添加劑對傳統(tǒng)糯米灰漿性能的影響及其機理

魏國鋒，張秉堅，方世強

(1.浙江大學a.文物與博物館學系；b.化學系，杭州310027；2.浙江工業(yè)大學 化學工程與材料學院，杭州310014)

石灰是人類最早使用的人造膠凝材料之一，在古代建筑、城墻、橋梁、堤壩等工程的建造中應(yīng)用廣泛。19世紀早期，水泥的發(fā)明及其廣泛使用，導(dǎo)致對石灰的需求大大降低。然而，在文化遺產(chǎn)保護領(lǐng)域，水泥的強度過大、孔隙度過低、與古建筑等文物本體材料的不兼容性、在使用中會引入可溶性鹽等問題[1]，逐漸被文物保護工作者所認識。近年來，“盡可能的使用原來的材料和工藝技術(shù)”已成為文化遺產(chǎn)保護的一條基本原則。保存至今的古代建筑等不可移動文物在建造過程中大都使用了石灰基膠凝材料[2]。它們歷經(jīng)千百年的風雨吹蝕，仍然堅硬完整，充分驗證了傳統(tǒng)石灰基膠凝材料的耐久性及良好的強度。鑒于傳統(tǒng)石灰工藝在耐久性、強度、與建筑本體的和諧性等方面的突出優(yōu)點，傳統(tǒng)石灰工藝逐漸成為文物保護工作者研究和利用的重點領(lǐng)域之一。

中國傳統(tǒng)石灰工藝的一個鮮明特點就是在石灰中添加有機材料，例如糯米漿、楊桃藤汁、蓼葉汁、白芨漿、蛋清和動物血等[3－4]，從而形成了以糯米灰漿為代表的中國傳統(tǒng)灰漿技術(shù)。作為中國古代建筑史上的一項重要科技發(fā)明，糯米灰漿至遲在南北朝時期已經(jīng)發(fā)展成為較為成熟的技術(shù)，在中國古代墓葬、城建和水利工程等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。課題組在前期工作中，采用分析純氫氧化鈣和糯米為原料，對傳統(tǒng)糯米灰漿的力學性能、科學原理及其在文化遺產(chǎn)保護中的應(yīng)用等方面進行了初步研究，取得了一系列重要成果[5－7]。

然而，由于石灰本身存在收縮性較大、硬化過程中容易出現(xiàn)裂紋、早期強度較低等問題，在以石灰為基料制備的糯米灰漿中，這些問題并未得到明顯改善。文獻調(diào)研顯示，為了改善石灰的收縮性，中國古代糯米灰漿在使用中有添加明礬的現(xiàn)象[8]；為了提高灰漿的抗裂性能，明代宋應(yīng)星的《天工開物》中就有關(guān)于添加紙筋的記載，此技術(shù)至今仍在云南白族民居等建筑中使用[9]。根據(jù)文獻記載和實踐考察，選取了傳統(tǒng)灰漿中經(jīng)常使用的紙筋、硫酸鋁(明礬的替代品，以避免鉀鹽的危害)和二水石膏三種添加劑，探討其對傳統(tǒng)糯米灰漿性能的影響及其機理，從而對傳統(tǒng)糯米灰漿配方和性能進行科學改進。

1 實驗材料與儀器

1.1 實驗原材料

實驗中所需材料包括：工業(yè)灰鈣粉(氫氧化鈣含量≥90%)，浙江建德李家新興涂料粉劑廠；硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H2O)和二水石膏(CaSO4·2H2O)，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；北大荒牌糯米和潔伴牌衛(wèi)生紙(主要成分為紙筋)，超市采購。

1.2 實驗儀器

糯米灰漿的制備和性能表征采用以下儀器設(shè)備：ZH·DG－80型振動儀；水泥標準稠度凝結(jié)測定儀，江蘇東臺迅達路橋工程儀器廠；LX－A型硬度計，無錫市前洲測量儀器廠；自制抗壓強度測試儀；掃描電鏡，SIRION－100，F(xiàn)EI(美國)；XRD，AXS D8 ADVANCE(德國)。

1.3 糯米灰漿制備

1.3.1 糯米漿的熬制 用研磨機預(yù)先將糯米磨成粉，按配制濃度為5%的糯米漿所需的糯米量和水量，分別稱取一定質(zhì)量的糯米粉和去離子水，將兩者置于電飯鍋內(nèi)混合均勻。記錄此時糯米漿在電飯鍋內(nèi)的刻度，加熱煮沸4h。其間，定時加水，使糯米漿的濃度保持不變。

