湘中地區(qū)煙草中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀與評價

摘 要：按照煙草行業(yè)標準方法，湖南省湘中地區(qū)6個縣市的12個X2F等級的煙葉樣品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘進行檢測，并利用CORESTA農(nóng)殘限量對檢測結(jié)果進行評價。結(jié)果表明，煙葉中主要是檢測出氯氰菊酯（0.147～0.758mg/kg） 和氰戊菊酯（0.264～0.930mg/kg） 的殘留，氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未檢出，符合CORESTA農(nóng)殘限量標準。

關鍵詞：湘中地區(qū)；煙草；擬除蟲菊酯類農(nóng)藥；氣相色譜

中圖分類號 S572 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2013）22-98-02

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥具有高效、耐光性等特點[1]，在國內(nèi)外煙葉種植過程中應用廣泛，但由于直接噴施會造成煙草的農(nóng)藥殘留[2]，因此有必要制定煙葉中農(nóng)藥殘留量的最大限量標準。如德國早在1986年就制定了卷煙和煙絲中18種農(nóng)藥、煙葉原料中71種農(nóng)藥的殘留量的推薦最高限量[3]。2001年中國國家煙草專賣局提出開展“無公害”煙葉的研發(fā)[4]，但目前我國還沒有建立煙草農(nóng)藥殘留最高限量標準。

本研究按照我國煙草行業(yè)標準《煙草及煙草制品 多種農(nóng)藥殘留量的測定 第2部分：有機氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》（YC/T 405.2-2011）[5]，檢測了湖南省湘中地區(qū)煙葉中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，以便對煙草中農(nóng)藥殘留等有害物質(zhì)加強監(jiān)管和控制，為生產(chǎn)無公害煙葉提供科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 調(diào)查與取樣 抽取湖南省湘中地區(qū)6個縣市的12個X2F等級的煙葉樣品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘進行檢測。煙葉樣品取樣情況見表1。

正己烷、丙酮、乙腈（色譜純，天津市津東天正化學試劑廠）；氯化鈉、無水硫酸鈉（優(yōu)級純，深圳市利美達化工科技有限公司）；氟氯氰菊酯（純度98%）、氯氰菊酯（純度94%）、氰戊菊酯（純度98%）、溴氰菊酯（純度98%）（青島瀚正益農(nóng)生物科技有限公司）。

1.3 檢測方法 根據(jù)《煙草及煙草制品 多種農(nóng)藥殘留量的測定 第2部分：有機氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》（YC/T 405.2-2011）進行儀器設置和樣品測定。

1.3.1 樣品提取 稱取1g樣品于50mL具塞錐形瓶中，精確至0.01g。加入正己烷：乙酸乙酯混合溶劑（1∶1，V/V）10mL和滅蟻靈（5μg/mL）的內(nèi)標工作液20μL，蓋上瓶塞置于超聲波清洗器中，以40%輸出功率超聲提取30min。加入2g無水硫酸鈉至錐形瓶中，蓋上瓶塞充分振蕩。將提取液全部轉(zhuǎn)移至離心管中，在7 000r/min條件下離心10min。取上清液5mL刻度管中，氮吹近干。向刻度管中準確加入1mL正己烷，旋轉(zhuǎn)刻度管以溶解內(nèi)壁上的殘留（可將刻度管浸入超聲波發(fā)生器中輔助溶解）。

1.3.2 凈化 取5mL正己烷預淋洗弗洛里硅土固相萃取小柱。將1mL正己烷提取液轉(zhuǎn)移上柱，即刻開始收集流出組分。取5mL正己烷分多次清洗濃縮瓶內(nèi)壁，并轉(zhuǎn)移上柱，流出組分合并收集。取5mL正己烷淋洗小柱，流出組分合并收集。全部流出組分合并收集至另一刻度管中，氮吹至1mL，經(jīng)有機相濾膜過濾后待測。

1.3.3 色譜分析 打開氣相色譜儀，設置色譜分析工作參數(shù)，見表2。每個樣品進樣2次，由標準曲線得出單個測定值，計算平均值。

2 結(jié)果與分析

按照以上操作步驟，對湖南省湘中地區(qū)6個縣市的12個X2F等級的煙葉樣品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘檢測分析，煙葉中主要是檢測出氯氰菊酯（0.147～0.758mg/kg）和氰戊菊酯（0.264～0.930mg/kg）的殘留，氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未檢出，見表3。

我國目前沒有建立煙草農(nóng)藥殘留最高限量標準，農(nóng)殘限量標準一般參照國外煙草農(nóng)殘限量標準。根據(jù)2003年國際煙草科學研究合作中心（CORESTA）農(nóng)用化學品咨詢委員會（ACAC）提出的99種農(nóng)藥的指導性殘留限量（GRLs）[6]，湖南省湘中地區(qū)此次檢測的煙葉樣品中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘均未超標。

3 結(jié)語

按照《煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定第2部分：有機氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》（YC/T 405.2-2011），對湖南省湘中地區(qū)6個縣市的12個X2F等級的煙葉樣品的氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘進行檢測分析，結(jié)果表明此次檢測的煙葉擬除蟲菊酯類農(nóng)殘均未超標。

此次檢測除了氟氯氰菊酯和溴氰菊酯在所有煙葉樣品中均未檢出以外，另外2種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘檢出比例均達到100%，尤其值得注意的是有少數(shù)樣品中氰戊菊酯接近限量標準，應引起煙草行業(yè)監(jiān)管部門的重視，加強對煙農(nóng)進行技術指導，在使用擬除蟲菊酯殺蟲劑時必須嚴格控制其用量。

參考文獻

[1]陳丹，陳德鑫，許家來，等.五種殺蟲劑對煙草潛葉蛾的毒力測定[J].中國煙草科學，2013，34（2）：37-40.

[2]牟定榮，楊明權，董勇，等.煙草中擬除蟲菊酯類殺蟲劑殘留量的測定[J].煙草科技，2008，253（8）：38-41.

[3]王津軍，文國松，丁金玲，等.煙草農(nóng)藥殘留研究進展及降低煙葉農(nóng)藥殘留的探討[J].云南農(nóng)業(yè)大學學報，2006，21（3）：329-332.

[4]王彥亭，程多福.無公害煙葉生產(chǎn)技術探討[J].煙草科技，2001，（12）：3-5.

[5]YC/T 405.2-2011，煙草及煙草制品多種農(nóng)藥殘留量的測定第2部分：有機氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜法[S].

[6]張洪非，胡清源，王芳，等.煙草農(nóng)藥分析方法研究進展[J].中國煙草學報，2007，13（4）：65-69. （責編：張宏民）