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    高效液相色譜法測定田七痛經(jīng)膠囊中原兒茶酸含量

    2013-07-28 09:35:16趙嚴(yán)麗曾奇風(fēng)
    中國藥業(yè) 2013年3期
    關(guān)鍵詞:原兒茶酸乙酸乙酯批號

    趙嚴(yán)麗,曾奇風(fēng)

    (1.廣東省河源市食品藥品檢驗所,廣東 河源 517000;2.廣東醫(yī)學(xué)院,廣東 東莞 523000)

    田七痛經(jīng)膠囊由五靈脂、三七、蒲黃、延胡索、木香等8味中藥組方,具有通調(diào)氣血、止痛調(diào)經(jīng)的功效,用于經(jīng)期腹痛及因寒所致的月經(jīng)失調(diào)。方中五靈脂具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)的作用,原兒茶酸是其主要有效成分,可補血、活血、通絡(luò),用于月經(jīng)不調(diào)。本試驗中以田七痛經(jīng)膠囊主要有效成分原兒茶酸為指標(biāo),采用高效液相法測定其含量,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    島津LC-2010 A型高效液相色譜儀;島津UV-1601型紫外分光光度計;MettlerAG-135型電子分析天平(準(zhǔn)確度0.01 mg);KQ250DA型超聲清洗器。原兒茶酸對照品(供含量測定用,批號為110809-200604,中國藥品生物制品檢定所);田七痛經(jīng)膠囊(亞寶藥業(yè)大同制藥有限公司,批號分別為20100901,20101006,20110609,規(guī)格為 0.4 g/粒);乙腈為色譜純,甲醇、磷酸、乙酸乙酯均為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:Inertsil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.2%磷酸(8∶92);測定波長:260 nm;柱溫:40℃;流速:0.6 mL/min;進樣量:20 μL。理論板數(shù)按原兒茶酸峰計應(yīng)不低于5000。

    2.2 溶液制備

    精密稱取原兒茶酸對照品適量,加50%甲醇制成質(zhì)量濃度為0.1075 g/L的對照品貯備液;再精密量取對照品貯備液適量,加50%甲醇制成8.6 μg/mL的對照品溶液。取裝量差異項下的樣品內(nèi)容物約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入0.1 mol/L鹽酸2 mL潤濕,再精密加入乙酸乙酯50 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲1 h使溶解,放冷,再稱定質(zhì)量,用乙酸乙酯補足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘渣用50%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。取處方中除五靈脂外的其余藥材,按處方量依法制成粉末,再按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性試驗:分別精密吸取2.2項下3種溶液各20 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。由圖1可見,供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上有相同保留時間的色譜峰,陰性對照品溶液無干擾,表明方法可行。

    線性關(guān)系考察:分別精密吸取質(zhì)量濃度為8.6 μg/mL的對照品溶液 5,10,15,20,25,30 μL,注入液相色譜儀,測量峰面積。以峰面積(A)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得原兒茶酸回歸方程 A=6371142.8571C-731.3333,r=1.0000(n=6)。結(jié)果表明,原兒茶酸進樣量在0.043~0.258 μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗:精密吸取原兒茶酸對照品溶液(8.6 μg/mL)20 μL,重復(fù)進樣 5次。結(jié)果峰面積的 RSD 為 0.2%(n=5),表明儀器精密度較好。

    穩(wěn)定性試驗:取同一供試品(批號為20100901)溶液,室溫下放置,于 0,4,8,12,24 h 時分別進樣測定。結(jié)果的 RSD 為 0.8%(n=5),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗:取樣品(批號為20100901)5份,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果原兒茶酸含量的 RSD為0.5%(n=5),表明方法重復(fù)性較好。

    加樣回收試驗:精密稱取已知含量的樣品(批號為20100901,原兒茶酸含量為 62.5555 μg/g,平均粒重 0.4082 g)適量,共 6 份。另取原兒茶酸對照品14.41 mg,用50%甲醇溶解并稀釋成質(zhì)量濃度為 14.41 μg/mL 的溶液,精密量取 4,5,6 mL 各 2 份,加入到6份樣品中,按供試品溶液制備方法制備溶液,依法測定。結(jié)果見表1。

    表1 原兒茶酸加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

    2.4 樣品含量測定

    分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定3批樣品的原兒茶酸峰面積,按外標(biāo)法計算含量。結(jié)果批號為20100901,20101006,20110609的3批樣品,平均粒重分別為 0.4082,0.4054,0.4038 g,每粒含原兒茶酸分別為25.54,24.84,24.96 μg。

    3 討論

    用紫外分光光度計對對照品溶液在200~400 nm波長范圍進行掃描,結(jié)果在260 nm波長處具有最大吸收。故選擇260 nm作為測定波長。

    試驗中采用了兩種不同的溶劑提取原兒茶酸,即乙酸乙酯和甲醇,結(jié)果表明,乙酸乙酯提取法較甲醇提取法所提的產(chǎn)物的色譜峰分離清晰、峰面積高,故選擇乙酸乙酯提取法。試驗中比較了兩種不同比例的流動相,即乙腈-0.2%磷酸溶液(4∶96)和乙腈 -0.2%磷酸溶液(8∶92),結(jié)果表明,用乙腈 -0.2%磷酸溶液(8∶92)作為流動相時,色譜圖基線較穩(wěn),樣品中原兒茶酸與其他雜質(zhì)峰能夠完全分離,原兒茶酸的理論板數(shù)大于5000。

    本方法準(zhǔn)確、簡便,重現(xiàn)性及回收率均理想,可以作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

    [1]付凌燕,李亞榮.高效液相色譜法測定救爾心膠囊中原兒茶醛含量[J].中國藥業(yè),2010,19(15):30 -31.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:134.

    [3]苗明三,李振國.現(xiàn)代實用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:81.

    [4]林春華,朱品業(yè),胡家熾,等.高效液相色譜法測定壯腰健腎丸原兒茶酸含量[J].中國中藥雜志,1996,21(5):288.

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