料的對(duì)比

利用GC/MS對(duì)云煙印象煙莊種植的甜羅勒，云南玉溪甜羅勒原料進(jìn)行香氣成分進(jìn)行了分析。分析結(jié)果見表1，總粒子流圖見圖1、圖2。

圖1 云南玉溪甜羅勒總粒子流圖Fig.1 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of yunan yuxi basil sweet

圖2 云煙印象煙莊甜羅勒總粒子流圖Fig.2 Gas chromatogram of volatile compositions in the perfume of clouds of smoke Zhuang impression of basil sweet

通過致香成分分析，可知云南玉溪甜羅勒含醇類物質(zhì) 552.464 μg/g，醛類物質(zhì) 8.573 μg/g，酮類物質(zhì)0.32 μg/g，脂類物質(zhì) 1.578 μg/g，烯類物質(zhì) 152.012 μg/g，酚類物質(zhì)551.515 μg/g。云煙印象煙莊甜羅勒含醇類物質(zhì) 644.988 μg/g，醛類物質(zhì) 1.667 μg/g，酮類物質(zhì)6.46 μg/g，脂類物質(zhì) 5.196 μg/g，烯類物質(zhì) 192.456 μg/g，酚類物質(zhì)343.058 μg/g。通過原料的對(duì)比，云煙印象煙莊的甜羅勒原料醇類、酮類、脂類、烯類的成分含量都比云南玉溪甜羅勒高，故選用了云煙印象煙莊的甜羅勒為開發(fā)原料。

2.2 正交設(shè)計(jì)

甜羅勒提取工藝的正交設(shè)計(jì)根據(jù)預(yù)試，影響甜羅勒提取率的主要因素有：溶劑濃度A，提取時(shí)間B，提取次數(shù)C等。故選用L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。見表2。

表1 甜羅勒致香成分對(duì)比Table 1 Analysis and comparison of sweet basil aroma

2.3 熱回流提取

取云煙印象煙莊甜羅勒原料400 g，按照甜羅勒提取正交試驗(yàn)因素水平表以及L9（34）正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行，加熱回流提取，過濾，濾液濃縮，濃縮至密度為1.2112+0.008，得浸膏，計(jì)算浸膏得率。觀察不同因素對(duì)甜羅勒浸膏得率的影響，找出最佳條件。見表3～表5。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表L9（34）Table 2 Factors and levels of L9（34）orthogonal experiment

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of orthogonal experiment

表4 主體間效應(yīng)的檢驗(yàn)Table 4 Between the main body effect test

表5 估算邊際均值Table 5 Estimation marginal mean

根據(jù)表3的分析可見，因素A（顯著性P＞0.05），因素 B（顯著性 P＜0.05），因素 C（顯著性 P＜0.05）。所以因素B和因素C對(duì)甜羅勒浸膏得率的影響比較關(guān)鍵。主要因素排序依次是因素B＞因素C＞因素A。說明在各因素中，提取時(shí)間和提取次數(shù)對(duì)甜羅勒浸膏得率的影響最大，溶劑濃度的影響較次要。即提取時(shí)間越長(zhǎng)，提取次數(shù)越多，浸膏得率越高。根據(jù)表3、4、5可以看出A2B2C2的組合效果最佳，即用70%的乙醇提取2次，每次2h的效果最佳。按照最佳組合工藝進(jìn)行提取，可獲得浸膏33.65g，得率為8.4%。

3 討論

通過對(duì)原料的對(duì)比，可知云煙印象煙莊的甜羅勒原料醇類、酮類、脂類、烯類的成分含量都比云南玉溪甜羅勒高，故選用了云煙印象煙莊的甜羅勒為開發(fā)原料。

通過正交試驗(yàn)，結(jié)合生產(chǎn)工藝、成本核算等多方面因素綜合考慮，最后得出甜羅勒香料制備的最佳組合為A2B2C2，即最佳提取工藝為用70%的乙醇提取2次，每次2 h的效果最佳，按該最佳工藝組合進(jìn)行放大重復(fù)實(shí)驗(yàn)，可獲得浸膏33.65 g，得率為8.4%。也證實(shí)甜羅勒的得浸膏得率超過正交設(shè)計(jì)表中的最大值，說明該組合提取工藝簡(jiǎn)便，穩(wěn)定可行。

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