微米孔徑多孔鋁的制備及性能

黃國(guó)濤，左孝青，陸建生，周 蕓

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2. 中國(guó)重汽濟(jì)南卡車股份有限公司，濟(jì)南 250116)

微米孔徑多孔鋁的制備及性能

黃國(guó)濤1,2，左孝青1，陸建生1，周 蕓1

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2. 中國(guó)重汽濟(jì)南卡車股份有限公司，濟(jì)南 250116)

為獲得高強(qiáng)度的微米孔徑多孔鋁，通過(guò)真空?壓力燒結(jié)?溶解工藝制備微米孔徑多孔鋁，對(duì)制備過(guò)程、微米孔徑多孔鋁的強(qiáng)度及滲透性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：真空環(huán)境下的壓力燒結(jié)可明顯促進(jìn)鋁粉燒結(jié)，提高微米孔徑多孔鋁的抗彎強(qiáng)度；在壓制壓力500 MPa、燒結(jié)溫度650 ℃、燒結(jié)時(shí)間2 h以及燒結(jié)壓力150～200 MPa條件下可獲得孔隙率44%～61%、平均孔徑55～230 μm的多孔鋁；隨著孔隙率和平均孔徑的提高，微米孔徑多孔鋁的相對(duì)滲透系數(shù)增大；與尺寸相同、孔結(jié)構(gòu)相似的多孔不銹鋼相比，微米孔徑多孔鋁具有較好的滲透性能和較高的耐壓破壞比強(qiáng)度。

多孔鋁；微米孔徑；強(qiáng)度；滲透性

微米孔徑(10～200 μm)多孔金屬在過(guò)濾分離、催化載體、電極材料等方面有廣泛的應(yīng)用[1?4]。目前，微米孔徑金屬過(guò)濾材料多以不銹鋼[5]、鈦[6]為主，成本較高，而微米孔徑多孔鋁由于比強(qiáng)度高、成本低，可在一定環(huán)境下取代不銹鋼、鈦微米孔徑金屬材料。

目前，微米孔徑多孔鋁的制備方法主要是滲流鑄造法[7]及燒結(jié)溶解法。在滲流鑄造法中，當(dāng)滲流前驅(qū)NaCl顆粒粒度小于100 μm時(shí)，由于微細(xì)孔的毛細(xì)作用使熔體滲流不充分，因此，滲流方法難以獲得孔徑小于100 μm的多孔鋁。燒結(jié)溶解法的孔徑適應(yīng)范圍寬，是制備微米孔徑多孔鋁的主流方法，在材料制備、孔結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能研究等方面已取得一定進(jìn)展，如SURACE等[8]研究了工藝參數(shù)對(duì)孔結(jié)構(gòu)和壓縮性能的影響、GOODALL等[9]研究了孔形貌對(duì)力學(xué)性能的影響、ZHAO等[10]研究了液相燒結(jié)的作用等。燒結(jié)溶解法制備多孔鋁過(guò)程中，最大的問(wèn)題是鋁粉表面存在Al2O3膜，其化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定且耐高溫，導(dǎo)致燒結(jié)困難、所制備產(chǎn)品強(qiáng)度低[11]，而液相燒結(jié)會(huì)導(dǎo)致鋁熔體的滲出[10]。因此，鋁粉-NaCl顆?；旌象w的燒結(jié)是微米孔徑多孔鋁獲得廣泛應(yīng)用必須解決的瓶頸問(wèn)題。

在燒結(jié)溶解法的基礎(chǔ)上，本文作者采用真空[12?13]?壓力燒結(jié)?溶解的新方法制備微米孔徑多孔鋁，在燒結(jié)過(guò)程中引入燒結(jié)壓力，解決鋁粉/NaCl顆粒混合體燒結(jié)困難的問(wèn)題，獲得高強(qiáng)度的微米孔徑多孔鋁。對(duì)微米孔徑多孔鋁的真空?壓力燒結(jié)?溶解制備、抗彎強(qiáng)度及滲透性能進(jìn)行了研究，以期對(duì)微米孔徑多孔鋁的開發(fā)應(yīng)用提供有益的參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

