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    共濺射法金屬摻雜透明導(dǎo)電ITO薄膜的研究進(jìn)展

    2013-11-21 10:47:18鄭澤浩
    關(guān)鍵詞:磁控濺射透射率導(dǎo)電

    鄭澤浩

    (韓山師范學(xué)院物理與電子工程系,廣東潮州 521041)

    近幾年來,透明導(dǎo)電氧化物(TCO)薄膜被廣泛應(yīng)用于光電子器件,如液晶平板顯示、觸摸屏、太陽能電池薄膜等.錫摻雜氧化銦(ITO)薄膜是一種應(yīng)用最廣的TCO透明導(dǎo)電薄膜[1].隨著人們對(duì)顯示技術(shù)要求的提高,顯示器的柔韌性、可彎曲等性能提出了更高的要求,這就要求ITO薄膜要在彈性的聚合物基底上低溫制備(50~150°C).這對(duì)ITO薄膜的光學(xué)和電學(xué)性能提出了挑戰(zhàn),因?yàn)镮TO薄膜優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能需要經(jīng)過高溫(100~350°C)的退火之后才能得到[2-3].為了優(yōu)化ITO薄膜的光學(xué)和電學(xué)性能,對(duì)ITO薄膜進(jìn)行摻雜的研究引起了科學(xué)家們的注意,如在ITO薄膜中摻雜Zn、Ag、Mn、Au、Pd、Pt等材料[4-9].使ITO薄膜d光電性能上能夠得到盡可能低的電阻率,盡可能高的可見光透射率,且在盡可能低的溫度下制備.ITO薄膜本身就是一種摻雜的化合物,科學(xué)家們正在研究摻雜金屬的ITO薄膜能否在導(dǎo)電性能和可見光的透射性能上得到改善.

    1 ITO薄膜的光電性能及制備方法

    自從1987年H.Nanto報(bào)導(dǎo)了在室溫下采用磁控濺射技術(shù)制備透明導(dǎo)電ITO薄膜以來,透明導(dǎo)電ITO薄膜的研究得到了進(jìn)一步的發(fā)展,ITO薄膜得到了人們的廣泛關(guān)注和深入發(fā)展[3].ITO薄膜是目前研究和應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電薄膜,是一種光電性能都非常優(yōu)越的透明導(dǎo)電薄膜,在可見光譜范圍內(nèi)(300~800 nm)平均光透過率可達(dá)90%以上,電阻率可達(dá)到10-4Ωcm以下.ITO薄膜是一種重?fù)诫s材料,具有高的載流子濃度(1020cm-3),使得光學(xué)能隙產(chǎn)生寬化:3.5~4.3 eV,由于摻雜量的增加導(dǎo)致了施主態(tài)密度的提高,又由于ITO薄膜是一種重?fù)诫s,其結(jié)果導(dǎo)致了導(dǎo)帶中低能態(tài)被電子所填充,較高電子濃度的電子占據(jù)了導(dǎo)帶的底端,會(huì)使得光學(xué)能隙產(chǎn)生寬化,讓ITO薄膜能夠在可見光透射率和導(dǎo)電性能上得到最佳的結(jié)合,使得可見光的能量不會(huì)過多衰減的同時(shí)又能導(dǎo)電[10-11].ITO薄膜具有復(fù)雜的體心立方鐵錳礦結(jié)構(gòu),是一種高簡并的n型半導(dǎo)體材料,遷移率的大小由ITO薄膜的結(jié)晶狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)和薄膜的缺陷密度所決定.為了得到較高的載流子濃度和遷移率,要通過合理地調(diào)節(jié)薄膜沉積的各種工藝參數(shù)來實(shí)現(xiàn).