1.3.2 無添加劑糯米灰漿的制備 稱取一定量的灰鈣粉放入攪拌桶中，加入灰鈣粉質(zhì)量0.84倍的5%糯米漿，用機械攪拌器攪拌至稠度不變。所配糯米灰漿的水灰比為0.8，氫氫化鈣／糯米＝0.042。

1.3.3 有添加劑糯米灰漿的制備 紙筋－糯米灰漿的制備：先將衛(wèi)生紙撕成細條，放入熱水中浸泡一段時間。待其泡爛后擠掉多余水分，然后加入到灰鈣粉質(zhì)量0.84倍的5%糯米漿中攪拌均勻。再將含有紙筋的糯米漿加入到所稱取的灰鈣粉中攪拌至稠度不變。所配糯米灰漿的水灰比為0.8，氫氫化鈣／糯米＝0.042。

硫酸鋁－糯米灰漿的制備：稱取灰鈣粉質(zhì)量0.84倍的5%糯米漿，將一定量的硫酸鋁加入到糯米漿中，將其攪拌均勻后，再將含有硫酸鋁的糯米漿加入到所稱取的灰鈣粉中攪拌至稠度不變。所配糯米灰漿的水灰比為0.8，氫氫化鈣／糯米＝0.042。

二水石膏－糯米灰漿的制備：同硫酸鋁－糯米灰漿的制備。

2 糯米灰漿性能表征

2.1 稠度測試

2.1.1 糯米灰漿的攪拌時間與稠度的關(guān)系 采用工業(yè)灰鈣粉，按1.3.2所述方法制備糯米灰漿，控制灰漿的水灰比為0.8。在攪拌過程中，每隔3min測一次灰漿的稠度，直到稠度不變?yōu)橹?，繪制糯米灰漿稠度與攪拌時間的關(guān)系曲線，如圖1所示。稠度測試參照中華人民共和國行業(yè)標準《建筑砂漿基本性能試驗方法標準》，采用水泥標準稠度凝結(jié)測定儀進行測試。

從圖1可以看出，在開始階段，糯米灰漿的稠度值隨攪拌時間的增加而升高。當攪拌至18min左右時，灰漿的稠度值已基本穩(wěn)定，不再隨攪拌時間的增加而變化。

圖1 糯米灰漿的稠度與攪拌時間的關(guān)系曲線

2.1.2 不同添加劑的用量對糯米灰漿稠度的影響采用工業(yè)灰鈣粉，按1.3.3所述方法制備分別加入了不同含量硫酸鋁、二水石膏和紙筋3種添加劑的糯米灰漿，控制灰漿的水灰比為0.8。根據(jù)圖1的測試結(jié)果，攪拌18min后測試每種灰漿的稠度，并繪制糯米灰漿稠度與添加劑含量的關(guān)系曲線，如圖2所示。為便于比較，將空白樣品(無添加劑的糯米灰漿)的稠度值也列于圖中。

圖2的結(jié)果顯示，糯米灰漿的稠度值隨著3種添加劑用量的增加而減小。其中，二水石膏的加入使糯米灰漿的稠度值減小幅度最大。而硫酸鋁的加入，在其用量較低(2%)時，糯米灰漿的稠度值與空白樣品相比較稍有升高，這可能是其中Al2(SO4)3·18H2O含有較多結(jié)晶水的緣故。

圖2 不同添加劑用量與糯米灰漿稠度的關(guān)系曲線

2.2 抗壓強度測試

參照中華人民共和國行業(yè)標準《建筑砂漿基本性能試驗方法標準》，采用規(guī)格為50.0mm×50.0mm×50.0mm的三聯(lián)抗壓試模，制備糯米灰漿的立方體抗壓強度試塊。制備試塊前，在模具內(nèi)壁均勻的涂抹了一薄層脫模劑。試塊放置1d后脫模，脫膜后的試塊完好無損。將脫膜后的試塊在溫度為20～25℃、相對濕度在60%～80%的室內(nèi)條件下自然養(yǎng)護一段時間。養(yǎng)護過程中，對試塊表面定期噴灑一定量的去離子水，以保證碳化過程的順利進行。

抗壓強度測試時，將待測試塊固定在抗壓強度測試儀的樣品臺上，調(diào)整儀器，使樣品的上表面與壓力竿充分接觸，然后以0.02MPa／s的加載速度加壓，記錄樣品破壞時儀器的最高讀數(shù)，即為抗壓強度數(shù)值。測試結(jié)果見表1。