材料制備工藝如圖1所示。采用霧化Al粉(55～75 μm)為基體材料；NaCl為造孔劑，經(jīng)干燥破碎篩分成不同粒度(55～75 μm、75～96 μm、96～120 μm、120～150 μm和150～180 μm)；Mg粉為助燒劑[10,14]。將鋁粉與NaCl按一定體積比配料，加入鋁粉質(zhì)量2%的Mg粉，在混料機(jī)中混合4 h，在300～600 MPa壓力下壓制成D36 mm×2 mm(滲透性能檢測(cè)、耐壓破壞強(qiáng)度檢測(cè)規(guī)格)和30 mm×12 mm×6 mm(抗彎強(qiáng)度檢測(cè)規(guī)格)的壓坯，壓坯裝入特制的、可施壓的模具中預(yù)加壓(燒結(jié)壓力，可在燒結(jié)過(guò)程中一直保持該壓力)，后置于真空(6×10?2Pa)爐中隨爐升溫，在640～655 ℃燒結(jié)2 h后得到微米孔徑多孔鋁。圖2所示為孔隙率55%、平均孔徑110 μm的微米孔徑多孔鋁的SEM像。

1.2 測(cè)試方法

孔結(jié)構(gòu)(孔隙率和平均孔徑)采用孔結(jié)構(gòu)分析軟件BWJScan進(jìn)行分析[15]；孔微觀形貌采用飛利浦XL30ESM-TMP掃描電鏡進(jìn)行觀察；多孔鋁抗彎強(qiáng)度采用AG-IS 10 kN力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，按照《GB/T 5319— 2002燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)橫向斷裂強(qiáng)度測(cè)定》方法進(jìn)行測(cè)試；多孔鋁耐壓破壞強(qiáng)度采用多孔材料疲勞檢測(cè)儀進(jìn)行分析；多孔鋁滲透系數(shù)采用FBP-Ⅲ型多孔材料性能檢測(cè)儀，按照GB/T 5250—93方法進(jìn)行測(cè)定。

圖1 微米孔徑多孔鋁制備工藝流程圖Fig. 1 Fabricating process of micron cell porous Al

圖2 孔隙率55%、平均孔徑110 μm多孔鋁的SEM像Fig. 2 SEM image of micron cell porous Al with porosity of 55% and average pore diameter of 110 μm

2 結(jié)果與討論

2.1 多孔鋁的抗彎強(qiáng)度

以抗彎強(qiáng)度為優(yōu)化目標(biāo)，對(duì)真空?壓力燒結(jié)?溶解法制備多孔鋁過(guò)程中的壓制壓力、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間和燒結(jié)壓力等工藝參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，表1所列為實(shí)驗(yàn)參數(shù)表，當(dāng)某個(gè)參數(shù)變化時(shí)，其他參數(shù)的取值為表中的基本參數(shù)，重點(diǎn)討論了燒結(jié)壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響，以獲得優(yōu)化的工藝參數(shù)配置。

2.1.1 燒結(jié)壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響

對(duì)鋁粉與NaCl顆粒的混合物進(jìn)行冷壓，可在一定程度上破壞鋁粉表面的氧化膜，但所需壓力大，而且過(guò)大壓力會(huì)造成造孔劑的破碎變形。然而，當(dāng)鋁粉在接近熔融狀態(tài)施加壓力(燒結(jié)壓力)時(shí)，可輕易破壞鋁粉表面的氧化膜，產(chǎn)生金屬間的接觸而實(shí)現(xiàn)鋁粉顆粒間的冶金結(jié)合，改善燒結(jié)試樣的力學(xué)性能。

表1 多孔鋁的制備實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 1 Experimental parameters of porous Al fabrication

圖3所示為燒結(jié)壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響，未施加燒結(jié)壓力時(shí)，抗彎強(qiáng)度較低(圖3中點(diǎn)a)，隨燒結(jié)壓力增大，抗彎強(qiáng)度增大，在燒結(jié)壓力為150～200 MPa時(shí)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大(圖3中點(diǎn)b、c)，進(jìn)一步提高燒結(jié)壓力到250 MPa時(shí)，抗彎強(qiáng)度大幅度下降(圖3中點(diǎn)d)。

