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    L-乳酸鋅的合成工藝研究*

    2012-10-26 07:42:48河南金丹乳酸科技股份有限公司張樹銀
    河南科技 2012年9期
    關(guān)鍵詞:乳酸鈣硫酸鋅反應(yīng)物

    河南金丹乳酸科技股份有限公司 張樹銀

    L-乳酸鋅的合成工藝研究*

    河南金丹乳酸科技股份有限公司 張樹銀

    鋅作為人體必需的一種微量元素,其作用十分強(qiáng)大,已引起醫(yī)學(xué)界、營養(yǎng)學(xué)界的高度重視。鋅參與動物體及人體內(nèi)上百種酶的合成與體內(nèi)激素的形成,是維持性器官和性機(jī)能正常發(fā)育的重要元素。鋅還能促進(jìn)人體智力發(fā)育,增進(jìn)味覺的食欲,特別是對于孕期婦女、青少年更是不可缺少。乳酸鋅無臭,味甘甜,極易被人體所吸收,是一種替代硫酸鋅的新型補(bǔ)鋅劑。在所有鋅制劑中,乳酸鋅是比較理想的一種,其對腸道無刺激性且味道好,有助于改善部分食品的風(fēng)味。與其他鋅制劑相比,乳酸鋅具有價格低、安全性高、人體利用率高等優(yōu)點(diǎn),且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,營養(yǎng)值不會因溫度、壓力或其他外界因素變化。由此可見,采用L-乳酸鋅作為鋅強(qiáng)化劑,對提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本具有十分重要的意義。

    一、實(shí)驗(yàn)部分

    乳酸鋅是一種白色結(jié)晶粉末,易溶于水,難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑,一般含3個結(jié)晶水,熔點(diǎn)為276-277℃,結(jié)構(gòu)式為CH3CH(OH)COO)2Zn·3H2O,分子量為297.59。

    1.乳酸鋅的制備方法。乳酸鋅的制備方法主要有硫酸鋅與乳酸鈣復(fù)分解反應(yīng)法、氧化鋅與乳酸反應(yīng)和鐵粉直接與乳酸反應(yīng)法。3種方法的反應(yīng)式如下:

    其中,方法(2)以氧化鋅為原料生產(chǎn)成本比較高,不適宜工業(yè)化。方法(3)反應(yīng)周期長、收率低,且反應(yīng)過程有氫氣放出,增加了工業(yè)化的難度。因此,本文,筆者采用方法(1)。該方法其反應(yīng)溫和,生成的硫酸鈣微溶于水,沉淀有利于反應(yīng)向生成目標(biāo)產(chǎn)物的方向進(jìn)行,收率高,產(chǎn)品符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

    2.實(shí)驗(yàn)條件和步驟。為考察反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、結(jié)晶時間這4個因素對ITO粉體粒徑的影響,首先對這4個主要影響因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確定各因素的優(yōu)化范圍。

    (1)試劑與儀器。試劑采用L-乳酸鈣(金丹乳酸公司生產(chǎn)食品級)、硫酸鋅(金匯太亞化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)分析純)。儀器采用原子吸收光譜儀(日本島津公司)、NEXUS型傅立葉紅外光譜儀(美國Nicolet儀器公司)。

    (2)實(shí)驗(yàn)步驟。取20.8 g乳酸鈣晶體放入三頸圓底燒瓶中,加入100 mL蒸餾水溶解,待晶體全部溶解后,向反應(yīng)器中緩慢加入28.7 g硫酸鋅,在80℃的水浴中緩慢反應(yīng)4 h,在此溫度下靜止8 h,將濾液濃縮結(jié)晶得到乳酸鋅晶體,真空干燥得白色粉末狀乳酸鋅產(chǎn)品28.65 g,收率為93.3%,純度為99.1%。CaSO4溶解度不大,其溶解度呈特殊的先升高后降低狀況。如,10℃溶解度為0.192 8 g/100 g水(下同),40℃為0.209 7,100℃降至0.161 9。選擇在80℃時熱過濾,在此條件下硫酸鈣溶解度很低,可以將乳酸鈣能從溶液中分離出來,從另一方面考慮,溫度高乳酸鋅不容易結(jié)晶析出,可以提高產(chǎn)品收率。