表1 不同添加劑糯米灰漿的抗壓強度和表面硬度測試結(jié)果

表1的測試結(jié)果顯示，加入了添加劑的樣品，其28d和90d抗壓強度明顯高于空白樣品。其中，紙筋－糯米灰漿強度提高的幅度最大，28d和90d抗壓強度分別比空白樣品最大提高了354%和114%；較之空白樣品，硫酸鋁－糯米灰漿的28d和90d抗壓強度分別最大提高了77%和93%；二水石膏－糯米灰漿的抗壓強度提高的幅度最小，28d和90d抗壓強度分別比空白樣品最大僅提高了62%和45%。同時，對每種添加劑而言，硫酸鋁－糯米灰漿和紙筋－糯米灰漿的抗壓強度增幅隨著添加劑含量的增加而升高；二水石膏－糯米灰漿的90d抗壓強度增幅，隨著添加劑含量的增加而降低。

2.3 表面硬度測試

將拌好的糯米灰漿置入內(nèi)徑為5cm，高度為1.5cm的圓餅狀模具內(nèi)，在ZH·DG－80型振動儀上振動5s，并將表面抹平，放置1d后脫模。試塊脫模后完好無損，將之置于室內(nèi)條件(溫度20～25℃，相對濕度60%～80%)下自然養(yǎng)護28d，采用LX－D型硬度計測試其表面硬度。

測試結(jié)果(表1)表明，硫酸鋁－糯米灰漿、二水石膏－糯米灰漿和紙筋－糯米灰漿的28d表面硬度值，較之空白樣品分別最大提高了38%、60%和31%。對每種添加劑而言，硫酸鋁－糯米灰漿和紙筋－糯米灰漿的表面硬度增幅隨著添加劑含量的增加而升高，而二水石膏－糯米灰漿的表面硬度增幅隨著添加劑含量的增加而降低，這與它的抗壓強度增幅隨著添加劑含量的變化而改變的規(guī)律類似。

2.4 收縮性實驗

參照中華人民共和國行業(yè)標準《建筑砂漿基本性能試驗方法標準》，采用規(guī)格為40cm×40cm×160cm的水泥膠砂試模(ISO)制備收縮實驗用試塊。制備試塊前，先在試模內(nèi)壁均勻的涂抹一薄層脫模劑，然后將拌好的糯米灰漿裝入試模中，在ZH·DG－80型振動儀上振動8s，并將表面抹平，放置1d后脫模并測其長度。所有試塊在同一天制備完成。脫模后的試塊完好無損，將之置于室內(nèi)環(huán)境中自然養(yǎng)護7d，測試其養(yǎng)護7d時的長度，并計算其7d收縮率。養(yǎng)護期內(nèi)，室內(nèi)溫度為20～25℃，相對濕度在60%～70%之間。收縮性實驗結(jié)果如表2所示。

表2 不同添加劑糯米灰漿的收縮性實驗結(jié)果

從表2的結(jié)果可以看出，硫酸鋁的加入使糯米灰漿的干燥收縮值減小的幅度最大。加入6%的硫酸鋁，可使糯米灰漿的7d干燥收縮率減小到3.8%，較之空白樣品降低了40%。二水石膏和紙筋的加入，對糯米灰漿干燥收縮值減小的幅度不如硫酸鋁，加入2%和4%二水石膏使糯米灰漿的7d收縮率減小到5.6%，較之空白樣品降低了11%。而加入紙筋的7d最小收縮率較空白樣品也是只降低了11%。

2.5 耐凍融循環(huán)

將拌好的糯米灰漿制備成內(nèi)徑為5cm，高度為1.5cm的圓餅狀樣品，在室內(nèi)條件下自然養(yǎng)護60d后進行耐凍融實驗。養(yǎng)護過程中，對試塊表面定期噴灑一定量的去離子水，以保證碳化過程的順利進行。進行耐凍融循環(huán)實驗時，首先將所有樣品置入常溫去離子水中浸泡12h，浸泡時水面應(yīng)至少高出試樣上表面20mm。將浸泡過的試樣取出放入－30℃的冰箱中進行冷凍，12h后取出迅速放入常溫去離子水中進行融化，水中融化12h后，觀察并記錄樣品表面的變化情況，以樣品表面出現(xiàn)開裂時的循環(huán)次數(shù)確定為耐凍融次數(shù)，然后再置入常溫去離子水中浸泡。按此方法循環(huán)凍融共計10次。耐凍融循環(huán)實驗前樣品表面的狀況見圖3(a)，10次凍融循環(huán)后樣品的狀況見圖3(b)。不同添加劑－糯米灰漿樣品的耐凍融循環(huán)次數(shù)如圖4所示。

