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    加速溶劑萃取–液相色譜法測(cè)定五靈脂藥材中原兒茶酸的含量*

    2013-12-29 07:51:42鞏志國(guó)蘇敏王靜靜員麗娟李世雨季新成朱建民
    化學(xué)分析計(jì)量 2013年4期
    關(guān)鍵詞:五靈脂原兒茶酸溶劑萃取

    鞏志國(guó),蘇敏,王靜靜,員麗娟,李世雨,季新成,朱建民

    (新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,烏魯木齊 830063)

    五靈脂(Faeces Trogopterori)是哺乳綱鼯鼠科動(dòng)物復(fù)齒鼯鼠(Trogopterus xanthipes Milne-Edwards)的干燥糞便,分為靈脂米和靈脂塊兩種。靈脂米即復(fù)齒鼯鼠的干燥糞便,靈脂塊是其糞便與尿液的混合物夾以少量砂石干燥凝結(jié)而成[1]。五靈脂具有行血散瘀止痛的功效,用于治療產(chǎn)后子宮復(fù)舊不全、毒蛇咬傷、胃脘痛經(jīng)久不愈等[2]。原兒茶酸(3,4-二羥苯甲酸,Protocatechunic acid)具有增加冠脈血流、緩解心絞痛的作用,是五靈脂的重要活性成分單體之一,是一種水溶性酚酸成分,具有顯著降低心肌耗氧量、提高心肌耐氧能力、減慢心率等藥理作用,并且對(duì)乙肝病毒的脫氧核糖核酸(DNA)復(fù)制具有較強(qiáng)的抑制作用[3]。目前五靈脂中原兒茶酸的測(cè)定方法主要是液相色譜法[4–5]和分光光度法[6];樣品前處理主要使用超聲提取和水浴加熱提取兩種方式,缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng),試劑用量大、揮發(fā)多。筆者采用加速溶劑萃取法(ASE),具有萃取時(shí)間短、溶劑用量少和萃取效率高等突出優(yōu)點(diǎn)。該法的研究將為控制五靈脂藥材的質(zhì)量提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    液相色譜儀:Waters 2695 型,配有紫外檢測(cè)器,美國(guó)沃特斯公司;

    渦旋儀:MS3 型,德國(guó)IKA 公司;

    超聲儀:SK8200LH 型,上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;

    高純水發(fā)生器:Milli-Q Ⅱ型,美國(guó)密理博公司;

    離心機(jī):T–124 型,瑞士KONTRON 公司;

    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RE–52AA 型,上海亞榮生化儀器廠;

    加速溶劑萃取儀(ASE):ASE200 型,美國(guó)戴安公司;

    原兒茶酸標(biāo)準(zhǔn)品:東京化學(xué)工業(yè)公司;

    甲醇、乙腈:色譜純,美國(guó)Fisher 公司;

    再生纖維素濾膜:0.2 μm,美國(guó)安捷倫公司;

    五靈脂樣品:市售和蒙古國(guó)進(jìn)口樣品;

    其它試劑均為優(yōu)級(jí)純;

    實(shí)驗(yàn)用水為二次凈化水。

    1.2 溶液配制

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液

    準(zhǔn)確稱取適量原兒茶酸標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配成100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)存于–18℃冰箱,保存期18 個(gè)月。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.2.2 樣品提取液

    750 mL 無水乙醇和250 mL 水混合。

    1.3 液相色譜條件

    液相色譜柱:Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm,迪馬科技公司);流動(dòng)相:甲醇(A)和0.5%的乙酸水溶液(B);梯度洗脫程序:0~10 min 時(shí)85%~60% 的A,10~15 min 時(shí)60%~15% 的A,15~22 min 時(shí)15% 的A,22~25 min 時(shí)15%~85%的A,25~30 min 時(shí)85%的A;流速:1.0 mL/min;柱溫:35℃;分析波長(zhǎng):260 nm。

    1.4 樣品處理

    稱取1.0 g 樣品,添加0.2 g 硅藻土,混勻后置于11 mL 加速溶劑萃取池中(下部預(yù)先添加少量海沙),上部添加海沙至平,擰緊萃取池冒,放入加速溶劑萃取池盤中。ASE 條件:溶劑為乙醇–水(體積比75∶25),溫度為100℃,壓力為15 MPa,預(yù)熱時(shí)間為5.0 min,靜態(tài)萃取時(shí)間為10.0 min,循環(huán)次數(shù)為3 次。接收池溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5 mL,用提取液定容至5.0 mL,過0.2 μm 的再生纖維素膜,上液相色譜測(cè)定。

    1.5 色譜圖

    在1.3 的色譜條件下,原兒茶酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見圖1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱和流動(dòng)相的選擇