    ITO薄膜的制備方法有溶膠——凝膠法、磁控濺射法、化學(xué)沉淀法(CVD)、噴霧熱分解法、真空蒸發(fā)法等等.其中磁控濺射法在工業(yè)生產(chǎn)中用得最多,應(yīng)用前景非常廣泛,這是因?yàn)榇趴貫R射法能夠滿足工業(yè)上的大面積生產(chǎn)的特殊需要,對(duì)于薄膜的厚度、速率、光電性能可以通過調(diào)節(jié)濺射的各種工藝參數(shù)達(dá)到要求;但是合金靶材的造價(jià)昂貴,真空環(huán)境要求高,也成為該種方法的一個(gè)較為敏感的缺點(diǎn)[11].

    2 摻金屬ITO薄膜的研究進(jìn)展

    2.1 摻Zn的ITO薄膜的研究進(jìn)展

    1999年Tadatsugu Minami等人[4]在玻璃基板表面溫度200℃以下,利用直流磁控濺射技術(shù),制備了Zn摻雜ITO薄膜,如圖1[4]所示,隨著摻Zn量的增多,在短波區(qū)域,對(duì)紫外光的吸收逐漸的增大,而在450~650 nm的可見光區(qū)域透射率逐漸的減小,在可見光區(qū)域的平均透射率為85%以上.Tadatsugu Minami等人認(rèn)為,Zn-ITO薄膜對(duì)光波的吸收不僅是來自于布拉格散射和In2O3對(duì)帶隙的影響,還來自于In2O3-Zn2In2O5對(duì)帶隙的影響[4].

    2006年Day-Shan Liu等人在室溫下,采用射頻磁控共濺射技術(shù),利用ITO靶材和ZnO靶材在ITO薄膜中摻雜Zn,制備Zn-ITO薄膜,圖2[5]為不同Zn含量對(duì)ITO薄膜的光譜透射率的影響[5].當(dāng)Zn含量分別占到Zn+In含量的34%、60%、71%時(shí),Zn-ITO薄膜的可見光平均透射率均在80%以上,在以上三種情況中,Zn含量占到Zn+In含量34%和60%的ITO薄膜的可見光平均透射率比Zn含量在71%的ITO薄膜低,主要是來源于致密的非晶結(jié)構(gòu).在紫外區(qū)域,隨著Zn含量的增多,對(duì)紫外光的吸收越明顯,波長越長,Zn含量多的ITO薄膜對(duì)紫外光的吸收越多.由此可知,在紫外區(qū)域,隨著Zn含量的增多,對(duì)光的吸收逐漸向長波長轉(zhuǎn)移.

    隨著ITO薄膜摻Zn量的增加,在0~60%范圍內(nèi),Zn-ITO薄膜在300~800 nm區(qū)域的平均透射率開始下降,那是因?yàn)楸∧さ慕Y(jié)構(gòu)及微觀機(jī)理出現(xiàn)了變化.晶體結(jié)構(gòu)是從多晶的ITO薄膜到非晶的Zn-ITO薄膜的變化,Zn的摻雜,不斷的有Zn取代Sn的位置,形成一種新的化合物:ZnkIn2O3+k(k=1,2)[5],與原來的化合物Sn3In2O3一起改變薄膜的表面結(jié)構(gòu),影響薄膜的透射率,使薄膜的平均透射率逐漸降低,直到ZnO微晶的出現(xiàn),才使得薄膜的平均透射率得以從最低值回升.Zn-ITO薄膜的光學(xué)帶隙隨著Zn含量的增加而直線下降,從3.68 ev下降到3.27ev[5].

    圖1 不同Zn含量的含量原子比(Zn/In+Zn)Zn-ITO薄膜的光譜透射率

    圖2 純ITO、ZnO和共濺射的原子比分別為34%,60%,71%的Zn-ITO薄膜的光譜透射率

    ZnO與ITO薄膜的共濺射摻雜,能夠靈活地控制Zn在薄膜中的含量,進(jìn)而控制薄膜的光學(xué)帶隙,以及得到比ITO薄膜在可見光更高的平均透射率,改善薄膜的光電性能.

    2.2 摻Ag的ITO薄膜的研究進(jìn)展

    1998年,Masakazu Suzuki等人利用射頻磁控濺射法,把少量的銀碎片放置于ITO靶材上,制得Ag-ITO薄膜,當(dāng)銀的含量原子比在1%以內(nèi)時(shí),能夠使Ag-ITO薄膜的電阻率比ITO薄膜降低大約30%左右,但是薄膜的透射率也產(chǎn)生了輕微的下降[7].

