添加BN對光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料摩擦性能的影響

張本固，肖 鵬，李 專

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

添加BN對光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料摩擦性能的影響

張本固，肖 鵬，李 專

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

通過粉末層鋪法向全網(wǎng)胎炭纖維預(yù)制體中添加六方氮化硼粉末和化學(xué)氣相沉積熱解炭增密制備C/C-BN復(fù)合材料。在MM?1000摩擦試驗機上對其摩擦磨損性能進行測試，并對摩擦表面進行光學(xué)形貌觀察以及對材料的組織結(jié)構(gòu)和磨屑進行SEM形貌觀察。結(jié)果表明：與C/C復(fù)合材料相比，C/C-BN復(fù)合材料的線性磨損率降低了40%，質(zhì)量磨損率降低了70%；摩擦表面中的六方BN在摩擦過程中始終保持穩(wěn)定，BN的存在使光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線變得平穩(wěn)、波動小并且對剎車壓力響應(yīng)迅速，摩擦表面上形成了一層薄的摩擦膜。

C/C復(fù)合材料；BN；摩擦磨損；摩擦表面；磨屑

Abstract:The carbon fiber reinforced/carbon-boron nitride (C/C-BN) hybrid matrix composites were prepared by adding hexagonal boron nitride (h-BN) powders in preform and subsequent chemical vapor infiltration (CVI) process. Friction and wear properties of C/C-BN were investigated on an MM?1000 testing machine. The morphologies of wear surfaces were observed by optical microscope. The morphologies of wear debris and the microstructures of samples were analyzed by scanning electron microscope. The results show that the C/C-BN composites display linear wear rate 40% lower and mass wear loss 70% lower than those of C/C composites. The h-BN in the matrix always keeps stable. The addition of BN in the matrix can effectively improve the stability of friction curves of C/C composites with a SL pyrolytic carbon texture, and cause the formation of a thin wear film on the wear surface.

Key words:C/C composites; BN; friction and wear; wear surface; wear debris

C/C復(fù)合材料是一種綜合性能優(yōu)良的高溫摩擦材料，其比強度、比模量和斷裂韌性高，密度低，熱性能、摩擦磨損性能及承載能力優(yōu)良，使用壽命長。自 1973年C/C復(fù)合材料第一次用于飛機剎車以來，目前絕大多數(shù)民航客機和軍用飛機均采用C/C復(fù)合材料作為剎車片，具有廣闊的市場前景[1?4]。

C/C復(fù)合材料的摩擦磨損性能是其作為飛機剎車材料的關(guān)鍵特性。國外生產(chǎn)炭剎車盤的公司大多采用熱解炭作為基體炭[5?6]，根據(jù)化學(xué)氣相沉積工藝條件的不同可得到粗糙層(RL)、光滑層(SL)和各向同性(ISO)3種不同結(jié)構(gòu)的熱解炭[7?8]。據(jù)研究表明[9]，熱解基體炭為粗糙層結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料可以獲得優(yōu)良的制動摩擦磨損性能，摩擦因數(shù)高而穩(wěn)定、耐磨性好，適用于高性能的航空剎車材料。然而在實際生產(chǎn)當(dāng)中，粗糙層結(jié)構(gòu)的熱解炭是一種很難獲得的結(jié)構(gòu)，其制備工藝參數(shù)范圍窄、要求高而且精確。另外，C/C復(fù)合材料存在易氧化、對環(huán)境要求較高等缺點，從C/C復(fù)合材料基體改性研究的文獻報道來看，在C/C復(fù)合材料基體中添加BN、SiC等的方法被看好[10]。C/C-SiC復(fù)合材料(即炭纖維增強炭和碳化硅基體復(fù)合材料)最早在20世紀(jì)80年代作為熱結(jié)構(gòu)材料出現(xiàn)，在90年代中期已經(jīng)成功應(yīng)用于高級轎車、重載卡車和高速列車等摩擦領(lǐng)域，國內(nèi)外對C/C-SiC復(fù)合材料的制備技術(shù)、性能以及理論和應(yīng)用等方面的研究已經(jīng)很系統(tǒng)、成熟和深入[11]。但關(guān)于C/C-BN復(fù)合材料作為摩擦材料的研究報道比較少，還沒有文獻報道其應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。對于C/C-BN復(fù)合材料的研究將豐富陶瓷基摩擦材料體系。

