HPLC法測(cè)定及砂和胃膠囊中延胡索乙素的含量

朱會(huì)建

HPLC法測(cè)定及砂和胃膠囊中延胡索乙素的含量

朱會(huì)建

（河南省商丘市第一人民醫(yī)院藥劑科，商丘476000）

目的建立及砂和胃膠囊中延胡索乙素的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法，色譜條件為：色譜柱：Eclipse XDB-C18；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺調(diào)pH為6.0）；流速：1.0 m1·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。結(jié)果延胡索乙素進(jìn)樣量在0.0490～0.980μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9994），平均回收率為97.88%，RSD=1.12%（n=6）。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便，專(zhuān)屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于及砂和胃膠囊的質(zhì)量控制。

延胡索乙素；高效液相色譜法；及砂和胃膠囊；中藥含量測(cè)定

及砂和胃膠囊，是由白及、延胡索、砂仁、枳殼四位藥材加工制成的復(fù)方制劑，具有行氣止痛，健脾和胃，祛腐生肌之功效，用于腹?jié)q，胃痛，兩肋脹痛，惡心嘔吐，噯氣吐酸，食欲不振。原標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微鑒別，沒(méi)有定量指標(biāo)，本文以方中君藥延胡索的有效成分延胡索乙素為指標(biāo)，建立了及砂和胃膠囊中延胡索乙素的高效液相測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)，準(zhǔn)確，可作為及砂和胃膠囊的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與試藥

Agilent型高效液相色譜儀，AUW-220D電子分析天平，5210DT超聲處理器；延胡索乙素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110726-200610）；甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱：Eclipse XDB-C18色譜柱（4.6× 150mm，5um）；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺調(diào)p H為6.0）為流動(dòng)相［1］；流速1.0m1·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；進(jìn)樣量10μl。

2.2線性關(guān)系考察取延胡索乙素對(duì)照品約10mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。按照“2.1”項(xiàng)色譜條件，分別進(jìn)樣1、3、5、10、12、15、18、20μl，記錄延胡索乙素峰面積值，以峰面積積分值（Y）對(duì)對(duì)照品進(jìn)樣量（X）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=627.38X+0.16 r=0.9994。結(jié)果表明，延胡索乙素對(duì)照品進(jìn)樣量在0.0490～0.980μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

2.3對(duì)照品溶液的制備取延胡索乙素對(duì)照品約10mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2.4供試品溶液及陰性對(duì)照溶液的制備取本品約3.0g，研細(xì)，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加入濃氨試液-甲醇（1∶20）的混合液適量，超聲處理30分鐘，放冷，加濃氨試液-甲醇（1∶20）的混合液至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取缺延胡索的其他味藥按處方工藝制成陰性制劑，按上述方法制備陰性對(duì)照溶液。

2.5干擾試驗(yàn)取上述3種溶液，按照上述色譜條件，分別注入高效液相色譜儀，進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，結(jié)果表明供試品溶液在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，有相應(yīng)的色譜峰，而陰性對(duì)照溶液在此保留時(shí)間無(wú)干擾。色譜圖，見(jiàn)圖1。

2.6精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次10μl，記錄峰面積，RSD=0.91%（n=5），表明精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，分別在0、1、2、3、4、5、6h進(jìn)樣測(cè)定，RSD=0.94%，供試品溶液在6小時(shí)內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。

圖1 高效液相色譜圖

2.8加樣回收率試驗(yàn)稱(chēng)取6份已測(cè)得延胡索乙素含量的供試品（含量為1.02mg／g），每份約1.5g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，另分別精密加入對(duì)照品溶液（濃度為0.1523mg／ml）10ml，制備成供試品溶液，分別測(cè)定延胡索乙素的含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.9樣品測(cè)定取3批樣品，按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，各進(jìn)樣10μl，按外標(biāo)法計(jì)算延胡索乙素的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

表2 3批樣品中延胡索乙素的含量（n，%）

3 討論

延胡索乙素是延胡索的有效成分，本文建立的高效液相色譜法測(cè)定延胡索乙素的含量，該方法操作簡(jiǎn)便，雜質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，重復(fù)性好，對(duì)控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量具有重要意義。

本文參考有關(guān)文獻(xiàn)［2-3］，針對(duì)本制劑的制備工藝及輔料的特性和影響因素，通過(guò)試驗(yàn)證明，超聲處理30分鐘提取較為完全，且操作簡(jiǎn)便快捷，故采用超聲提取。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)中國(guó)藥典2010年版.［S］.一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2009：130.

［2］宋磊，紀(jì)峰.HPLC法測(cè)定蓮連膠囊中延胡索乙素的含量［J］.藥學(xué)實(shí)踐雜志，2012，30（5）：376-383.

［3］梁國(guó)華，吳福彬.HPLC法測(cè)定克痹骨泰膠囊中延胡索乙素的含量［J］.中國(guó)藥師，2012，15（3）：427-428.

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2013年11月1日

Determination of Tetrahydropalmatine in Jishahewei Capsules by HPLC

Zhu huijian
（Shangqiucity the first people's hospital，Henan prouicine，shangqiu，476000，China）

ObjectiveTo setup a method to determination of tetrahydropalmatine in jishahewei capsules.MethodsThe content of tetrahydropalmatine determined by HPLC.The chromatographic system consisted of C18column，using methanol-0.1%potassium dihydrogen phosphate（55∶45）（Triethy1amine adjust pH6.0）as mobi1e phase.The content was detected at a wave1eng of 280 nm，the f1ow rate was 1.0m1·min-1.ResultsThe tetrahydropalmatine have a good tincar rolatim in the range of 0.0490～0.980μg（r=0.9994），the average recovery was 97.88%and RSD=1.12%（n=6）.ConclusionThe established method is simple，sensitive and accuracy.It can be used for quality control of jishahewei capsule.

Tetrahydropalmatine；HPLC；Jishahewei Capsules；Content etermination of Chinese herbs

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.04.097

：1672-2779（2014）-04-0156-02

蘇 玲 本文校對(duì)：柳詩(shī)全

2013-10-25）