    原兒茶酸為白色至褐色結(jié)晶性粉末,在空氣中變色。其結(jié)構(gòu)為苯環(huán)上含有兩個(gè)羥基和一個(gè)羧基。原兒茶酸的屬于極性稍強(qiáng)物質(zhì),在反相色譜柱上有保留。參考待測(cè)物的性質(zhì)和相關(guān)文獻(xiàn)[7],選擇反相C18色譜柱分離待測(cè)物。通過比較甲醇和酸性(乙酸和磷酸)水溶液,乙腈和酸性(乙酸和磷酸)水溶液,依據(jù)基線噪音的高低和目標(biāo)物與雜質(zhì)的分離度進(jìn)行選擇。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,甲醇和0.5%乙酸的水溶液作為流動(dòng)相,噪音較低,分離度較好。

    2.2 提取條件的選擇

    原兒茶酸常用的提取液有乙醇水溶液和甲醇水溶液。由于甲醇毒性較大,因此選擇乙醇和水的溶液提取。

    加速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(室溫~200℃)、高壓(0.1~20 MPa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。該技術(shù)廣泛應(yīng)用環(huán)境分析、農(nóng)產(chǎn)品安全、制藥、天然產(chǎn)物提取和能源等諸多領(lǐng)域,適合色譜分析樣品預(yù)處理。

    筆者依據(jù)待測(cè)物質(zhì)和提取溶劑的性質(zhì)選擇性試驗(yàn)了加速溶劑提取的溫度、壓力、提取時(shí)間和循環(huán)次數(shù)等條件,并參照色譜上的保留行為和其含量變化選擇條件,實(shí)驗(yàn)最終確定的提取條件:溫度100℃,壓力15 MPa,預(yù)熱5 min,靜態(tài)提取10 min,循環(huán)次數(shù)為3 次。

    2.3 工作曲線方程、檢出限及定量限

    用原兒茶酸的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,原兒茶酸的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為0.1,0.3,0.5,1.0,5.0,10.0 mg/L。在1.3 色譜條件下分別進(jìn)行測(cè)定,以色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo),以原兒茶酸的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=0.045X+0.029,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8,線性范圍為0.1~10.0 mg/L。以3 倍信噪比計(jì)算得檢出限為0.5 mg/kg,以10 倍信噪比計(jì)算定量限為1.0 mg/kg。

    2.4 回收率和精密度試驗(yàn)

    利用五靈脂樣品進(jìn)行3 個(gè)添加水平的回收試驗(yàn),每個(gè)水平重復(fù)5 次。原兒茶酸的添加量是1.0,2.0,5.0 mg/kg 3 個(gè)水平,回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1 可知,該方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度,可以滿足五靈脂中原兒茶酸含量檢測(cè)需要。

    表1 五靈脂中的回收率及精密度結(jié)果(n=5)

    2.5 樣品測(cè)定

    將本方法用于實(shí)驗(yàn)室中25 份五靈脂樣品的分析,對(duì)樣品中的原兒茶酸含量進(jìn)行測(cè)定,最終定容體積依據(jù)其含量水平稀釋到線性范圍內(nèi),根據(jù)化合物的色譜保留時(shí)間和光譜圖來鑒別樣品。所測(cè)定樣品中原兒茶酸的含量水平為0.01%~0.1%范圍內(nèi)。

    3 結(jié)語

    采用加速溶劑萃取儀來提取五靈脂樣品中原兒茶酸,乙醇水溶液作為溶劑,ASE 的提取效率高,省時(shí)又經(jīng)濟(jì)。本方法不僅可用于五靈脂中原兒茶酸的含量測(cè)定,還可以測(cè)定其它成分的含量,對(duì)藥材中活性物質(zhì)的測(cè)定提供了參考。

    [1] 唐緒剛,黃文權(quán).五靈脂藥理及臨床應(yīng)用概述[J].中國(guó)中醫(yī)急癥,2008,1(17): 101–102.

    [2] 楊東明,蘇世文,李銑,等.五靈脂活性成分的研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1987,22(10):756–760.

    [3] 朱翔宇,楊蓮菊,李春.HPLC 測(cè)定五靈脂中原兒茶酸含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,6(16): 71–73.

    [4] 焦玉,王榮榮,史超,等.HPLC 法同時(shí)測(cè)定中藥五靈脂中3 種成分的含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2010,7(27): 574–578.

    [5] 朱翔宇.五靈脂化學(xué)成分與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究[D].西南交通大學(xué)碩士畢業(yè)論文,2008,5.

    [6] 陳月開,王美素.五靈脂活性成分單體原兒茶酸的分析測(cè)定[J].山西大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2000,23(3): 260–262.

    [7] 陳征,李文莉,童珂.狗脊飲片不同炮制品中原兒茶酸的含量測(cè)定[J].湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,9(31): 38–40.

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