BN有類似于石墨的層狀結(jié)構(gòu)，與C之間具有許多相似性，包括密度、導(dǎo)熱系數(shù)、熱容和晶體結(jié)構(gòu)。BN的抗氧化性遠(yuǎn)優(yōu)于C/C，在空氣中的明顯氧化溫度在800 ℃，而C僅為450 ℃[12]。目前，在C/C-BN復(fù)合材料的研究中，SEGHI等[13?14]的結(jié)果引人注目，他們采用先驅(qū)體浸漬裂解法制備出C/C-BN復(fù)合材料，并進行了小樣制動摩擦試驗，發(fā)現(xiàn)與同類型炭基體的1.75 g/cm3的C/C相比，密度為1.55 g/cm3的C/C-BN復(fù)合材料的磨損率降低了50%，并認(rèn)為BN的引入提高了材料在不同能載下摩擦膜的穩(wěn)定性，降低了氧化磨損率和顆粒狀磨屑的產(chǎn)生。張曉明等[15]采用在炭布疊層預(yù)制體中添加六方氮化硼固體潤滑組元以及等溫化學(xué)氣相滲透和超高壓瀝青浸漬/炭化混合工藝制備了炭/炭復(fù)合材料，表明預(yù)制體中添加h-BN可以明顯降低材料的摩擦因數(shù)，穩(wěn)定材料的摩擦磨損性能。制備BN基體的工藝主要有化學(xué)氣相滲透法(CVI)和先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)。CVI工藝具有可實現(xiàn)近凈成形、制備溫度低、基體純度高、對炭纖維增強體的損傷小等優(yōu)點，但是CVI工藝的成本高、制備周期長、工藝參數(shù)復(fù)雜、所生成的BN結(jié)構(gòu)多變[16]。先驅(qū)體浸漬裂解法中，先驅(qū)體在熱解過程中的體積收縮、有機物的分解和揮發(fā)會使基體內(nèi)部出項大量的裂紋和孔隙，而且所制備的BN具有較大的晶面間距會降低BN的抗氧化性能。

本文作者通過粉末層鋪法向全網(wǎng)胎結(jié)構(gòu)的纖維預(yù)制體中直接添加六方氮化硼粉末和化學(xué)氣相沉積熱解炭增密制備了C/C-BN復(fù)合材料[17]。該方法操作簡單快捷，沒有CVI那樣復(fù)雜且要求精確的工藝，所以是一種低成本快速制備C/C-BN復(fù)合材料的方法，具有一定的新意和科學(xué)依據(jù)，將豐富陶瓷基摩擦材料體系。利用化學(xué)氣相沉積熱解炭增密制備了相同全網(wǎng)胎針刺結(jié)構(gòu)C/C復(fù)合材料作為對比。在MM?1000摩擦試驗機上對兩種復(fù)合材料的摩擦磨損性能進行了測試，初步研究了添加BN對C/C復(fù)合材料摩擦性能的影響。

1 實驗

1.1 試樣制備

首先按配比選取國產(chǎn)的長度為40～60 mm的短切炭纖維，通過紡織技術(shù)制備成密度為0.11 g/cm3的全網(wǎng)胎炭纖維薄層。通過粉末層鋪法把六方氮化硼粉末均勻地鋪撒在網(wǎng)胎薄層上面，然后采用帶下倒鉤刺的針對網(wǎng)胎疊層進行往返針刺，得到含有BN粉末的全網(wǎng)胎預(yù)制體。隨后采用化學(xué)氣相沉積法沉積熱解炭增密制得最終密度為1.70 g/cm3的C/C-BN復(fù)合材料，其中BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.3%。試樣制備工藝流程如圖1所示。在化學(xué)氣相沉積工藝中，以丙烯作為碳源氣，氮氣作為載氣，沉積溫度為1 000 ℃，丙烯流量為25 L/min，氮氣流量為25 L/min。六方氮化硼粉末為山東省濰坊邦德特種材料有限公司生產(chǎn)，其顆粒平均粒徑為1 μm。按相同工藝制備了全網(wǎng)胎結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料作為對比。

