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    榅桲果實總黃酮提取工藝研究

    2012-05-26 07:56:58古蘭班爾阿布都米吉提蘇力坦阿巴白克力克熱木江吐爾遜江
    中成藥 2012年6期
    關鍵詞:中總黃酮類光度

    古蘭班爾·阿布都米吉提, 高 婭,蘇力坦·阿巴白克力, 克熱木江·吐爾遜江

    (新疆大學生命科學與技術學院,新疆烏魯木齊 830046)

    榅桲果實總黃酮提取工藝研究

    古蘭班爾·阿布都米吉提, 高 婭,蘇力坦·阿巴白克力*, 克熱木江·吐爾遜江

    (新疆大學生命科學與技術學院,新疆烏魯木齊 830046)

    目的 研究榅桲果實中總黃酮的提取工藝條件;測定榅桲果實的總黃酮含有量及其穩(wěn)定性。方法 用40%乙醇和水浸提總黃酮,比較不同溶劑條件下的提取率。采用超聲波提取法,在單因素試驗基礎上通過L9(34)正交試驗確定最佳提取工藝。結果 40%乙醇醇提液的總黃酮得率為16.28%、水提液的總黃酮得率為6.458%。最佳提取工藝為含乙醇量45%,料液比1∶40,提取次數(shù)3次;提取時間40 min。結論 本研究確定了榅桲總黃酮的超聲波提取最佳工藝條件,不僅為其藥理學研究奠定基礎,而且也為進一步開發(fā)和利用此種植物提供科學依據(jù)和基礎資料。

    榅桲;超聲波提??;總黃酮;正交試驗

    榅桲為薔薇科榅桲屬植物榅桲 (Cydonia oblongaMill)的成熟果實,別名木梨(《中國樹木分類學》)、土木瓜(《藥材學》)、比也 (新疆維吾爾語),主要分布于新疆和田、阿克蘇、喀什等地[1-3],常用以制作果醬、果凍及糖果、點心,青紅絲等食品。據(jù)文獻[4]記載榅桲成熟果實中含有果糖、鞣質(zhì)、原果膠、有機酸和揮發(fā)油等;種子含黏質(zhì)、苦杏仁苷、脂肪油,油中含肉豆蔻酸、異油酸甘油脂;果皮含庚基乙基醚和任基乙基醚等。中醫(yī)認為榅桲性溫無毒,有祛濕、解暑、舒筋活絡、消食及治療中暑吐瀉、腹脹、關節(jié)疼痛、痙攣、消化不良等癥的作用。搗爛果實,取汁外涂,能治無名腫痛。新疆中醫(yī)認為,榅桲果、葉、根、枝等部分均可入藥,對氣管炎等14種疾病均有一定療效。

    據(jù)報道,榅桲果實中黃酮類化合物較其它仁果含有量多,能增進血管強度,保證人體健康。目前,有關榅桲果實中總黃酮的提取工藝及其穩(wěn)定性的研究尚未見報道,因此,本研究以新疆喀什市的榅桲為原材料,通過單因素和正交試驗確定其總黃酮的最佳提取工藝,為進一步開發(fā)和利用此種植物提供科學依據(jù)和基礎資料。

    1 儀器與試藥

    1.1 藥材 榅桲于2010年10月中旬采購于新疆喀什市,選取無機械損傷、無病蟲害成熟榅桲果實,去核、去皮、切成塊狀,于真空干燥箱65℃干燥48 h后粉碎,過16目篩,備用。

    1.2 試藥 蘆丁標準品;石油醚、乙醇;硝酸鋁;亞硝酸鈉;氫氧化鈉;三氯化鋁;氫氧化鈉水溶液;以上試劑均為分析純;實驗用水均為二次蒸餾水。

    1.3 儀器 Spectrumlab 53紫外-可見分光光度計 (上海棱光技術有限公司);RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 (上海亞榮生化儀器廠);超聲波清洗器;電子天平 (BS-220g/0.001 g型,北京賽多利斯天平有限公司);DZKW-S-4型電熱恒溫水浴鍋;DHG-9141A型電熱恒溫干燥箱 (上海精宏試驗設備有限公司);Biofuge臺式高速離心機;萬能粉碎機 (100-R型,上海速美貿(mào)易發(fā)展有限公司分公司)。

