柴油吸附脫氮吸附劑的研究進(jìn)展

張晶華，李會(huì)鵬，趙華，蔡天鳳，王健，付輝（遼寧石油化工大學(xué)，遼寧撫順 113001）

柴油吸附脫氮吸附劑的研究進(jìn)展

張晶華，李會(huì)鵬*，趙華，蔡天鳳，王健，付輝（遼寧石油化工大學(xué)，遼寧撫順 113001）

摘要：吸附脫氮是目前應(yīng)用比較廣泛的方法之一。根據(jù)吸附劑的不同，其吸附效果也有很大的差別。吸附劑按表面極性可以分為極性吸附劑和非極性吸附劑。其中，活性氧化鋁，硅膠，白土，分子篩，磷鉬酸屬于極性吸附劑，而活性炭屬于非極性吸附劑。有些吸附劑的吸附脫氮效果還不是很理想，因此吸附劑的選擇和其改性已經(jīng)成為現(xiàn)在研究的重點(diǎn)。介紹了近幾年來(lái)這兩類(lèi)柴油脫氮吸附劑的研究情況及其進(jìn)展，并對(duì)未來(lái)吸附劑的研究提出了展望。

關(guān)鍵詞：柴油；吸附；脫氮；吸附劑

前言

隨著環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，燃料油的需求不斷增長(zhǎng)，低硫低氮清潔燃料的生產(chǎn)已經(jīng)成為石油加工領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)，柴油中含有大量苯胺類(lèi)、喹啉類(lèi)、吲哚類(lèi)和咔唑類(lèi)含氮化合物[1]。這些氮化物可分為兩大類(lèi)：堿性氮化合物和非堿性氮化合物。苯胺、喹啉、吡啶及其衍生物屬于堿性氮化合物，吲哚、咔唑及其衍生物則屬于非堿性氮化合物[2]。柴油中的氮含量過(guò)高會(huì)抑制催化劑的加氫脫硫，因此柴油脫氮技術(shù)的研究十分重要。

柴油脫氮主要有兩種方法，加氫脫氮和非加氫脫氮，其中加氫脫氮是目前最廣泛的脫氮的方法之一，此種方法工藝比較成熟，在節(jié)約能源角度也有優(yōu)勢(shì)。但加氫脫氮所需的設(shè)備投資比較大，操作條件苛刻，操作費(fèi)用較高。而且這種方法還需要有足夠的氫源，價(jià)格比較昂貴。因此，非加氫脫氮成為目前研究的重點(diǎn)。由于吸附脫氮的設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低，吸附塔容易操作，所以在非加氫脫氮中主要研究吸附脫氮。在吸附脫氮中，吸附劑的不同，吸附效果有很大的區(qū)別，根據(jù)吸附劑表面與被吸附物質(zhì)之間的作用力的不同，吸附可分為物理吸附與化學(xué)吸附。吸附劑按表面極性可以分為極性吸附劑和非極性吸附劑，本文主要研究近幾年來(lái)脫氮吸附劑的進(jìn)展情況。

1 極性吸附劑

1.1 活性氧化鋁

活性氧化鋁，又名活性礬土。在催化劑中使用氧化鋁的通常專(zhuān)稱為“活性氧化鋁”，它是一種多孔性、高分散度的固體材料，有很大的表面積，其微孔表面具備催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性等，能負(fù)載吸附活性大的過(guò)渡金屬后形成的復(fù)合金屬氧化物，并且再生容易，所以廣泛地被用作化學(xué)反應(yīng)的催化劑和催化劑載體。但是在吸附脫氮的過(guò)程中可能引起吸附劑的中毒。例如，Uday T.Turaga等[3]通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,堿性氮化物（喹啉等）可使Al2O3中毒，使脫硫脫氮的能力下降，而非堿性氮化物（咔唑等）可使MCM-41中毒，從而使脫硫脫氮能力下降。

1.2 硅膠

硅膠別名硅橡膠，是一種高活性吸附材料，屬非晶態(tài)物質(zhì)，不溶于水和任何溶劑，無(wú)毒無(wú)味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除強(qiáng)堿、氫氟酸外不與任何物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。硅膠根據(jù)其孔徑的大小分為：大孔硅膠、粗孔硅膠、B型硅膠、細(xì)孔硅膠。各種型號(hào)的硅膠因其制造方法不同而形成不同的微孔結(jié)構(gòu)。硅膠的化學(xué)組成和物理結(jié)構(gòu)，決定了它具有許多其他同類(lèi)材料難以取代的特點(diǎn)：吸附性能高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、有較高的機(jī)械強(qiáng)度等。硅膠有很強(qiáng)的吸附性且對(duì)芳烴的鍵有很強(qiáng)的選擇性，因此，硅膠對(duì)脫水和石油組分的分離起很大作用。

