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    GC-MS法測定大白菜中嘧霉胺等4種農(nóng)藥殘留量

    2011-01-26 07:58:22尚雪波張菊華李高陽
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011年1期
    關(guān)鍵詞:甲環(huán)唑苯醚勻漿

    尚雪波,張菊華,單 楊,李高陽

    (1.湖南省農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,湖南 長沙 410125;2.湖南省食品測試分析中心,湖南 長沙 410125)

    近年來,食品安全問題已成為社會普遍關(guān)注的一個(gè)主要問題,以農(nóng)藥殘留問題為最。目前,生產(chǎn)上應(yīng)用的農(nóng)藥種類紛繁復(fù)雜,各種殺蟲劑、殺菌劑和殺螨劑的廣泛使用,給人們健康帶來了很多危害。因此,建立準(zhǔn)確、精密的農(nóng)藥殘留分析方法顯得十分必要且迫切[1-5]。本試驗(yàn)建立了用GC—MS同時(shí)分析大白菜中4種農(nóng)藥殘留的方法,符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀,7683B自動進(jìn)樣器(Agilent Technologies,美國安捷倫公司);固相萃取儀(CNW,德國CNW公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE52-86A,上海亞榮生化儀器廠);旋渦振蕩器(VTX-3000L型,河南新鄉(xiāng)雷蒙特公司);均質(zhì)機(jī)(FJ-200,上海華巖儀器設(shè)備有限公司);超聲波儀(KQ-500GTDV,江蘇昆山超聲儀器有限公司)。乙腈、甲醇、甲苯(色譜純,美國TEDIA公司),無水NaC1(分析純,上海諾泰化工有限公司),石墨化碳黑-氨基串聯(lián)柱(500 mg/3mL,美國SUPELCO公司)。

    嘧霉胺、氟蟲腈、噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品,由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供。大白菜樣品為市售。

    1.2 GC—MS條件

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升溫:柱初始溫度 60℃,保持 1 min,以 15℃/min升至 280℃,保持8 min。載氣:高純氦氣(純度不小于99.999%),恒流模式,流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250℃;進(jìn)樣量 1 μL;不分流進(jìn)樣。

    1.2.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊離子源(EI),電子能量70 eV;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;接口溫度280℃;采集模式:選擇離子檢測;溶劑延遲4.0 min;嘧霉胺:定量離子m/z 198,定性離子m/z 184、199、200;氟蟲腈:定量離子 m/z 367,定性離子 m/z 213、351、368、369;噠螨靈:定量離子 m/z 147,定性離子 m/z 117、132、148;苯醚甲環(huán)唑:定量離子 m/z 267,定性離子 m/z 265、323、325。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

    將嘧霉胺、氟蟲腈、噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇配成1 mg/L的混標(biāo)儲備液,避光冷藏保存。按實(shí)際分析檢測需要,用甲醇稀釋至相應(yīng)的濃度,制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4 樣品提取

    按GB/T 8855方法取約200 g新鮮大白菜樣品,用勻漿機(jī)搗碎成糊狀,制成待測樣,準(zhǔn)確稱取50 g(精確至0.01 g)樣品,樣品于200 mL燒杯中,準(zhǔn)確加入100 mL乙腈、在均質(zhì)機(jī)中高速勻漿提取1 min后,過濾至裝有12~15 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,劇烈振搖1 min后,靜置分層30 min,使乙腈相和水相分層。上層乙腈相體積約為70~80 mL。

    準(zhǔn)確吸取20 mL乙腈相提取液于雞心瓶中,在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。加入2 mL乙腈+甲苯=3+1混合液,過石墨化碳黑—氨基串聯(lián)柱凈化,淋洗體系為乙腈+甲苯=3+1混合液,使用5 mL淋洗液預(yù)淋洗柱子,加2 mL淋洗液溶解上樣,重復(fù)3次,上樣后使用25 mL淋洗柱子,收集洗脫液,40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后,用甲醇定容至2.5 mL,用于GC—MS分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 前處理方法的選擇

    2.1.1 提取方法的選擇 常用的提取方法有振蕩提取、超聲波提取和高速均漿提取[6],對相同添加質(zhì)量濃度的樣品進(jìn)行提取效率比較,結(jié)果見表1。