    2 方法與結果

    2.1 標準曲線的繪制 稱取105℃干燥至恒質(zhì)量的無水蘆丁100 mg,用30%熱乙醇溶解,待完全溶解后,定容在100 mL的量瓶中。精密量取上述溶液2 mL于50 mL的量瓶中,用30%的乙醇定容至刻度,即為標準溶液[5]。精確量取標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分別置于25 mL量瓶中,各加入30%的乙醇至12.5 mL,加入5%的亞硝酸鈉0.7 mL,搖勻,放置5 min,然后加入10%的硝酸鋁0.7 mL,搖勻,放置6 min,再加入4%的氫氧化鈉4 mL,最后用30%的乙醇定容,搖勻,放置10 min后,在510 nm處測定吸光度[6]。得到黃酮質(zhì)量濃度與吸光度之間的回歸方程為:Y=0.325X+0.000 3,R2=0.999 5。

    2.2 提取方法的選擇

    2.2.1 乙醇提取法 準確稱取榅桲果實粉1.0 g,加40%乙醇60 mL 60℃水浴提取2 h,間隔攪拌,再加40%乙醇40 mL超聲波輔助提取30 min,過濾,合并兩次濾液,3 000 r/min離心8 min,減壓濃縮至20 mL,從中量取2 mL置于25 mL量瓶中,按2.1項方法在510 nm處測定吸光度,以試劑空白為參比。

    2.2.2 水提法 準確稱取榅桲果實粉1.0 g,加蒸餾水60 mL 60℃水浴提取2 h,間隔攪拌,再加蒸餾水40 mL超聲波輔助提取30 min,過濾,合并兩次濾液,3 000 r/min離心8 min,減壓濃縮至20 mL,從中量取2 mL置于25 mL量瓶中,按2.1項方法在510 nm處測定吸光度,按以下公式[7]計算提取液中總黃酮提取率。結果見表1。

    總黃酮提取率 (%)=C(mg/mL) ×稀釋倍數(shù)×提取液體積 (mL)/樣品質(zhì)量 (mg)×100

    表1 提取溶劑的選擇

    乙醇提取法和水提法測得總黃酮的提取率分別為16.28%和6.458%,乙醇提取法的提取率大約是水提法的3倍,因此采用乙醇提取法。

    2.3 方法學考察[8-11]

    2.3.1 穩(wěn)定性試驗 準確稱取榅桲果實粉1.0 g,按2.2.1項制備供試品溶液,按2.1項方法在510 nm處測定吸光度,每隔20 min測定吸光值。結果表明供試品溶液顯色后在2 h內(nèi)穩(wěn)定,RSD為1.45%。

    2.3.2 精密度試驗 準確稱取榅桲果實粉1.0g,按2.2.1項制備供試品溶液,照2.1項自“加入30%的乙醇至12.5 mL”起操作,連續(xù)測定5次,RSD為0.67%。

    2.3.3 重復性試驗 取同一來源的榅桲果實粉1.0 g,共6份,按2.2.1項制備供試品溶液,在510nm處測定吸光度。結果表明實驗的重復性良好,RSD為2.01%(n=6)。

    2.3.4 加樣回收率試驗 精密量取已測定總黃酮量的樣品液6份,各分別加入蘆丁對照品溶液 (1 mg/mL)1 mL,按2.2.1項方法制備供試品溶液,在510nm處測定吸光度,計算回收率,平均回收率為99.86%,RSD為1.21%。見表2。

    表2 回收率試驗結果 (n=6)