    圖3[7]主要是銀含量的變化對(duì)ITO薄膜的透射率的影響,由圖3可知,隨著ITO薄膜中摻Ag含量提高,Ag-ITO薄膜在可見光區(qū)域出現(xiàn)明顯的下降,但當(dāng)摻銀量在0.5%處,如圖3所示(a)線與(b)線對(duì)比可知對(duì)Ag-ITO薄膜的可見光區(qū)域透射率影響較小,甚至在400-700 nm處,還出現(xiàn)了透射率略高于ITO薄膜的良好效果.如圖3(c)線所示,銀的含量在1%以上,Ag-ITO薄膜的可見光區(qū)域平均透射率已經(jīng)下降到80%以下,該薄膜在顯示器上的應(yīng)用價(jià)值已經(jīng)不大,由于銀含量的增大,導(dǎo)致了ITO薄膜透射率出現(xiàn)明顯的下降,0.6at%Ag的摻雜能夠把ITO薄膜的電阻率下降30%,Ag在ITO薄膜中存在的形式有金屬Ag、銀離子(Ag+和Ag2+).

    Masakazu Suzuki等人認(rèn)為,金屬Ag在薄膜中的存在是影響薄膜的電阻率的重要原因[7].但是,如果ITO薄膜中大部分是以金屬銀的形式存在的話,就會(huì)嚴(yán)重影響薄膜的透射率,因?yàn)殂y的透射率非常低.另外,Masakazu Suzuki等人認(rèn)為,摻Ag的ITO薄膜能夠提高Sn原子的摻雜效率[7],從而改變薄膜的晶格常數(shù),減少氧化銦結(jié)構(gòu),增加氧空位,進(jìn)而減小薄膜的晶格常數(shù),影響薄膜的透射譜.

    Chun-Bin Cao等人認(rèn)為,摻Ag的ITO薄膜經(jīng)過退火后也會(huì)使薄膜的晶格常數(shù)減小,影響ITO薄膜的透射譜,光學(xué)帶隙在3.75~3.89 ev之間波動(dòng)[8].在Ag摻雜ITO薄膜中Ag+并沒有代替In3+的位置,反而能夠促進(jìn)Sn4+代替In3+的位置,因此金屬銀在薄膜中的存在大大降低了薄膜可見光的透射特性[8].銀的摻雜還是以少量為宜,對(duì)ITO薄膜的可見光透射率只會(huì)降低而不會(huì)增大.不過,經(jīng)過200~400℃的高溫退火后,Ag-ITO薄膜的可見光平均透射率能夠提高到80%以上[8],但依然比ITO薄膜的透射率低.因?yàn)殂y沒有真正的摻雜到ITO薄膜中去,ITO薄膜進(jìn)行200~400℃的高溫退火也能夠把可見光平均透射率再提高一個(gè)水平.而且退火之后就會(huì)影響Ag-ITO薄膜的低溫應(yīng)用了.

    2.3 摻Mn的ITO薄膜的研究進(jìn)展

    2007年,Toshihiro Nakamura等人采用射頻磁控共濺射技術(shù)[9],在玻璃基板上沉積Mn-ITO薄膜,圖4[9]是摻Mn-ITO薄膜與沒摻雜ITO薄膜的在300~800 nm處的光譜特性分析,在紫外光區(qū)域Mn-ITO薄膜有更高的吸收,在400~800 nm處波長的透射率,兩種波長表現(xiàn)出時(shí)高時(shí)低的交叉高低出現(xiàn)的圖像,Mn-ITO薄膜在可見光區(qū)域的平均透射率為75%~90%,Mn摻雜的ITO薄膜具有可見光的高度透明特性,尤其是在長波長區(qū)域,Mn-ITO薄膜的透光性比ITO薄膜更高.