圖1 試樣制備工藝流程圖Fig.1 Flow chart for manufacturing C/C-BN composites

1.2 性能測試

1.2.1 摩擦磨損性能測試

將C/C-BN復(fù)合材料和C/C復(fù)合材料機加工成外徑為75 mm，內(nèi)徑為53 mm，厚度為14～16 mm的圓環(huán)形摩擦試環(huán)。在MM?1000型摩擦磨損試驗機上采用環(huán)?環(huán)自對偶接觸形式模擬飛機在正常著陸條件下的剎停試驗(見圖2)。動環(huán)通過鍵槽與驅(qū)動主軸相連，并隨著驅(qū)動主軸和慣性飛輪一同加速到規(guī)定的制動速度之后，機器會施加一定的壓力使靜環(huán)與旋轉(zhuǎn)的動環(huán)相摩擦形成制動力矩，吸收動能而完成制動過程。試驗條件：轉(zhuǎn)速為7 500 r/min，轉(zhuǎn)動慣量為0.3 kg/m2，摩擦面上壓力為0.6 MPa。摩擦試驗的環(huán)境為空氣氣氛、溫度為室溫25 ℃、濕度為50%。在正式試驗前進行磨合試驗，當(dāng)兩個摩擦試環(huán)的接觸面積大于80%

以上時才可以進入正式的摩擦性能試驗。試驗次數(shù)為10次，整個試驗過程中記錄相應(yīng)的力矩、摩擦因數(shù)曲線。用精度為0.01 mm的千分尺測量試環(huán)在摩擦磨損試驗前后的尺寸變化，在摩擦試環(huán)上標(biāo)記6個等距離的點以便于測量線性磨損，線性磨損率為6處標(biāo)記點每次每面測量值的平均值；用分度值為0.1 mg的電子讀數(shù)分析天平測量試環(huán)在摩擦磨損試驗前后的質(zhì)量變化，計算出平均每次每面的質(zhì)量磨損。由于BN在空氣中的氧化溫度為800 ℃，而炭在空氣中氧化產(chǎn)生揮發(fā)性的CO和CO2，所以可以忽略氧化增重現(xiàn)象，用總的質(zhì)量磨損減去由于厚度減少而引起的質(zhì)量磨損，即根據(jù)下式來計算試樣的氧化磨損。

圖2 MM?1000摩擦磨損試驗機和摩擦試環(huán)示意圖Fig.2 Schematic diagrams of home-made laboratory scale inertia type of dynamometer (a) and testing specimen (b): 1—Inertial wheel; 2—Bearing; 3—Clutch; 4—Specimen holder; 5—Rotor; 6—Stator; 7—Pressing cylinder; 8—Strap; 9—Electric motor; 10—Lathe bed

式中：mo為氧化磨損；mm為質(zhì)量磨損；rl線性磨損；ρ為復(fù)合材料的密度。

1.2.2 形貌觀察

采用JSM?6360LV型掃描電子顯微鏡觀察材料的組織結(jié)構(gòu)和磨屑的形貌。用MeF3A型金相顯微鏡(偏光)觀察熱解炭的結(jié)構(gòu)。用KH?7700型三維數(shù)字視頻顯微鏡觀察C/C與C/C-BN摩擦試環(huán)的摩擦表面形貌。用日本 Rigaku?3014型 X射線衍射儀分析摩擦表面成分。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣的顯微結(jié)構(gòu)

圖3(a)所示為C/C試樣的組織結(jié)構(gòu)，可以看到熱解炭圍繞炭纖維呈環(huán)狀圓周生長，熱解炭與炭纖維的組織界面清晰分明。圖3(b)所示為C/C試樣的偏光金相顯微結(jié)構(gòu)，可以看出C/C的基體炭為光滑層結(jié)構(gòu)，具有規(guī)則的十字消光輪廓，環(huán)向裂紋清晰可見。圖 4所示為C/C-BN試樣的組織結(jié)構(gòu)，可以看到小區(qū)域范圍內(nèi)熱解炭呈圓周生長紋路，在大部分區(qū)域熱解炭以顆粒狀堆積生長。在CVI過程中，熱解炭沉積在預(yù)制體里面吸附在炭纖維上面的六方氮化硼顆粒表面而成球狀或顆粒狀形貌。

圖3 C/C試樣的顯微結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructures of C/C composites: (a) SEM image;(b) Polarized optical micrograph

