穩(wěn)定劑對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

陳瑋琳，劉敦華

（寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院，寧夏銀川750021）

枸杞系茄科屬，多年生落葉小灌木，又名枸杞菜、狗牙子、枸杞子，是重要的經(jīng)濟(jì)植物資源，主要分布在寧夏、甘肅、新疆、內(nèi)蒙古、河北等省（區(qū)）[1]。寧夏枸杞是寧夏最具特色的地方特產(chǎn)，栽培歷史悠久，果粒大、顏色鮮艷、品質(zhì)優(yōu)良，其藥用價(jià)值和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高，《本草綱目》和《中華人民共和國(guó)藥典》都把寧夏枸杞作為入藥產(chǎn)品[2]。近年來(lái)，寧夏枸杞產(chǎn)業(yè)的發(fā)展也帶動(dòng)了枸杞汁飲品的不斷發(fā)展。在寧夏，以枸杞為主要原料的飲品種類(lèi)繁多，如枸杞果酒、枸杞牛奶、枸杞果汁等[3]。枸杞果汁是以枸杞為唯一原料，檸檬酸和抗壞血酸為護(hù)色劑，制成純天然的枸杞汁，其枸杞風(fēng)味突出，保健效果顯著。但枸杞果汁相對(duì)其他飲品還不夠成熟，其中穩(wěn)定性是制約生產(chǎn)的主要原因之一，嚴(yán)重影響了消費(fèi)者對(duì)此類(lèi)產(chǎn)品的接受程度。要提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，往往通過(guò)添加適量的食品穩(wěn)定劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。穩(wěn)定劑是能增加膠體、混合物等的穩(wěn)定性能，它可以減慢反應(yīng)，保持化學(xué)平衡，降解表面張力，防止光熱分解或氧化分解等作用[4]。因此，選用了果膠[5]、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）[6]、黃原膠[7]、卡拉膠[8]、結(jié)冷膠[9-10]共 5 種不同的穩(wěn)定劑，通過(guò)改變穩(wěn)定劑的添加量來(lái)測(cè)定枸杞果汁的穩(wěn)定性，并從中選出3種穩(wěn)定劑進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，得到復(fù)合穩(wěn)定劑的添加量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

枸杞汁原漿：寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院食品系提供；果膠、卡拉膠（食品級(jí)）：丹尼斯克（中國(guó)）有限公司；羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）（食品級(jí)）：天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；黃原膠（食品級(jí)）：淄博中軒生化公司；結(jié)冷膠（食品級(jí)）：北京中柏創(chuàng)業(yè)化工產(chǎn)品有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Anke TDL-5-A型低速離心機(jī)：飛鴿公司；1500ex型流變儀：TA Instruments Ltd（美國(guó)）。

1.3 方法

1.3.1 實(shí)驗(yàn)流程

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 枸杞汁原漿的選用和枸杞果汁的制備

選用60 mL質(zhì)量相對(duì)優(yōu)質(zhì)的枸杞汁原漿，呈深紅色，無(wú)異味，用140 mL煮沸并冷卻至室溫的開(kāi)水進(jìn)行稀釋?zhuān){(diào)制成30%的枸杞果汁。

1.3.2.2 穩(wěn)定劑溶液的制備

將穩(wěn)定劑緩慢加入75℃的水中，勻速攪拌，保證膠體充分溶解，制成膠體溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.2.3 調(diào)酸

采用滴加法用濃度為10%的檸檬酸溶液進(jìn)行調(diào)酸，調(diào)酸的過(guò)程中并不斷進(jìn)行攪拌。

1.3.3 測(cè)定方法

1.3.3.1 感官評(píng)定[11]

靜置3 d，觀察枸杞果汁是否出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

1.3.3.2 離心沉淀率的測(cè)定[12]

稱量離心管的重量W1，加入40 g枸杞果汁樣品，放入離心機(jī)中，在轉(zhuǎn)速為3 000 r/min下離心10 min，將離心管中清液倒出，并稱其重量為W2。離心沉淀率用下式計(jì)算：