圖3 燒結(jié)壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響(試樣孔隙率61%，平均孔徑230 μm)Fig. 3 Influence of sintering pressure on bending strength (samples with porosity of 61% and average pore diameter of 230 μm)

圖4(a)所示為與圖3中點(diǎn)b對(duì)應(yīng)的多孔鋁的微觀組織，可見鋁粉顆粒之間結(jié)合良好，無(wú)明顯的空隙存在，燒結(jié)頸明顯。圖4(b)所示為與圖3中點(diǎn)d對(duì)應(yīng)的多孔鋁的微觀組織，可見其中有大量鋁液在Al-NaCl界面溢出，形成了不連續(xù)的表面缺陷，并導(dǎo)致基體金屬的缺失，這是燒結(jié)體力學(xué)性能下降的原因。與冷壓真空溶解燒結(jié)法所制備試樣的微觀組織[12]對(duì)比，采用本工藝制備的多孔鋁，鋁粉顆粒之間的顆粒界面弱化，空隙數(shù)量較少，燒結(jié)頸明顯，這說(shuō)明燒結(jié)壓力對(duì)燒結(jié)過(guò)程有顯著的促進(jìn)作用。

圖4 不同條件制備的多孔鋁的SEM像Fig. 4 SEM images of porous Al prepared by different processes: (a) Vacuum?pressure sintering?dissolution process at sintering pressure of 150 MPa; (b) Vacuum?pressure sintering? dissolution process at sintering pressure of 250 MPa

根據(jù)理想兩球模型(見圖5)，燒結(jié)原動(dòng)力為作用在燒結(jié)頸上的應(yīng)力(σ)：

式中：γ為表面張力；ρ為燒結(jié)頸曲率半徑，其中負(fù)號(hào)表示應(yīng)力為方向向外的張力，其效果是使燒結(jié)頸長(zhǎng)大。

施加燒結(jié)壓力p后，兩球在力的作用下相對(duì)移動(dòng)(圖5虛線)，燒結(jié)頸曲率半徑ρ減小，導(dǎo)致燒結(jié)原動(dòng)力σ變大，使燒結(jié)頸的形成和長(zhǎng)大更容易，促進(jìn)了燒結(jié)過(guò)程。

圖5 燒結(jié)兩球模型Fig. 5 Two ball model of sintering process

2.1.2 壓制壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響

圖6所示為壓制壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響。由圖6可知，隨壓制壓力的增大，鋁粉顆粒間的氧化膜破裂、結(jié)合充分，抗彎強(qiáng)度逐漸增大，在500 MPa時(shí)達(dá)到最大，之后逐漸下降，這是由于在壓制壓力600 MPa的情況下，造孔劑破碎，導(dǎo)致鋁粉顆粒間應(yīng)力松弛、孔形狀變得不規(guī)則，抗彎強(qiáng)度下降。

圖6 壓制壓力對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響(試樣孔隙率44%，平均孔徑110 μm)Fig. 6 Influence of cold pressure on bending strength (samples with porosity of 44% and average pore diameter of 110 μm)

2.1.3 燒結(jié)溫度對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響

圖7 燒結(jié)溫度對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響(試樣孔隙率55%，平均孔徑110 μm)Fig. 7 Influence of sintering temperature on bending strength (samples with porosity of 55% and average pore diameter of 110 μm)

圖7所示為燒結(jié)溫度對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響。由圖7可知，隨燒結(jié)溫度的升高，試樣內(nèi)鋁粉顆粒之間的燒結(jié)越來(lái)越充分，抗彎強(qiáng)度逐漸增大，并在650 ℃時(shí)達(dá)到最大，當(dāng)燒結(jié)溫度提高到655 ℃(接近鋁的熔點(diǎn))時(shí)，抗彎強(qiáng)度急劇下降，原因是在過(guò)高的燒結(jié)溫度下，溫度起伏導(dǎo)致鋁熔化，熔融鋁液溢出基體外部，造成孔缺陷及基體內(nèi)部分金屬基體缺失。