圖4 C/C-BN試樣的SEM像Fig.4 SEM image of C/C-BN composites

2.2 摩擦磨損性能分析

表1列出了C/C和C/C-BN復(fù)合材料的摩擦磨損性能測試結(jié)果，而圖5所示為兩種試樣的摩擦因數(shù)曲線。從表1的結(jié)果可知，添加了BN之后C/C復(fù)合材料的摩擦因數(shù)略有下降，從0.32降到0.27；而其線性磨損率降低了40%，質(zhì)量磨損率降低了70%，氧化磨損率更是降低了80%。因此添加BN可以顯著降低C/C復(fù)合材料的線性磨損和質(zhì)量磨損。圖5(a)所示為C/C復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線，其曲線穩(wěn)定性差，在整個制動過程中摩擦因數(shù)波動大。摩擦因數(shù)曲線一開始有0.5 s左右對剎車壓力的響應(yīng)滯后(見圖 5(a)中曲線的左端)；在制動中期摩擦因數(shù)波動很大，出現(xiàn)了波峰和波谷；在制動后期曲線明顯下滑并出現(xiàn)拖尾。在本實驗中所用的C/C復(fù)合材料為光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料(見圖3)，其摩擦因數(shù)曲線的大概趨勢和先前的研究相一致[9]。圖5(b)所示為C/C-BN復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線，該曲線對剎車壓力響應(yīng)迅速，在整個制動過程中曲線波動小且摩擦因數(shù)保持在穩(wěn)定值0.27。比較圖5中兩種試樣的摩擦因數(shù)曲線可知，添加BN可以有效改善光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料的摩擦特性，使摩擦因數(shù)曲線變得平穩(wěn)且消除了對剎車壓力響應(yīng)滯后的現(xiàn)象。

2.3 摩擦磨損機制

圖6所示為C/C-BN復(fù)合材料摩擦表面的XRD譜。由圖6可知，材料的組分主要由炭和六方BN構(gòu)成，由于炭纖維屬于非晶材料，所以并未顯示出明顯的衍射峰；C/C-BN復(fù)合材料經(jīng)過MM?1000摩擦試驗后，摩擦表面中的BN仍然穩(wěn)定保持六方晶型，并沒有發(fā)生明顯的氧化現(xiàn)象。

C/C復(fù)合材料的摩擦表面光學(xué)形貌如圖7所示。從圖7可知，C/C復(fù)合材料的摩擦表面在低倍下呈光滑平整的鏡面形貌，在光學(xué)顯微鏡下明亮反光；在高倍下可以看到雜亂交錯的磨損犁溝和材料的微觀組織。先前的研究表明[18]，C/C復(fù)合材料在摩擦過程中存在磨粒磨損，在硬質(zhì)顆粒的犁削作用下，摩擦表面會產(chǎn)生磨損犁溝。由于C/C復(fù)合材料的基體炭為光滑層結(jié)構(gòu)，是一種難石墨化的硬炭，在摩擦過程中主要產(chǎn)生硬相的磨屑，磨屑硬度大難以剪切變形。這些磨屑在剪切應(yīng)力作用下難以形成連續(xù)的磨屑層。另外，光滑層結(jié)構(gòu)的熱解炭中活性微區(qū)的數(shù)量很多，容易與氧發(fā)生反應(yīng)，從表1的氧化磨損數(shù)據(jù)可知，C/C復(fù)合材料發(fā)生了嚴(yán)重的氧化磨損。因此，摩擦表面上的一部分磨屑在離心力作用下被拋離摩擦面，另一部分磨屑主要以氧化的形式被燒蝕掉。由圖7可知，無論顯微鏡在低倍或高倍下，C/C復(fù)合材料的摩擦表面都觀察不到磨屑層的存在。由于沒有磨屑層，在制動過程開始加壓的瞬間，摩擦表面很難馬上貼合得很好，因此出現(xiàn)了摩擦因數(shù)曲線對剎車壓力響應(yīng)滯后的現(xiàn)象。同時，在整個制動過程中摩擦因數(shù)曲線穩(wěn)定性差、波動大。

表1 摩擦試驗結(jié)果Table 1 Results of friction experiment

圖5 C/C和C/C-BN復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線Fig.5 Typical friction curves of two composites: (a) C/C composites; (b) C/C-BN composites

圖6 C/C-BN摩擦表面的XRD譜Fig.6 XRD pattern of friction surface of C/C-BN composites

圖8所示為C/C-BN復(fù)合材料摩擦表面的光學(xué)形貌照片。與C/C復(fù)合材料相比，C/C-BN復(fù)合材料的摩擦表面在光學(xué)顯微鏡下沒有反光的現(xiàn)象，在高倍下可以觀察到其表面涂敷了一層薄的磨屑層，即摩擦膜。由于BN的抗氧化性遠(yuǎn)優(yōu)于C/C的[12]，C/C-BN復(fù)合材料的磨屑中因含有BN而提高了其抗氧化性能。從表1的摩擦試驗結(jié)果可知，添加BN后C/C復(fù)合材料的氧化磨損下降了80%。因此，除了小部分的磨屑在離心力作用下被拋離摩擦面(只有在摩擦試驗前期可以收集到從摩擦表面掉下來磨屑，摩擦試驗后期幾乎沒有收集到磨屑)，大部分的磨屑在強烈擠壓剪切應(yīng)力作用下破碎變形，填充了摩擦表面的一些孔洞和纖維間的低凹處，涂敷在摩擦表面上形成了一層薄的磨屑層，即摩擦膜。從圖8(b)可知，在C/C-BN復(fù)合材料的摩擦表面上已經(jīng)觀察不到雜亂交錯的磨損犁溝和材料的微觀組織。由于摩擦表面有摩擦膜的存在以及BN具有更高的抗氧化性，因此，在整個制動過程中，C/C-BN復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線變得平穩(wěn)且對剎車壓力的響應(yīng)迅速，同時，與C/C復(fù)合材料相比，其線性磨損率降低了40%，氧化磨損率更是降低了80%。