    圖3 Ag含量原子比(Ag/Sn+In+Ag)的Ag-ITO薄膜的光譜透射率

    圖4 摻Mn的ITO薄膜和沒摻Mn的ITO薄膜的光譜透射率

    Toshihiro Nakamura等人的研究表明,Mn-ITO薄膜雖然提高了薄膜的電阻率,但是可通過退火處理來降低.除了在透射率方面可以與ITO薄膜相比擬外,還具有鐵磁性.這種高透射率、低電阻率、并具有鐵磁效應(yīng)的新一代薄膜的研究,可為薄膜領(lǐng)域的研究展開了一個(gè)新的課題.

    但至于摻Mn的ITO薄膜的微觀機(jī)理對(duì)于其透射性能影響的問題,科學(xué)家們還沒有進(jìn)行深入的研究,Mn含量的增加是否會(huì)對(duì)ITO薄膜的透射率產(chǎn)生影響,Mn是否在薄膜中以離子的形式出現(xiàn)代替In3+的位置,或者是以粒子的形式出現(xiàn),降低薄膜的透射率等等,還有待科學(xué)家們進(jìn)一步的研究.

    2.4 總結(jié)

    總之,利用磁控濺射法在ITO薄膜中摻雜金屬,對(duì)ITO薄膜的透射率有著很大的影響,ZnO薄膜就有著很高的可見光透射率,所以能夠給ITO薄膜的可見光透射率帶來提高,但是,摻雜的量又很多,容易變成為ZnO摻ITO,而不是ITO摻ZnO了.因此,對(duì)于ZnO的摻雜要做到少量摻雜,而又能讓透射率得到最大的提高.Ag本身就是一種可見光透射率特別低的材料,而且Ag會(huì)以金屬銀的形式存留在薄膜中,如果在ITO薄膜中摻雜Ag,那只會(huì)是降低ITO薄膜的可見光透射率,因此在ITO薄膜盡量減少的摻雜量,控制在1%以內(nèi).摻Mn的ITO薄膜的透射率在可見光范圍內(nèi)出現(xiàn)有時(shí)高于ITO薄膜,有時(shí)低于ITO薄膜的情況,雖然在透射率上沒有得到明顯的提升,但Mn-ITO薄膜增加了另一種特性:鐵磁性.綜上所述,在ITO薄膜上摻雜金屬材料,一定要先研究一下該摻雜金屬材料的可見光透射率,該金屬材料會(huì)間接影響到ITO薄膜的可見光透射率.

    3 ITO薄膜發(fā)展的展望

    雖然科學(xué)家們經(jīng)過了30多年的不懈的積極研究,但是ITO薄膜有著復(fù)雜的體心立方鐵錳礦結(jié)構(gòu),給研究帶來了許多的困難.因此,新的研究手段能夠幫助科學(xué)家們更好的認(rèn)識(shí)ITO薄膜的光電性能的微觀機(jī)理,如X射線衍射儀(XRD)、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、平面圖像高分辨率電鏡(HRTEM)、X射線電子能譜(XPS)、X射線能量彌散分光鏡(EDS)等先進(jìn)儀器的使用,幫助科學(xué)家們探索各種參數(shù)下ITO薄膜的微觀機(jī)理,從而得到提高ITO薄膜的光電性能的方法[1-11].

    隨著科技日新月異的變化,尤其是顯示技術(shù)的不斷提高,ITO薄膜朝著可撓曲、超薄、低溫制備的方向發(fā)展,以適用ITO薄膜在有機(jī)物等基底上低溫沉積.但是優(yōu)良光電性能ITO薄膜的獲得又需要經(jīng)過高溫的退火工作,這一直以來成為制約ITO薄膜在新的顯示技術(shù)上的應(yīng)用的瓶頸[1-11].如果ITO薄膜不能夠在有機(jī)物基底上低溫制備,在新型的顯示器的應(yīng)用上將有可能面臨被其他的氧化物薄膜所代替的可能性,因此尋求ITO薄膜的低溫制備技術(shù)成為當(dāng)前非常迫切的科學(xué)課題.

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