提高吸附性能已成為研究人員正在研究的課題，大量資料表明，合成復(fù)合分子篩或添加金屬離子可以對(duì)其改性，SK公司的Bae Youn Sang等[4]以硅膠一氧化鋯為吸附劑，取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果，實(shí)驗(yàn)表明硅膠一氧化鋯吸附劑對(duì)油中的氮化物有良好的吸附選擇性，而對(duì)硫化物沒(méi)有吸附作用，這可將輕瓦斯油中的氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從190μg/g降低20μg/g以下。王云芳等[5]將過(guò)渡金屬離子（Fe3+，Co2+，Ni2+，Cu2+）負(fù)載到硅膠上，制備出過(guò)渡金屬改性硅膠吸附劑Fe/SiO2，Co/SiO2，Ni/SiO2。并且在間歇式和連續(xù)固定床吸附裝置上，以焦化柴油（氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.1×10-3）為原料，研究了吸附條件對(duì)吸附劑脫氮的影響。結(jié)果表明，最佳吸附溫度為120℃，最佳油劑比為60。然后用Fe3+/SiO2，Ni/SiO2，Cu2+/SiO2處理焦化柴油，吸附劑的平衡吸附量分別為22.713×10-3，23.305×10-3，18.480×10-3。方玉堂等[6]也通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究表明，經(jīng)金屬離子摻雜改性，可以使硅膠吸附性能明顯增強(qiáng)，摻雜后的改性硅膠，比表面積、孔徑明顯增大，前期吸附速率顯著提高。其飽和吸附量及比表面積變化順序?yàn)殇X摻雜硅膠>鈦摻雜硅膠>鈷摻雜硅膠>硅膠；前期吸附速率、孔徑及熱穩(wěn)定性變化順序?yàn)殁挀诫s硅膠>鋁摻雜硅膠>鈦摻雜硅膠>硅膠。

不僅如此，改變外界條件，也對(duì)其吸附性能有影響。丁靜等[7]研究了熱處理對(duì)活性硅膠吸附性能的影響，通過(guò)考察比表面積、膜結(jié)構(gòu)與等溫吸附特性三個(gè)因素，最終確定了最佳焙燒溫度為400℃左右。

1.3 白土

白土這種吸附劑吸附效果不太理想，堿性氮化物去除率約為70%～90%，且白土不能再生，氮化物無(wú)法回收利用。但此方法費(fèi)用低，因此具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景，已經(jīng)在一些煉油廠上應(yīng)用，例如，孫曉琳等[8]以物質(zhì)A為反應(yīng)物，白土為脫色物質(zhì)．研究用反應(yīng)-吸附的方法提高焦化柴油的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)白土吸附時(shí)間為15min，吸附溫度為65℃，再和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的A，以劑油體積比1∶100，反應(yīng)精制5min時(shí)效果最佳，可以有效地脫除焦化柴油中的硫、氮等雜原子化合物和不飽和烴類(lèi)化合物等組分，使得柴油質(zhì)量大幅度提高，精制柴油收率在98%以上。同時(shí)，龍小柱和李長(zhǎng)久[9]也研究了反應(yīng)-吸附的方法，用此方法改善了遼河油田焦化柴油的色度和氧化安定性。柴油收率在96%以上。

1.4 分子篩

狹義上講，分子篩是結(jié)晶態(tài)的硅酸鹽或硅鋁酸鹽，由硅氧四面體或鋁氧四面體通過(guò)氧橋鍵相連而形成分子篩。廣義上講，結(jié)構(gòu)中有規(guī)整而均勻的孔道，孔徑為分子大小的數(shù)量級(jí)，它只允許直徑比孔徑小的分子進(jìn)入，因此能將混合物中的分子按大小加以篩分。分子篩有很大的內(nèi)表面積，可以吸附相當(dāng)數(shù)量的吸附質(zhì)，具有選擇吸附性。具有吸附性能的分子篩有介孔分子篩MCM-41和Y分子篩。

1.4.1 介孔分子篩MCM-41

MCM-41分子篩是一種新型中孔材料，具有規(guī)整的六方單維孔道，較高的比表面積，均一的孔徑分布（1.5～10nm），大吸附容量等特點(diǎn)，可應(yīng)用于石油精細(xì)化工中大分子的吸附、分離和催化轉(zhuǎn)化。