    2.4 單因素實驗[12-14]按照表3中的單因素實驗條件進行提取,測定其吸光度,考察各因素對提取效果的影響。結果見圖1~4。

    表3 單因素實驗

    圖1 提取時間對榅桲果實總黃酮提取率的影響

    圖2 提取次數(shù)對黃酮提取率的影響

    圖3 含乙醇量對黃酮提取率的影響

    圖4 料液比對黃酮提取率的影響

    由圖1~4結果可知,當提取時間為30 min、提取次數(shù)為2次、含乙醇量為45%時總黃酮量最高,選擇總黃酮量較高的3個水平進行正交設計。以料液比作為考察因素時,分別按1∶20、1∶30、1∶40、1∶50的料液比用60%的乙醇,提取兩次,每次30 min,測定提取液中的總黃酮量,確定最佳乙醇體積。由于各提取液體積不同,因此通過體積倍數(shù)與其對應的提取率做散點圖來分析料液比對黃酮提取率的影響,從圖4可以看出,隨著料液比的增加,提取率也隨之提高,但提高的幅度逐漸減小。因此從提取效果、溶劑成本和濃縮負荷三方面綜合考慮,乙醇用量不宜過大。

    2.6 正交實驗設計 參照單因素實驗結果,設計L9(34)正交實驗,優(yōu)選最佳提取工藝。見表4~6。

    表4 正交試驗因素與水平

    表5 L9(34)正交試驗結果

    表6 方差分析

    分析上表可知,榅桲果實總黃酮最佳提取工藝條件為A1B3C3D3,即含乙醇量為45%,提取時間為40 min,料液比為1∶40,提取次數(shù)為3次;各因素對總黃酮提取率影響的強弱順序為料液比C>提取次數(shù)D>含乙醇量A>提取時間B,利用方差分析進一步分析,料液比對提取率的影響顯著。

    2.6 驗證試驗 按得到的優(yōu)選提取工藝A1B3C3D3平行提取3次,平均提取率為13.82%,質(zhì)量分數(shù)為11.056 mg/g。表明本實驗所確定的工藝為超聲波法提取的較優(yōu)工藝。

    3 討論

    本研究采用乙醇提取超聲波輔助提取法測定新疆榅桲果實中的總黃酮量并確定了最佳提取工藝。榅桲是藥用植物之一,特別是止咳、止瀉、治療月經(jīng)不調(diào)作用甚佳[15]。這可能是由于它所含的黃酮類化合物含有量比別的藥用植物較高有關,本實驗得到的榅桲果實中總黃酮的質(zhì)量分數(shù)為11.056 mg/g。首先通過用40%乙醇和水浸提榅桲果實中的總黃酮,比較不同溶劑條件下的提取率,得到的醇提液的總黃酮得率為16.28%;水提液的總黃酮得率為6.458%,醇提液的總黃酮得率大約是水提液的3倍。將乙醇作為提取溶劑進行了單因素實驗和正交試驗,得到超聲波法提取榅桲果實中總黃酮的優(yōu)化工藝為:含乙醇量為45%,提取時間為40 min,料液比為1∶40,提取次數(shù)為3次;在此條件下,總黃酮的平均得率為13.82%,質(zhì)量分數(shù)為11.056 mg/g,黃酮類化合物的含有量比較高。各因素對總黃酮提取率的影響的主次順序依次為料液比C>提取次數(shù)D>含乙醇量A>提取時間B。新疆榅桲果實中總黃酮的提取工藝及其穩(wěn)定性的研究尚未見報道,本實驗可為進一步開發(fā)和利用此種植物提供理論依據(jù)和基礎資料。

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    R284.2

    B

    1001-1528(2012)06-1180-04

    2011-11-04

    古蘭班爾·阿布都米吉提 (1984—),女,碩士生,研究方向:生化制藥。E-mail:glbe1103@163.com

    *通信作者:蘇力坦·阿巴白克力 (1958—),男,副教授,碩士生導師,研究方向:植物生理生化。Tel:(0991)8582619,E-mail:sultan816@163.com & sultan@xju.edu.cn

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