圖7 C/C復(fù)合材料摩擦表面的光學(xué)形貌照片F(xiàn)ig.7 Optical micrographs of friction surfaces of C/C composites: (a) Lower magnification; (b) Higher magnification

圖8 C/C-BN復(fù)合材料摩擦表面的光學(xué)形貌照片F(xiàn)ig.8 Optical micrographs of friction surfaces of C/C-BN composites: (a) Lower magnification; (b) Higher magnification

圖9所示為C/C與C/C-BN復(fù)合材料磨屑的SEM像。在摩擦磨損試驗過程中，可以收集到大量的 C/C復(fù)合材料的磨屑，而C/C-BN復(fù)合材料的磨屑很少。C/C復(fù)合材料的磨屑中可見大量尺寸約為3～6 μm的CVI熱解炭顆粒以及大量的短纖維(見圖9(a))。C/C復(fù)合材料的基體炭為光滑層結(jié)構(gòu)，是一種難石墨化的硬炭，在高阻摩擦應(yīng)力作用下易發(fā)生脆性開裂形成大量均勻的硬質(zhì)無定形熱解炭顆粒，而炭纖維的氧化溫度比熱解炭的高，因而在磨屑中會裸露大量的短炭纖維。由圖9(b)可知，與C/C復(fù)合材料細(xì)小的顆粒狀磨屑不同，C/C-BN復(fù)合材料的磨屑為尺寸較大(大于200 μm)的塊狀磨屑。這說明兩者的摩擦磨損機制不同，BN的添加顯著地抑制了光滑層熱解炭結(jié)構(gòu) C/C復(fù)合材料的氧化磨損和磨粒磨損，但C/C-BN復(fù)合材料的摩擦磨損機制還有待于進一步的研究來揭示。

圖9 C/C與C/C-BN復(fù)合材料磨屑的SEM像Fig.9 SEM images of wear debris of two composites: (a) C/C composites; (b) C/C-BN composites

由于BN的抗氧化性遠(yuǎn)優(yōu)于C/C復(fù)合材料的，因此C/C-BN復(fù)合材料的磨屑因含有BN而提高了其抗氧化性能，因而在摩擦過程中，大部分磨屑在擠壓剪切應(yīng)力作用下破碎變形，涂敷在摩擦表面上形成了一層薄的摩擦膜。由于摩擦膜的存在，在整個制動過程中C/C-BN復(fù)合材料的摩擦因數(shù)曲線變得平穩(wěn)并且對剎車壓力響應(yīng)迅速，同時顯著降低了線性磨損和氧化磨損。

3 結(jié)論

1)添加 BN可以有效改善光滑層熱解炭結(jié)構(gòu)的C/C復(fù)合材料的摩擦特性，使摩擦因數(shù)曲線變得平穩(wěn)并且消除了對剎車壓力響應(yīng)滯后的現(xiàn)象。

2) 摩擦表面中的 BN在摩擦過程中始終保持穩(wěn)定，BN的存在使復(fù)合材料的摩擦表面形成了一層薄的摩擦膜，顯著降低了氧化磨損和磨粒磨損。與C/C復(fù)合材料相比，C/C-BN復(fù)合材料的線性磨損率降低了40%，質(zhì)量磨損率降低了70%，氧化磨損率更是降低了80%。

3) C/C-BN復(fù)合材料的摩擦磨損機制有待于進一步的研究來揭示。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of BN on tribological properties of C/C composites with SL pyrolytic carbon texture

ZHANG Ben-gu, XIAO Peng, LI Zhuan
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

TB332

A

1004-0609(2012)07-1969-07

湖南省科技重大專項資助項目(2009FJ1011-3)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51072231)

2011-06-02；

2012-01-14

肖 鵬，教授，博士；電話：0731-88830131；E-mail: xiaopeng@mail.csu.edu.cn