國(guó)內(nèi)外不斷有人研究MCM-41分子篩的改性，提高吸附性能，中國(guó)石油大學(xué)的遲志明[10]研究了介孔分子篩MCM-41對(duì)吸附脫氮的影響。結(jié)果表明,在分子篩中摻入Al可以提高分子篩對(duì)氮化物的平衡吸附量。隨著分子篩中Al含量的增加,平衡吸附量先呈升高趨勢(shì)，升高到一定程度后開(kāi)始下降。分子篩的Si/Al=60時(shí)對(duì)喹啉的吸附效果最好,最佳的吸附溫度為120℃,其平衡吸附量達(dá)42.22mgN/g吸附劑;分子篩的Si/Al=40時(shí)對(duì)吲哚的吸附效果最好,最佳的吸附溫度為60℃,其平衡吸附量可以達(dá)到25.85mgN/g吸附劑。而且從實(shí)驗(yàn)中還得出，隨著溫度的升高,對(duì)喹啉的吸附有利,但對(duì)吲哚的吸附不利。分子篩對(duì)喹啉的吸附以物理吸附為主，對(duì)吲哚的吸附以化學(xué)吸附為主。

1.4.2 Y分子篩

另一種分子篩-Y分子篩，也具有較好的吸附效果，美國(guó)密歇根大學(xué)的Arturo J.Hernandez-Maldonado和Ralph T.yang通過(guò)用模型燃料（含氮量為150ppm的喹啉和含氮量為150ppm的吲哚）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)[11]，Cu/Y分子篩催化劑能夠在常溫常壓下有效地吸附氮分子，這種吸附劑是由NaY分子篩Si/Al=2.43與Cu+進(jìn)行離子交換而制得的。結(jié)果表明，吸附容量為43cm3柴油/g吸附劑的情況下，這種吸附劑可以將含氮量為83ppm的柴油脫除至含氮量0.1ppm以下。

國(guó)內(nèi)的學(xué)者對(duì)此分子篩也有深入的研究，王福帥等[12]以合成的Na型Y/β復(fù)合分子篩為吸附劑，實(shí)驗(yàn)表明該分子篩在吸附時(shí)間為4h、吸附溫度40℃和劑油質(zhì)量比為1∶20時(shí)的吸附效果最好，脫氮率為40%多，但是整體上來(lái)說(shuō)，Na型Y/β復(fù)合分子篩的脫氮率較低，還沒(méi)有達(dá)到工業(yè)化水平，因此，需要對(duì)其進(jìn)行改性，以達(dá)到較好的脫氮效果。翟玉龍[1 3]以HY分子篩為吸附劑,對(duì)含喹啉的十二烷模擬油品進(jìn)行吸附分離試驗(yàn),研究了影響吸附量的主要因素以及吸附的工藝條件,得出HY分子篩的最佳焙燒溫度為773K，最佳吸附溫度為373K，最適宜的劑油質(zhì)量比為0.03，達(dá)到飽和吸附量所需的時(shí)間為30min,在此條件下的脫氮率為50.4%

1.5 磷鉬酸

磷鉬酸是由鉬、磷形成的復(fù)雜化臺(tái)物，具有強(qiáng)酸性，但不像硫酸、鹽酸和磷酸等常規(guī)無(wú)機(jī)酸那樣屬于液體酸，而是固體酸，且腐蝕性也遠(yuǎn)小于液體酸。由于磷鉬酸的強(qiáng)酸性，同時(shí)又是固體酸，可以有效地從油-品中去除吡啶。吸附劑磷鉬酸可再生，吡啶得到回收，是一種較為理想的油品脫氮新方法。

祝優(yōu)珍等[14]研究了磷鉬酸對(duì)油品中的吡啶的脫除，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)磷鉬酸和吡啶的摩爾比高于1∶3時(shí)，吡啶能夠定量的除去。并且根據(jù)吸附產(chǎn)物的物質(zhì)的量比、紅外光譜、物質(zhì)的量電導(dǎo)等試驗(yàn)結(jié)果，求出了吸附產(chǎn)物為離子締合型化合物（C5H5NH）3（PMo12O10）。

2 非極性吸附劑-活性炭

活性炭是一種很細(xì)小的炭粒，有很大的表面積，而且炭粒中還有更細(xì)小的孔-毛細(xì)管。這種毛細(xì)管具有很強(qiáng)的吸附能力，同時(shí)有負(fù)載其它活性成分性能，可做高分散的吸附劑，而且價(jià)格低廉，資源豐富，對(duì)柴油中的氮化物有一定的吸附作用。

國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)活性炭進(jìn)行了研究，其中美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)能源和地理環(huán)境工程學(xué)院Jae HyungKim等人[15]考察了Ni/SiO2-Al2O3,活性氧化鋁和活性炭三種吸附劑對(duì)模擬柴油脫硫脫氮的效果，結(jié)果表明，它們的飽和硫容量分別為：0.34%，0.24%，1.629%。飽和氨容量容量分別為0.469%，0.716%，1.837%。由此可以看出，活性碳具有很好的脫硫和脫氨效果。另外，SK公司的YosukeSano等[16]，以活性炭為吸附劑，在實(shí)驗(yàn)中取得了良好的效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，活性炭對(duì)于硫化物和氮化物都有一定的吸附能力。該實(shí)驗(yàn)所用原料油（含硫量為11780ppm含氮量260ppm）通過(guò)色譜分析。硫化物主要是苯并噻吩和二苯并噻吩,氮化物主要是喹啉、吲哚和咔唑。通過(guò)活性炭的吸附脫氮，然后進(jìn)行加氫脫硫處理，可以得到含硫15ppm的柴油。