    二、結(jié)果與討論

    1.L-乳酸鋅合成工藝條件對收率的影響。

    (1)反應(yīng)物配比(乳酸鈣∶硫酸鋅)對收率的影響。如圖1所示,在給定實(shí)驗(yàn)條件下(反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時間為4 h,結(jié)晶時間為24 h),產(chǎn)物的收率先是隨著反應(yīng)物配比增大而增大。當(dāng)反應(yīng)物的配比達(dá)到1.10(摩爾比)后,再增加反應(yīng)物配比,目標(biāo)產(chǎn)物收率變化不大,故最佳的反應(yīng)物料配比為1.10(摩爾比)。

    圖 1 反應(yīng)物配比對L-乳酸鋅收率的影響

    (2)反應(yīng)溫度對收率的影響。如圖2所示,在給定實(shí)驗(yàn)條件下(反應(yīng)物配比為1.10(摩爾比),反應(yīng)時間為4 h,結(jié)晶時間為24 h),產(chǎn)物的收率先是隨著反應(yīng)溫度的增大而增大,當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃時,再提高反應(yīng)溫度,產(chǎn)物收率增加很小,故最佳的反應(yīng)溫度為80℃。

    圖 2 反應(yīng)溫度對L-乳酸鋅收率的影響

    (3)反應(yīng)時間對收率的影響。在給定實(shí)驗(yàn)條件下(反應(yīng)物配比為1.10(摩爾比),反應(yīng)溫度為80℃,結(jié)晶時間為24 h),產(chǎn)物的收率先是隨著反應(yīng)時間的延長而增大,如圖3所示,當(dāng)反應(yīng)時間為4 h時,延長反應(yīng)時間,產(chǎn)物收率增加很小,綜合考慮反應(yīng)最佳時間為4 h。

    圖 3 反應(yīng)時間對L-乳酸鋅收率的影響

    (4)結(jié)晶時間對收率的影響。在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下,考察結(jié)晶時間對產(chǎn)物收率的影響,所得產(chǎn)品收率隨結(jié)晶時間變化的規(guī)律如圖4所示。從圖4中可以看出,隨著結(jié)晶時間的增長,產(chǎn)品的收率逐漸增大,開始增加比較迅速,當(dāng)結(jié)晶時間為24 h,再增加結(jié)晶時間,產(chǎn)品收率略有增加。這一規(guī)律表明結(jié)晶時間對產(chǎn)品的收率有影響,最佳結(jié)晶時間為24 h。

    圖4 結(jié)晶時間對L-乳酸鋅收率的影響

    2.乳酸鋅的表征。產(chǎn)物的紅外光譜如圖5所示,表明產(chǎn)物為(CH3CH(OH)COO)2Zn·3H2O。

    圖 5 產(chǎn)物的紅外光譜

    三、結(jié)論

    本文,筆者采用食品級乳酸鈣和分析級硫酸鋅反應(yīng),經(jīng)過濾、真空干燥得到了白色的乳酸鋅產(chǎn)品,產(chǎn)率達(dá)到93.3%,產(chǎn)品純度為99.1%。經(jīng)過正交試驗(yàn)優(yōu)化得到了合成乳酸鋅最佳工藝條件,乳酸鈣與硫酸鋅的摩爾比為1.1∶1,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時間為4 h,產(chǎn)品結(jié)晶時間為24 h。采用元素分析、FT-IR分析對產(chǎn)品進(jìn)行了表征,表明產(chǎn)物為(CH3CH(OH)COO)2Zn·3H2O。

    河南省科技創(chuàng)新人才基金項(xiàng)目“自動連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)L-乳酸鋅新技術(shù)(10 42 0 0 510 0 17)。

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