離心沉淀率=（W2-W1）/40×100%

每個(gè)樣品進(jìn)行3次平行測(cè)定，離心沉淀率取其平均值。

1.3.3.3 黏度測(cè)定[13]

黏度通過(guò)流變儀進(jìn)行測(cè)定，選用幾何探頭為40 mm的平行板，測(cè)試溫度為室溫25℃，剪切應(yīng)力為0.207 5 Pa，剪切速度為2.000 s-1，每組次實(shí)驗(yàn)的采樣點(diǎn)為5個(gè)，黏度通過(guò)選取相對(duì)穩(wěn)定的幾個(gè)數(shù)值求平均值。

1.3.4 單因素實(shí)驗(yàn)

選取果膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、黃原膠、卡拉膠、結(jié)冷膠5種不同的穩(wěn)定劑，通過(guò)改變穩(wěn)定劑的添加量來(lái)測(cè)定枸杞汁飲料的穩(wěn)定性。果膠采用的添加量為0.05%、0.1%、0.2%、0.3%；羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）選用的添加量為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%；黃原膠選用的添加量為0.04%、0.06%、0.08%、0.1%；卡拉膠選用的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%；結(jié)冷膠選用的添加量為0.02%、0.03%、0.04%、0.05%。

1.3.5 復(fù)配穩(wěn)定劑響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選出影響枸杞果汁飲料穩(wěn)定性較好的3種穩(wěn)定劑，通過(guò)Design-Expert7.0軟件，采用Central Composite Design（CCD）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法進(jìn)行回歸擬合，檢驗(yàn)F值判斷其模型在統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著性，繪制響應(yīng)面及等高線圖，分析確定枸杞果汁復(fù)配穩(wěn)定劑的最佳添加量[14-15]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單一穩(wěn)定劑對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

2.1.1 果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

選取果膠作為穩(wěn)定劑，加入濃度為30%的枸杞果汁中，靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性，并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定，得到不同添加量的果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果，如表1所示。

表1 不同添加量的果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 1 Effect of adding different amount of pectin on the stability of wolfberry juice

由表1可知，果膠的添加量對(duì)枸杞果汁的黏度影響相對(duì)較小，口感稀，其離心沉淀率隨果膠添加量的增加而減小，在添加量為0.2%和0.3%時(shí)，靜置3 d未出現(xiàn)分層現(xiàn)象，枸杞果汁穩(wěn)定性較好。

2.1.2 羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

選取CMC-Na作為穩(wěn)定劑，加入濃度為30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性，并進(jìn)行離心沉淀率及黏度的測(cè)定，得到不同添加量的CMC-Na對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果，如表2所示。

由表2可知，CMC-Na添加量在0～0.2%范圍內(nèi)，枸杞果汁黏度隨CMC-Na添加量的增加而顯著增大，口感??；CMC-Na添加量在0.3%以上時(shí)，枸杞果汁黏度呈線性關(guān)系，逐漸增大，口感逐漸增稠。枸杞果汁的離心沉淀率隨CMC-Na添加量的增加而減小，但添加量在0.2%以上時(shí)，離心沉淀率變化相對(duì)平緩。3 d后觀察未出現(xiàn)分層現(xiàn)象。CMC-Na的添加量為0.3%時(shí)，枸杞果汁穩(wěn)定效果最佳。

表2 不同添加量CMC-Na對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 2 Effect of adding different amount of CMC-Na on the stability of wolfberry juice

2.1.3 卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

選取卡拉膠作為穩(wěn)定劑，加入濃度為30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性，并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定，得到不同添加量的卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果，如表3所示。

表3 不同添加量卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 3 Effect of adding different amount of carrageenan on the stability of wolfberry juice

由表3可知，隨著卡拉膠添加量的增加，枸杞果汁的黏度顯著增加；枸杞果汁的離心沉淀率隨著卡拉膠添加量增加而減小；當(dāng)卡拉膠的添加量為0.4%時(shí)，枸杞果汁未出現(xiàn)分層現(xiàn)象且離心沉淀率較低，但是口感不佳。

2.1.4 黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

選取黃原膠作為穩(wěn)定劑，加入30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性，并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定，得到不同添加量的黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果，如表4所示。