國(guó)內(nèi)的張浩等[17，18]對(duì)活性炭進(jìn)行了改性處理，將活化好的活性炭浸漬在一定濃度的酸中，得到改性活性炭，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳改性酸度為70%, 100mlRFCC柴油中，吸附劑的最佳投入量為0.5克，最佳吸附時(shí)間為20min，在此條件下的氮化物脫除率為97.25%。另外，LI Na等[19]選用12種物化學(xué)性質(zhì)不同的活性炭，研究了這些活性炭對(duì)葵烷中的喹啉和吲哚的吸附效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，活性炭的吸附符合Langmuir吸附熱力學(xué)。并對(duì)吸附過(guò)程中的最大吸附量和吸附常數(shù)測(cè)定，采用多元線性回歸法，對(duì)活性炭表面含氧基團(tuán)的種類(lèi)、濃度與吸附量之間的關(guān)系進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，建立了含氧基團(tuán)與吸附量的定量關(guān)系。結(jié)果表明：活性炭物理性質(zhì)對(duì)吸附脫氮的效果沒(méi)有明顯影響，但是含氧官能團(tuán)，特別是含羧基的環(huán)氧官能團(tuán)對(duì)其脫氮性能起著關(guān)鍵性的作用。

為了提高脫氮率，需要我們選擇適宜的吸附劑，同時(shí)還需要對(duì)其改性，才能得到高品質(zhì)的油品。陳文藝等[20,21]通過(guò)對(duì)吸附劑進(jìn)行改性，對(duì)柴油中的堿性氮化物進(jìn)行了脫除實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)吸附劑的載酸量為30%，烘干溫度為105℃，焙燒溫度為240℃，焙燒時(shí)間為4h條件下，吸附劑的吸附能力最大，最大處理量為75.62mL/mL。馬駿等[22]用微波法處理吸附劑，改善了吸附劑對(duì)堿性氮化物的脫除性能。實(shí)驗(yàn)證明,在最佳條件：微波爐功率為50%,輻射溫度為160℃,輻射時(shí)間為16min下的堿性氮化物的脫除率可達(dá)90%以上。

3 結(jié)論

綜上所述，柴油吸附脫氮吸附劑的研究已經(jīng)取得了一定的進(jìn)展，但還是存在著一些技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的問(wèn)題，有些吸附劑還沒(méi)有工業(yè)化。為了滿足日益苛刻的環(huán)保要求，應(yīng)不斷地開(kāi)發(fā)高活性、高選擇性的脫氮體系。脫氮吸附劑應(yīng)滿足以下幾點(diǎn)要求：（1）大的比表面積；（2）較高的強(qiáng)度和耐磨性；（3）顆粒大小均勻；（4）具有一定的吸附分離能力；（5）具有一定的商業(yè)規(guī)格和合理的價(jià)格。因此，分子篩有很大的發(fā)展前景，但吸附率還不是很高，因此需要對(duì)分子篩進(jìn)行改性，提高吸附率，達(dá)到更高的脫氮效果。

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*通訊聯(lián)系人：李會(huì)鵬，主要從事清潔燃料生產(chǎn)與開(kāi)發(fā)。

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ424.27

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-0017（2013）03-0054-04

收稿日期：2012-09-06

作者簡(jiǎn)介：張晶華（1989-）女，遼寧朝陽(yáng)人，蒙古族，在讀碩士研究生，研究方向：環(huán)保化工燃料。E-mail：759006283@qq.com

Research progress in Adsorbent for Adsorptive Denitrogenation of Diesel Oil

ZHANG Jing-hua,LI Hui-peng,ZHAO Hua,CAI Tian-feng,WANG Jian and FU Hui
（College of Petrochemical Engineering,Liaoning Shihua University,Fushun 113001,China）

Abstract:Adsorptive denitrogenation is one of the widely used methods nowadays．ITS adsorption effects are various with dryerent adsorbents．According to the surface polarity,the adsorbent can be classified as polar adsorbent and non-polar adsorbent．The activated alumina,silica gel,carclazyte,molecular sieve and molybdophosphoric acid belongs to the polar adsorbent,and the activated carbon is non-polar adsorbent．The adsorption effects of some adsorbents are not effective,therefore the choice and modification of adsorbent has become the focus of research．The recent development status and progress of these two kinds of adsorbent for adsorptive denitrogenation of diesel is introduced,and the prospects of the study on adsorbent in future are described．

Key words:Diesel oil;adsorption;denitrogenation;adsorbent