圖3 各種添加劑－糯米灰漿樣品耐凍融循環(huán)實驗前后的表面狀況

圖4 不同添加劑－糯米灰漿樣品的耐凍融循環(huán)實驗結(jié)果

根據(jù)圖4的實驗結(jié)果，紙筋－糯米灰漿的耐凍融性最好，其耐凍融性隨著紙筋含量的增加而增強，3%的紙筋－糯米灰漿樣品在10個凍融循環(huán)后仍然完好無損；在硫酸鋁－糯米灰漿和二水石膏－糯米灰漿中，除4%和6%的硫酸鋁－糯米灰漿樣品的耐凍融性稍有改善外，其它樣品的耐凍融性并無明顯改善，經(jīng)歷4個凍融循環(huán)就開始被破壞。

3 微結(jié)構(gòu)與成分分析

3.1 SEM分析

前期研究發(fā)現(xiàn)，糯米漿對碳酸鈣礦化過程具有生物調(diào)控作用[5－7]。在糯米漿的參與下，Ca(OH)2礦化反應(yīng)生成的碳酸鈣是納米尺度的方解石晶型的細小顆粒，比不加糯米漿的結(jié)果要細小和致密得多。

對養(yǎng)護28d的糯米灰漿試塊，選擇無添加劑的空白樣品、6%硫酸鋁－糯米灰漿、6%二水石膏－糯米灰漿和1%紙筋－糯米灰漿，采用鋼鋸切割下來一小塊，表面噴金后采用美國FEI公司制造的SIRION－100掃描電鏡(SEM)進行觀察。SEM觀察結(jié)果如圖5－6所示。

圖5 無添加劑糯米灰漿、6%硫酸鋁－糯米灰漿和6%二水石膏－糯米灰漿的SEM照片

圖6 紙筋糯米灰漿的SEM照片

根據(jù)圖5的SEM照片，無添加劑的糯米灰漿樣品，其顆粒呈細小片狀交聯(lián)，較為疏松(圖5a)；含有硫酸鋁和二水石膏的糯米灰漿結(jié)構(gòu)較為致密，其細小的顆粒緊密交錯，相互咬合(圖5(b)－5(c))。相關(guān)研究表明，多孔材料的孔隙度與其強度、耐凍融性等性能成負相關(guān)[10－11]。因此，硫酸鋁－糯米灰漿和二水石膏－糯米灰漿的致密結(jié)構(gòu)，是其抗壓強度、表面硬度及耐凍融性等物理性能得以提高的微觀解釋。

圖6為紙筋糯米灰漿的SEM照片，在放大400倍時(圖6(a))，可以看到在灰漿中呈亂向交錯分布的紙筋纖維。紙筋的纖維素纖維內(nèi)含有的空腔，能夠在灰漿硬化初期儲存部分自由水，從而在硬化過程中可避免水分過快蒸發(fā)，對糯米灰漿的早期干燥收縮性有一定改善[12]。紙筋－糯米灰漿的7d收縮率較低，原因即在于此，這有效降紙了糯米灰漿早期收縮開裂的風險。石灰的碳化過程需要水分的參與[13]，紙筋纖維空腔中儲存的水分，可使灰漿的碳化程度更高，結(jié)構(gòu)更加致密，從而導(dǎo)致了其抗壓強度、表面硬度和耐凍融性的提高。紙筋纖維在糯米灰漿中的亂向交錯分布(圖6(a))，可在灰漿中起到拉結(jié)和骨架作用，對灰漿強度、耐凍融性和抗裂性的提高有一定的補充增強作用。同時，紙筋纖維表面附著的大量糯米灰漿顆粒(圖6(b))，增加了糯米灰漿與紙筋纖維之間的握裹力，可進一步加強這種補充增強作用，提高其抗裂性能。

3.2 XRD分析

為了進一步了解添加劑對糯米灰漿性能的影響，在6%硫酸鋁－糯米灰漿、6%二水石膏－糯米灰漿和1%紙筋－糯米灰漿樣品的外部和內(nèi)部分別取樣，用瑪瑙研缽研磨后，采用德國制造的X射線衍射光譜儀(AXS D8ADVANCE)，進行XRD分析，測試波長為1.54埃。分析結(jié)果分別見圖7－9。

