焙燒過(guò)程對(duì)各項(xiàng)同性石墨密封件的影響研究

錢福平

（蕪湖天航裝備技術(shù)有限公司，蕪湖 241009）

1 引言

隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，機(jī)械運(yùn)轉(zhuǎn)條件越來(lái)越苛刻，機(jī)械密封因其工作可靠、泄露量小、使用壽命長(zhǎng)、功率消耗少等特點(diǎn)在石油、化工、機(jī)械制造中應(yīng)用廣泛。由于機(jī)泵工作介質(zhì)日益增多，工作條件日益苛刻，密封材料的性能成為決定密封可靠性的首要因素。碳石墨材料因具有極好的自潤(rùn)滑性、導(dǎo)熱性、耐腐蝕性、抗熱沖擊性和低的摩擦系數(shù)，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械行業(yè)[1-2]。

目前這些能夠生產(chǎn)出各種大尺寸、高純度、細(xì)結(jié)構(gòu)的等靜壓石墨產(chǎn)品的企業(yè)所屬于的國(guó)家均對(duì)我國(guó)實(shí)施著嚴(yán)格的技術(shù)封鎖，甚至還以國(guó)家安全和國(guó)家利益為由對(duì)我國(guó)設(shè)置嚴(yán)格的產(chǎn)品出口限制。與國(guó)外相比，我國(guó)的生產(chǎn)工藝流程復(fù)雜、自動(dòng)化程度低、生產(chǎn)成本高且成品率低。而且，由于我國(guó)目前等靜壓石墨材料生產(chǎn)企業(yè)大部分是民營(yíng)小企業(yè)，所以在工藝裝備方面與國(guó)外也有較大的差距[4-7]。

為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，縮短與國(guó)外的差距，本文對(duì)毛坯制造過(guò)程影響最明顯的焙燒過(guò)程進(jìn)行分析，通過(guò)對(duì)升降溫速率、焙燒時(shí)的最高溫度這兩個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，以期優(yōu)化整合出最優(yōu)的焙燒升溫曲線。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原材料

冷等靜壓成型后規(guī)格為φ200×250mm。壓制密度為1.47g/cm3，的圓柱體毛坯料。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)工藝流程如下所示：首先將毛坯料裝入鐵制包套內(nèi)，填充料為干燥后的冶金焦，然后整體放入箱式氣氛電阻爐內(nèi)，關(guān)閉爐門。啟動(dòng)真空泵將爐室內(nèi)抽真空至-0.01MPa保持10min，以2.0mL/min的速度通入氬氣。最后啟動(dòng)控溫程序按照制定的焙燒曲線開始焙燒。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

工藝流程如上，升溫制度按照所確定的焙燒工藝曲線執(zhí)行，本實(shí)驗(yàn)將對(duì)升降溫速率、焙燒時(shí)的最高溫度這兩個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，以期優(yōu)化整合出最優(yōu)的焙燒升溫制度。

3.1 升溫速率對(duì)制品性能的影響

從焙燒的機(jī)理研究和焙燒的工藝研究可知，在焙燒的過(guò)程當(dāng)中，升溫速率對(duì)制品內(nèi)黏結(jié)劑的析焦量有著較大的影響。當(dāng)升溫速率較低時(shí)，由于不飽和分子烴來(lái)得及參加聚合反應(yīng)，所以制品內(nèi)的析焦量就會(huì)呈增加的趨勢(shì)，與此同時(shí)，焙燒制品的機(jī)械強(qiáng)度以及致密度也會(huì)隨之增加；反之，如果升溫速率過(guò)快，不飽和分子烴就會(huì)來(lái)不及參加聚合反應(yīng)，而直接被以揮發(fā)份的成分從制品內(nèi)逸出，從而導(dǎo)致制品析焦量減少，且表面由于大量的氣體逸出而產(chǎn)生排氣孔洞，導(dǎo)致制品強(qiáng)度以及致密度的降低甚至表觀產(chǎn)生開裂缺陷。

焙燒升溫曲線以表一為模本，改變?cè)?00℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段的升溫速率進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，，最后以每組實(shí)驗(yàn)焙燒后制品的體積密度為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)探索在黏結(jié)劑成焦階段不同的升溫速率對(duì)制品性能的影響，以此來(lái)確定在黏結(jié)劑成焦階段的最優(yōu)升溫速率。各組實(shí)驗(yàn)的焙燒工藝曲線設(shè)計(jì)如下。