    表1 不同提取方法的效率(以嘧霉胺為例)

    由表1可知,高速勻漿的添加回收率明顯高于其它兩種提取方式,表中高速勻漿方法中60 s的回收率明顯高于30 s,故選用高速勻漿60 s進(jìn)行提取。

    2.1.2 洗脫液的選擇 根據(jù)GB/T 19648—2006方法,選擇乙腈+甲苯(3+1)混合液做淋洗液,具有較好的洗脫效果,故本試驗(yàn)采用乙腈+甲苯(3+1)混合液作為淋洗體系。

    2.2 色譜條件的選擇

    因大白菜中基質(zhì)影響比較復(fù)雜,對色譜條件的選擇較為重要,初始溫度不能選擇太高,載氣流速不能太快,否則對分析物有影響,使目標(biāo)峰不能分開。因此,為減少基質(zhì)對分析物的影響,程序升溫速率不能太快,載氣流速也必須適當(dāng)。綜合各因素,選擇初始溫度為60℃,升溫速率為每分鐘15℃,載氣流速為1.0 mL/min。

    2.3 工作曲線線性范圍和檢出限

    用基質(zhì)空白將4種標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.05,0.1,0.2,0.5 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液[7],分別取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在測定條件下,以峰面積定量作峰面積A—濃度c標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1),測定結(jié)果表2。

    表2 四種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    圖1、表2表明,4種農(nóng)藥在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi),峰面積與質(zhì)量濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖2。

    2.4 準(zhǔn)確度和精密度

    稱取50 g大白菜空白樣本,添加4種標(biāo)準(zhǔn)品混標(biāo)0.20 mg/kg上機(jī)分析,每個(gè)濃度重復(fù)進(jìn)樣5次。按樣品分析方法,經(jīng)提取,凈化和GC—MS測定,計(jì)算添加回收率[8-9]?;厥章蕯?shù)據(jù)見表3。

    表3 方法的回收率和精確度(n=5)

    表3表明,在添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.20 mg/kg時(shí),嘧霉胺在大白菜中的添加回收率為100.55%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.84%;氟蟲腈的添加回收率為95.05%.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.23%;噠螨靈的添加回收率為93.80%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.08%,苯醚甲環(huán)唑的添加回收率為92.75%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.15%。這說明本方法可行、有效。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)建立了乙腈高速勻漿提取,過石墨化碳黑—氨基固相萃取柱凈化,離子掃描模式上采用氣質(zhì)聯(lián)用儀分析大白菜中嘧霉胺、氟蟲腈、噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑等4種農(nóng)藥殘留的分析方法。該方法保證了較好的準(zhǔn)確度和精密度,符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

    [1]張心明,余向陽,等.固相萃取-氣相色譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中嘧霉胺的殘留量[J].食品科學(xué),2007,28(11):424-427.

    [2]鄭艷春,劉春來,劉照清,等.氣相色譜法檢測蔬菜水果中6種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,(4):94-96.

    [3]陳麗萍,李順芳,等.噠螨靈在蔬菜上殘留的氣相色譜法測定[J].農(nóng)業(yè)科學(xué)管理,2008,29(7):7-10.

    [4]藍(lán)夢哲.氣相色譜法測定糙米中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 [J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,(12):168-170.

    [5]趙 健,楊 挺,張 歡,等.用氣相色譜法檢測白菜和黃瓜中多效唑的殘留量[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2009,21(11):104-105.

    [6]鄔元娟,陳子雷,等.氣相色譜法測定黃瓜中噠螨靈殘留量[J].農(nóng)藥,2008,47(5):363-364.

    [7]閆 琦,王紅英,張慧敏,等.嘧霉胺的氣相色譜分析[J].河南化工,2005,22(3):40-41.

    [8]李 雷,仙米斯婭·塔依甫.噻霉胺殘留檢測研究現(xiàn)狀[J].新疆農(nóng)業(yè)科技,2009,188(5):12.

    [9]王華棟,陳錦輝.SPE-GC/ECD測定西瓜中的苯醚甲環(huán)唑殘留[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(28):13448-1344.

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