火焰原子吸收分光光度法測定鹿角膠源鈣中鈣的含量

韓晶 李丹

摘 要：目的：建立火焰原子吸收分光光度法測定鹿角膠源鈣中鈣的含量。方法：Ca空心陰極燈電流10mA；狹縫寬0.7nm；波長422.7nm；點燈方式NON-BGC；火焰：空氣-乙炔；火焰原子吸收分光光度法。結(jié)果：鈣在10-80?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9994，平均回收率（n=6）為99.6%，RSD為2.7%。結(jié)論：此測定方法操作簡單快捷且重現(xiàn)性好、專屬性強，是該產(chǎn)品質(zhì)量控制的有效方法。

關(guān)鍵詞：鹿角膠源鈣 鈣 火焰原子吸收分光光度法 含量測定

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2012）12（a）-00-02

鹿角膠源鈣以東北梅花鹿角為原料，經(jīng)低溫萃取、低溫冷凍分離干燥、低溫超微粉碎等國內(nèi)最先進的生產(chǎn)技術(shù)精制而成。具有溫補脾腎、滋益精血、跌打損傷、刺激血紅蛋白、肌蛋白的合成，預(yù)防貧血、強健體質(zhì)之功效。為了控制質(zhì)量，該文采用火焰原子吸收分光光度法對鹿角膠源鈣中的鈣進行了含量測定。

1 原理

試樣經(jīng)微波消解后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7 nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標準系列比較定量。

2 試劑

（1）去離子水；（2）鹽酸（優(yōu)級純）；（3）硝酸（MOS級）；（4）20 g/L氧化鑭溶液。稱取23.45 g氧化鑭（高純試劑4 N），先用少量去離子水濕潤再加75 mL鹽酸于1000 mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度；（5）鈣單元素標準溶液1000 μg/mL（國家標準物質(zhì)中心）GBW（E）080118。

3 儀器設(shè)備

（1）島津AA-6300原子吸收分光光度計；（2）CEM MARS5微波消解爐；（3）EH20B LabTech電加熱板。

4 方法與結(jié)果

實驗中的樣品及原料藥均由生產(chǎn)企業(yè)提供。

4.1 預(yù)實驗

由于樣品及原料藥中鈣的含量范圍未知所以進行預(yù)實驗對實驗條件進行摸索。精密稱取樣品0.5 g于消解罐中，加入硝酸5 mL，放置15 min，然后把消解罐放入微波爐中的轉(zhuǎn)盤上進行消解。待微波消解儀停止工作后，小心泄掉罐內(nèi)壓力，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，于電加熱板上緩緩加熱至紅棕色揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3 mL，放冷，用20 g/L氧化鑭溶液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得樣品的供試品溶液。同法制成原料藥的供試品溶液。精密吸取鈣單元素標準溶液（1000 μg/mL）5 mL置100 mL容量瓶中，加20 g/L氧化鑭溶液稀釋至刻度，搖勻，制成50 μg/mL的鈣標準儲備液。分別精密吸取鈣標準儲備液0.5 mL、1 mL、3 mL、4 mL、6 mL置50 mL容量瓶中，加20 g/L氧化鑭溶液稀釋至刻度。制成標準系列含鈣0.5 μg/mL、1 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL。測定其吸光度，并進行回歸分析。經(jīng)預(yù)實驗發(fā)現(xiàn)：樣品溶液的吸光度遠遠超過了標準曲線的測定范圍，若要在線性范圍內(nèi)需要稀釋2500倍。樣品的逐步稀釋必然會給測定的結(jié)果帶來較大的影響，所以減小稱樣量至0.02 g（精確至0.00001 lg），使用十萬分之一天平進行稱量；同時趕酸后直接稀釋至100 mL容量瓶中，僅進行一步稀釋；最后再擴大標準曲線的范圍，制成標準系列含鈣10 μg/mL、20 μg/mL、40 μg/mL、60 μg/mL、80 μg/mL測定其吸光度，并進行回歸分析。

4.2 樣品的處理

精密稱取樣品0.02 g（精確至0.00001 g）于消解罐中，加入硝酸5 mL，放置15 min，然后把消解罐放入微波爐中的轉(zhuǎn)盤上，如表1所示的微波消解程序進行消解。待微波消解儀停止工作后，小心泄掉罐內(nèi)壓力，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，于電加熱板上緩緩加熱至紅棕色揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3 mL，放冷，用20 g/L氧化鑭溶液轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。微波消解程序見表1：

4.3 空白的處理

同法同時制備試劑空白溶液。

4.4 鈣標準曲線及線性范圍

分別精密吸取鈣單元素標準溶液（1000 μg/mL）0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL置50 mL容量瓶中，加20 g/L氧化鑭溶液稀釋至刻度。制成標準系列含鈣10 μg/mL、20μg/mL、40 μg/mL、60 μg/mL、80 μg/mL。測定其吸光度，并進行回歸分析。結(jié)果表明線性關(guān)系良好。見表2。

4.5 結(jié)果

4.5.1 儀器條件的選擇

a）Ca空心陰極燈電流10 mA；b）狹縫寬0.7 nm；c）波長422.7 nm；d）點燈方式NON-BGC；e）火焰：空氣-乙炔。

4.5.2 精密度試驗

取同一批樣品，依法制成供試品溶液。導(dǎo)入原子分光光度計中，測定其Abs值，重復(fù)6次，結(jié)果樣品含量的RSD為0.4%，結(jié)果表明所用儀器具良好的精密性。見表3。

4.5.3 穩(wěn)定性試驗

取同一批樣品，依法制成供試品溶液。分別在第0，2，4，6，8h導(dǎo)入原子分光光度計中，測定Abs值，其RSD為1.0%，結(jié)果表明8 h內(nèi)供試品溶液中鈣的含量基本穩(wěn)定。見表4。

4.5.4 重復(fù)性試驗

取同一批樣品，按供試品溶液的制備方法平行制備6份，導(dǎo)入原子分光光度計中，從標準曲線中計算其含量，結(jié)果鈣的平均含量為0.21g/g，RSD為1.6%，結(jié)果表明本法具良好的重復(fù)性。

見表5：

4.5.5 回收率試驗

精密稱取已知含量的供試品6份，精密稱定，分別精密加入對照品溶液（1000μg/mL）1 mL，依法測定，計算回收率，結(jié)果見表6：

如表6所示，測得鈣的平均回收率為99.6%，RSD=2.7%。

結(jié)果表明本法回收率較好，準確度較高。

5 結(jié)語

經(jīng)過整個方法學驗證表明：該方法精密度高、重現(xiàn)性好，所制備的樣品溶液穩(wěn)定、回收率高。并且測定的方法簡單快捷、處理過程簡單，在實際檢驗工作中具有良好的前景，是該產(chǎn)品質(zhì)量控制的有效方法。

經(jīng)測定：5批原料藥平均含量為0.22 g/g，10批樣品含量均在0.21 g左右，所以建議本品限度定在每1 g鈣含量應(yīng)為0.17～0.24 g。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].化學工業(yè)出版社，2005年版一部.

[2] 國家藥典委員會編.中國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[3] 食品中鈣的測定.GB/T5009.92-2003[S].