據(jù)圖7可知，采用灰鈣粉制備的無添加劑糯米灰漿，外部樣品方解石衍射峰的強度高于內(nèi)部樣品方解石的強度，表明外部的碳化程度相對較高；而紙筋－糯米灰漿的外部和內(nèi)部衍射圖譜基本一致，主要成份均為方解石和一定量的氫氧化鈣，表明其外部和內(nèi)部的碳化程度相當，其整體碳化程度，高于無添加劑的糯米灰漿樣品。較高的碳化程度，是紙筋－糯米灰漿強度較高的本質(zhì)原因。前已述及，紙筋纖維的空腔可以在灰漿硬化初期儲存一定的自由水。在糯米灰漿碳化過程中，灰漿中的水分不斷被消耗。此時，吸附在纖維中的水分就開始釋放，在糯米灰漿中起到了“內(nèi)養(yǎng)護”的保水作用，為碳化反應(yīng)的順利進行提供了必要的水分補充，從而使紙筋－糯米灰漿的碳化程度得以提高。

圖7 1%紙筋－糯米灰漿和無添加劑的灰鈣粉糯米灰漿的XRD圖譜

圖8 6%硫酸鋁－糯米灰漿的XRD圖譜

圖9 6%二水石膏－糯米灰漿的XRD圖譜

硫酸鋁－糯米灰漿的衍射圖譜(圖8)表明，其外部樣品和內(nèi)部樣品的主要物相均為方解石和氫氧化鈣，同時，均可見少量鈣礬石的生成。從衍射峰的強度來看，灰漿外部的方解石含量明顯較高于內(nèi)部，表明外部的碳化程度相對較高。研究表明，鈣礬石晶體在形成過程中，其固相體積可增加120%左右[14－15]。其固相體積的膨脹，對糯米灰漿的干燥收縮在一定程度上起到了有效的補償，使其收縮性大大降低；同時，鈣礬石的體積膨脹，填充了部分孔隙，使灰漿孔隙量減少，結(jié)構(gòu)較為致密，使灰漿的表面硬度和抗壓強度大大提高。硫酸鋁－糯米灰漿中鈣礬石的生成，是其表面硬度、抗壓強度和收縮性的得以改善的本質(zhì)原因。

二水石膏－糯米灰漿的衍射圖譜(圖9)顯示，其外部樣品和內(nèi)部樣品的主要物相均為方解石和氫氧化鈣，同時，均含有少量二水石膏。從方解石和氫氧化鈣衍射峰的強度來看，灰漿外部的碳化程度相對較高。結(jié)合掃描電鏡的結(jié)果，二水石膏的加入，沒有新的物相生成，它只是改善了糯米灰漿的孔隙度，使得灰漿結(jié)構(gòu)更為致密，含水量大大減少，從而提高了其抗壓強度和表面硬度，降低了其干燥收縮值。二水石膏的硬度較低[16]，這可能是二水石膏－糯米灰漿的抗壓強度和表面硬度增幅隨二水石膏含量的增加而呈現(xiàn)下降趨勢的原因。同時，因為二水石膏的加入僅僅改善了灰漿的孔結(jié)構(gòu)，所以其對灰漿的干燥收縮性的改善不如硫酸鋁。

4 結(jié) 論

實驗結(jié)果表明，紙筋對糯米灰漿抗壓強度、耐凍融性和早期干燥收縮性有較好的改善。它的加入使灰漿的28d和90d抗壓強度分別比空白樣品最大提高了354%和114%，耐凍融性可提高至10個循環(huán)仍完好無損。紙筋纖維空腔所儲存的自由水，在灰漿內(nèi)部起到“內(nèi)養(yǎng)護”的作用，從而提高灰漿的碳化程度，使其結(jié)構(gòu)更加致密，這是其早期干燥收縮性、抗壓強度、耐凍融性改進的重要原因。同時，紙筋纖維在糯米灰漿中的亂向交錯分布，對糯米灰漿強度和耐凍融性的提高有補充增強作用。

硫酸鋁對改善糯米灰漿的干燥收縮性效果最佳，6%的硫酸鋁的加入，使得糯米灰漿的7d收縮率減少到3.8%，較之空白樣品降低了40%。同時，硫酸鋁的加入使糯米灰漿的抗壓強度有較大程度提高。在硫酸鋁－糯米灰漿的硬化過程中，鈣礬石晶體的生成及其固相體積膨脹，填充了灰漿的部分孔隙，使灰漿的結(jié)構(gòu)更為致密，這是其強度提高和干燥收縮性得以改善的本質(zhì)原因。

二水石膏的加入對糯米灰漿抗壓強度和表面硬度的提高有一定作用。然而，隨著二水石膏含量的增加，其抗壓強度和表面硬度增幅逐漸降低，耐凍融性并未得到改進。因而，不建議采用二水石膏作為糯米灰漿的添加劑。

綜上所述，在古代建筑、橋梁、水利工程等磚石質(zhì)文化遺產(chǎn)保護實踐中，建議采用6%的硫酸鋁或3%的紙筋作為糯米灰漿的添加劑。

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