由表4可知，黃原膠添加量在0.04%～0.08%時(shí)，枸杞果汁的黏度增加相對(duì)比較平緩，當(dāng)添加量增加到0.1%時(shí)黏度顯著增加；枸杞果汁的離心沉淀率隨黃原膠的添加量增加而減??；結(jié)合口感及觀察結(jié)果來(lái)看，黃原膠的最佳添加量為0.06%。

2.1.5 結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響

選取結(jié)冷膠作為穩(wěn)定劑，加入濃度為30%的枸杞汁飲料中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定情況，并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定，得到不同添加量的結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果，如表5所示。

表4 不同添加量黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 4 Effect of adding different amount of xanthan gum on the stability of wolfberry juice

表5 不同添加量結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 5 Effect of adding different amount of gellan gum on the stability of wolfberry juice

由表5可知，結(jié)冷膠的添加量對(duì)枸杞果汁黏度的影響很小，且口感不好；枸杞果汁的離心沉淀率隨結(jié)冷膠的添加量增加而減小。當(dāng)結(jié)冷膠的添加量為0.04%和0.06%時(shí)，黏度及離心沉淀率相對(duì)穩(wěn)定，靜置后觀察沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

2.2 復(fù)配穩(wěn)定劑的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選出影響枸杞果汁飲料穩(wěn)定性較為明顯的 3 種穩(wěn)定劑：果膠（X1）、CMC-Na（X2）、黃原膠（X3），繪制響應(yīng)面及等高線圖。設(shè)計(jì)因素水平表如表6所示。

表6 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素編碼與水平Table 6 Design factors coding and levels

建立模型方程，應(yīng)用Design-Expert7.0軟件對(duì)表7中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多遠(yuǎn)回歸擬合，并進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果如下：

對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，建立回歸模型，回歸方程如下：

表7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析Table 7 Results and analysis

表8 回歸方程各項(xiàng)的方差分析表Table 8 Variance analysis of each item in regression equation

由表8可以看出，模型的F值為21.16，表明該模型顯著，P值為0.000 3，表明模型因素水平項(xiàng)顯著。該模型的R12=0.965 0，Radj2=0.920 1，表明實(shí)驗(yàn)方法可靠，各因素之間設(shè)計(jì)合理，可用該回歸模型代替實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來(lái)優(yōu)化工藝參數(shù)。繪制響應(yīng)面及等高線，見(jiàn)圖1、2、3。

經(jīng)響應(yīng)面分析，在濃度為30%的枸杞果汁中添加穩(wěn)定劑的最佳添加量為：果膠0.21%，CMC-Na0.24%，黃原膠0.059%，離心沉淀率為10.8%，枸杞果汁的穩(wěn)定性最好。為檢驗(yàn)上述結(jié)果的可靠性，進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

圖1 果膠——CMC-Na影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.1 Response surface plot and contour plot of the effects of pectin and CMC-Na on centrifugal sedimentation rate

圖2 果膠——黃原膠影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.2 Response surface plot and contour plot of the effects of pectin and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

圖3 CMC-Na——黃原膠影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.3 Response surface plot and contour plot of the effects of CMC-Na and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

準(zhǔn)確量取30 mL枸杞汁原漿，加入140 mL冷卻后的沸水，攪拌均勻，然后添加0.21%果膠，0.24%CMC-Na，0.059%黃原膠。靜置3 d后觀察，沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象，3 000 r/min離心10 min，其離心沉淀率為11%，且口感較稀，易于接受。

3 結(jié)論

1）果膠、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、卡拉膠、黃原膠、結(jié)冷膠共5種穩(wěn)定劑在單獨(dú)使用到枸杞果汁中時(shí)，適量的添加有助于果汁的穩(wěn)定性，但長(zhǎng)時(shí)間的放置果汁，會(huì)逐漸產(chǎn)生有絮狀沉淀出現(xiàn)。

2）通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)分析可知，30%枸杞果汁中添加復(fù)合穩(wěn)定劑的最佳添加量為：0.21%的果膠、0.24%的羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、0.059%的黃原膠，此配方條件下枸杞果汁其穩(wěn)定性最好。

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