2.1.4 燒結(jié)時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響

圖8所示為燒結(jié)時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響。由圖8可知，隨燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)，多孔鋁的抗彎強(qiáng)度增大，在2 h處達(dá)到最大，之后急劇下降。在未燒結(jié)試樣中，顆粒之間的結(jié)合僅為機(jī)械結(jié)合，因此，抗彎強(qiáng)度很低。試樣經(jīng)燒結(jié)保溫后，鋁粉之間的冶金結(jié)合程度提高，抗彎強(qiáng)度隨之增大。但燒結(jié)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(高于2 h)時(shí)，由于燒結(jié)環(huán)境的溫度起伏，也會(huì)導(dǎo)致部分鋁熔化并溢出試樣外，使抗彎強(qiáng)度降低。

圖8 燒結(jié)時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響(試樣孔隙率55%，平均孔徑110 μm)Fig. 8 Influence of sintering time on bending strength (samples with porosity of 55% and average pore diameter of 110 μm)

2.2 孔結(jié)構(gòu)

2.2.1 造孔劑體積含量對(duì)孔隙率的影響

圖9所示為造孔劑體積含量對(duì)孔隙率的影響。由圖9可看出，隨造孔劑含量的增大，孔隙率逐漸上升，且孔隙率稍高于造孔劑的體積含量。這是由于部分微細(xì)鋁粉被造孔劑所包圍，未能形成連續(xù)的金屬基體(見圖10 中a部位)，水溶解時(shí)隨造孔劑一起排出；此外，試樣經(jīng)壓制、燒結(jié)后內(nèi)部仍存在一定空隙(圖10 中b部位)，導(dǎo)致孔隙率稍高于造孔劑的體積含量。

2.2.2 造孔劑粒度對(duì)平均孔徑的影響

圖11所示為造孔劑粒度對(duì)平均孔徑的影響。由圖11可知，隨造孔劑粒度增大，平均孔徑提高，當(dāng)造孔劑粒度為150～180 μm時(shí)，平均孔徑為230 μm、高于造孔劑粒度，這是由于當(dāng)造孔劑粒度遠(yuǎn)比鋁粉粒度大時(shí)，壓制過(guò)程中容易產(chǎn)生大面積的造孔劑顆粒接觸(見圖12)，使孔合并，導(dǎo)致平均孔徑增大。

圖9 造孔劑NaCl體積分?jǐn)?shù)對(duì)孔隙率的影響Fig. 9 Influence of NaCl volume fraction on porosity

圖10 鋁粉-NaCl結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 10 Sketch map of aluminum powder-NaCl structure

圖11 造孔劑粒度對(duì)平均孔徑的影響Fig. 11 Influence of NaCl particle size on average pore diameter

圖12 以孔徑150～180 μm造孔劑顆粒制備的冷壓樣照片F(xiàn)ig. 12 Photo of cold pressed sample by using 150?180 μm NaCl particles

2.2.3 孔隙率對(duì)滲透性能的影響

孔隙率對(duì)滲透性能的影響如圖13所示。由圖13可見，相對(duì)滲透系數(shù)隨孔隙率的增大而增大，因此，孔隙率越高，微米孔徑多孔鋁的滲透性能越好。

圖13 孔隙率對(duì)相對(duì)滲透系數(shù)的影響Fig. 13 Influence of porosity on relative permeability coefficient

2.2.4 平均孔徑對(duì)滲透性能的影響

平均孔徑對(duì)相對(duì)滲透系數(shù)的影響如圖14所示。由圖14可知，相對(duì)滲透系數(shù)隨平均孔徑的增大而增大，滲透性能提高，但平均孔徑的增大意味著過(guò)濾精度的下降，因此，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)必須協(xié)調(diào)好二者的關(guān)系。

