火焰原子吸收光譜法測定脫氧膽酸鈉中的鈉含量

蔣玉輝，薛巧如，梁蔚陽（廣東省食品藥品檢驗(yàn)所，廣州 510180）

脫氧膽酸鈉作為藥用輔料可促進(jìn)藥物的轉(zhuǎn)運(yùn)吸收[1]，與磷脂組成混合膠束，形成一種生物相容性載體，可顯著提高難溶性藥物的溶解度，增加藥物的生物利用度，減少藥品的不良反應(yīng)[2]。目前，國內(nèi)外藥典均未收載脫氧膽酸鈉藥用輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，筆者首次采用火焰原子吸收光譜法測定其中鈉（Na）的含量。結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、實(shí)用性強(qiáng)。

1 材料

1.1 儀器

Thermo M6型原子吸收分光光度計(jì)、SOLAR AA數(shù)據(jù)工作站（美國Thermo公司）；CP224S電子天平（德國Sartorius公司）；ELF11/6型電阻爐（英國Carbolite公司）；ETHOS1型微波消解系統(tǒng)（意大利Milestone公司）；試驗(yàn)所用的容器均經(jīng)過HNO3-H2O（1∶9）浸泡12 h以上，純水清洗，晾干，備用。

1.2 藥品與試劑

脫氧膽酸鈉（上海新興化工試劑研究所，批號(hào)：110028、110030、110032）；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，批號(hào)：GBW（E）080127-4042，質(zhì)量濃度：1000 mg/L]；試驗(yàn)用水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器工作條件

檢測波長：589.0 nm；燈電流：7.5 mA；狹縫寬度：0.2 nm；燃?xì)饬髁浚?.1 L/min；燃燒器高度：7 mm。

2.2 供試品溶液的制備

取樣品0.15 g，精密稱定，置于鉑坩堝中，緩緩加熱至炭化完全，放冷，精密加入硫酸0.5 ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷；精密加入鹽酸1 ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；再精密量取1 ml至100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 空白樣品溶液的制備及測定

不加樣品，按“2.2”項(xiàng)下方法制成空白樣品溶液，經(jīng)測定吸光度為0.0006，表明供試品溶液的制備過程不影響鈉的含量測定。

2.4 線性關(guān)系考察

取1000 mg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋，制備成含鈉分別為0.16、0.4、0.8、1.0、1.2 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定吸光度分別為0.0637、0.2364、0.4904、0.6467、0.7428。以吸光度（y）對濃度（c）進(jìn)行線性回歸，得線性回歸方程為y＝0.6507c－0.0325（r＝0.9997）。結(jié)果表明，鈉檢測質(zhì)量濃度線性范圍為0.16～1.2 mg/L。

2.5 精密度試驗(yàn)

精密量取“2.4”項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.8 mg/L）適量，分別重復(fù)測定6次，測得吸光度平均值為0.4902，RSD＝0.3%，表明精密度良好。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批樣品（批號(hào)：110028），按“2.2”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液并測定，結(jié)果，鈉的平均含量為5.6%，RSD＝0.9%，表明方法重復(fù)性良好。

2.7 加樣回收率試驗(yàn)

取已知鈉含量的同一批樣品（批號(hào)：110028）適量，精密稱定，分別精密加入低、中、高3種水平的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，各3份，測定其含量，計(jì)算平均回收率。結(jié)果，平均回收率為101.4%，RSD＝1.4%，詳見表1。

2.8 樣品中鈉含量測定

取3批樣品，按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下條件測定并計(jì)算3批樣品含量，結(jié)果見表2。

表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（n＝9）Tab 1 Results of recovery tests（n＝9）

表2 樣品中鈉含量測定結(jié)果Tab 2 Content determination of sodium in the samples

2.9 不同供試品溶液制備方法對試驗(yàn)結(jié)果的影響

2.9.1 樣品直接用水溶解。取同一批樣品（批號(hào)：110028），加水溶解，按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測得鈉含量為4.7%。

2.9.2 微波消解處理樣品。精密稱取樣品（批號(hào)：110028）0.15 g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5 ml、過氧化氫3 ml，混勻，蓋好內(nèi)蓋，置于微波消解系統(tǒng)中。消解程序：8 min升溫至140℃，功率為1000 W；10 min升溫至180℃，功率為800 W；在180℃保持10 min，功率為800 W。取出消解罐冷卻后開蓋，用水轉(zhuǎn)移至量瓶中，按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，測得鈉含量為5.7%。

從2種方法鈉含量結(jié)果比較可見，不宜采用直接用水溶解法處理樣品，而采用微波消解法處理樣品與本文建立的干法灰化結(jié)果相當(dāng)。

3 討論

脫氧膽酸鈉結(jié)構(gòu)式中含有多個(gè)苯環(huán)，雖然易溶于水，但并不能將結(jié)合的鈉完全溶解出來。因此樣品直接溶于水后，測得的鈉含量（4.7%）僅為理論值（5.5%）的85%，所以樣品在測定鈉含量前必須先去除有機(jī)物。

通常去除樣品中有機(jī)物的方法主要有干法灰化、濕法消解和微波消解[3]。本文中干法灰化和微波消解均能完全破壞樣品中的有機(jī)物。微波消解雖然測定周期短，但是儀器昂貴，不具有普及性。本文采用干法灰化處理樣品，實(shí)用性更強(qiáng)。

藥用輔料脫氧膽酸鈉中鈉含量可間接反映樣品的純度，本試驗(yàn)測得3批樣品中鈉含量差異不大。本方法的線性、回收率、重復(fù)性較好，實(shí)用性強(qiáng)，可用于藥用輔料脫氧膽酸鈉中鈉含量的測定。

[1]貝永燕，管敏，周奕，等.去甲基斑蝥素N-乳糖酰殼聚糖納米粒的吸收機(jī)制及小鼠抑瘤作用研究[J].中國藥房，2012，23（1）：26.

[2]何典鴻，韓立煒，王媛，等.以膽鹽/磷脂混合膠束制備技術(shù)提高葛根素溶解度的研究[J].中國中藥雜志，2010，35（11）：1395.

[3]衛(wèi)生部，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T5009-2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法：理化部分[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.