表1 試驗(yàn)升溫曲線Table 1 Test heating curve

方案一：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以10℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線。

方案二：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以8℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線

方案三：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以6℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線

方案四：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以4℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線

方案五：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以2℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線。

對(duì)五次焙燒實(shí)驗(yàn)后制品的體積密度進(jìn)行測(cè)試，其數(shù)據(jù)如表二所示：

表2 成焦階段不同升溫速度的產(chǎn)品數(shù)據(jù)Table 2 Product data of different heating rates in coking stage

對(duì)比表二中焙燒后制品的體積密度可知：當(dāng)焙燒過(guò)程中在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段升溫速率較低的時(shí)候，由于不飽和分子烴可以進(jìn)行聚合反應(yīng)，所以制品內(nèi)的析焦量就會(huì)呈增加的趨勢(shì)，體積收縮率減小，與此同時(shí)，焙燒制品的機(jī)械強(qiáng)度以及致密度也會(huì)隨之增加。但是隨著升溫速率的遞減，制品的體積密度、抗壓強(qiáng)度增加的幅度與體積收縮率降低的幅度都是在逐漸減小的，并且當(dāng)升溫速率降至某一個(gè)溫度點(diǎn)之后，制品的機(jī)械性能與致密度的提升幾乎已不再明顯。其中在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以2℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線。

3.2 焙燒最高溫度對(duì)制品性能的影響

隨著黏結(jié)劑的成焦階段已經(jīng)結(jié)束，制品坯體內(nèi)的半焦已經(jīng)完全轉(zhuǎn)變?yōu)榻固?，制品外部與內(nèi)部的收縮也將逐漸地減弱。但此時(shí)，制品的體積密度仍會(huì)隨著溫度的升高而提高。因此必須研究最高溫度對(duì)制品性能的影響，下面是的實(shí)驗(yàn)以方案五焙燒升溫曲線為模本，各階段升溫速率不變，改變最高溫度，進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，并以每組實(shí)驗(yàn)焙燒后制品的體積密度為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)探索焙燒時(shí)的最高溫度對(duì)制品性能的影響，以此來(lái)確定焙燒時(shí)最為合理的最高溫度。各組實(shí)驗(yàn)的焙燒工藝曲線如下所示。

方案五：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在900℃～1000℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以5℃/h的大小，且在1000℃條件下維持30小時(shí)執(zhí)行焙燒曲線。

方案六：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在900℃～1050℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以5℃/h的大小，且在1050℃條件下維持30小時(shí)執(zhí)行焙燒曲線。

方案七：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在900℃～1100℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以5℃/h的大小，且在1100℃條件下維持30小時(shí)執(zhí)行焙燒曲線。

方案八：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在900℃～1200℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以5℃/h的大小，且在1150℃條件下維持30小時(shí)執(zhí)行焙燒曲線。

方案九：其余各階段的升溫狀態(tài)保持不變，在900℃～1200℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以5℃/h的大小，且在1200℃條件下維持30小時(shí)執(zhí)行焙燒曲線。

表3 不同最高溫度下的產(chǎn)品數(shù)據(jù)Table 3 Product data at different maximum temperatures

通過(guò)表三中方案五至方案八各制品的體積密度的數(shù)據(jù)可知：在焙燒過(guò)程中當(dāng)最高溫度從1000℃升至1200℃，焙燒制品的致密度隨之增加，但是制品的體積密度增加的幅度與體積收縮率降低的幅度都是隨著最高溫度的提升在逐漸減小的，并且當(dāng)最高溫度升至某一個(gè)溫度點(diǎn)之后，制品的致密度的提升幾乎己不再明顯。在1150℃時(shí)體積密度達(dá)到最大值為1.63 g/cm3。

4 結(jié)論

本文利用單因素實(shí)驗(yàn)法分別通升溫速率、焙燒時(shí)的最高溫度這兩個(gè)因素對(duì)焙燒后制品的性能影響，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一到實(shí)驗(yàn)十最終確定了冷等靜壓坯料單次焙燒時(shí)的最優(yōu)焙燒工藝制度。實(shí)驗(yàn)表明該規(guī)格的制品在其中在200℃～500℃的黏結(jié)劑成焦階段，升溫速率以2℃/h的大小執(zhí)行焙燒曲線體積密度能達(dá)到最大值1.60 g/cm3，在此條件下，升溫達(dá)到1150℃時(shí)體積密度最大值1.63 g/cm3。