2.3 與多孔不銹鋼的比較

過(guò)濾是多孔鋁的主要應(yīng)用目標(biāo)，在保證過(guò)濾性能的前提下，所制備的微米孔徑多孔鋁對(duì)過(guò)濾環(huán)境的適應(yīng)性是重點(diǎn)，而過(guò)濾材料一般是在一定壓力下工作的，工程上通常采用耐壓破壞強(qiáng)度[16]來(lái)衡量其抗壓能力。

表2 多孔金屬過(guò)濾材料的性能Table 2 Properties of porous metal filtration materials

圖14 平均孔徑對(duì)相對(duì)滲透系數(shù)的影響Fig. 14 Influence of average pore diameter on relative permeability coefficient

通過(guò)相似條件下與多孔不銹鋼的性能對(duì)比(見表2)可見，微米孔徑多孔鋁具有與多孔不銹鋼相當(dāng)?shù)臐B透性能，滿足作為過(guò)濾材料的要求；在耐壓破壞強(qiáng)度方面，由于材料自身的限制，微米孔徑多孔鋁的耐壓破壞強(qiáng)度較低，但其耐壓破壞比強(qiáng)度超過(guò)了多孔不銹鋼。因此，微米孔徑多孔鋁滿足在低壓(＜1 MPa)過(guò)濾環(huán)境下的使用要求。

3 結(jié)論

1) 真空環(huán)境下的壓力燒結(jié)可明顯促進(jìn)鋁粉?NaCl壓坯的燒結(jié)，以抗彎強(qiáng)度為優(yōu)化目標(biāo)，獲得了制備微米孔徑多孔鋁的優(yōu)化工藝參數(shù)如下：壓制壓力500 MPa，燒結(jié)溫度650 ℃，燒結(jié)時(shí)間2 h，燒結(jié)壓力150～200 MPa。

2) 微米孔徑多孔鋁的孔隙率稍高于造孔劑的體積含量，平均孔徑在造孔劑粒度相對(duì)于鋁粉粒度較大時(shí)大于造孔劑粒度；通過(guò)造孔劑粒度和含量的控制，成功制備出了孔隙率44%～61%、平均孔徑55～230 μm的微米孔徑多孔鋁。

3) 隨孔隙率和平均孔徑提高，微米孔徑多孔鋁的相對(duì)滲透系數(shù)增大，滲透性能提高；與相似條件下的多孔不銹鋼相比，微米孔徑多孔鋁具有較好的滲透性能和高的耐壓破壞比強(qiáng)度。

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[16]http://www.ti-pm.cn.

(編輯 龍懷中)

Fabrication and properties of micron cell porous Al

HUANG Guo-tao1,2, ZUO Xiao-qing1, LU Jian-sheng1, ZHOU Yun1
(1. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China; 2. CNHTC Jinan Truck Company, SINOTRUCK, Ji’nan 250116, China)

Micron cell porous Al with high strength was fabricated by the vacuum-pressure sintering-dissolution processing. The preparation processing, strength and filtration property of the fabricated porous Al were studied. The results show that the sintering processing of Al powder under vacuum condition can be promoted evidently by applying a certain pressure to the sintered sample and result in a micron cell porous Al with high bending strength. Taking bending strength as the goal, the optimal processing parameters for fabricating micron cell porous Al with porosity 44%?61% and average cell diameter 55?230 μm were deduced experimentally as cold pressure 500 MPa, sintering temperature 650℃, sintering time 2 h and sintering pressure 150?200 MPa. With the increase of the porosity and average cell diameter, the relative permeability coefficient of porous Al increases. Compared with the porous stainless steel that has the same size and similar cell structure, the micron cell porous Al possesses a good filtration property and a higher specific compression collapsing strength.

porous Al; micron cell; strength; filtration property

TF124；TF125.6

A

云南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(2010CC004)；云南省人才培養(yǎng)項(xiàng)目(2006PY01-06)；云南省國(guó)際合作項(xiàng)目(2006GH21)

2011-03-21；

2012-04-25

左孝青, 教授，博士；電話：0871-6735058；E-mail: zxqdzhhm@hotmail.com

1004-0609(2012)08-2340-07