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    RP-HPLC法測定超臨界提取物中淫羊藿苷的含量

    2011-01-10 03:36:58關(guān)雅瓊張曜武張龍牛曉麗
    天津化工 2011年3期
    關(guān)鍵詞:冰醋酸淫羊藿苷

    關(guān)雅瓊,張曜武,張龍,牛曉麗

    (青島科技大學(xué)工學(xué)院藥學(xué)系,山東青島266042)

    RP-HPLC法測定超臨界提取物中淫羊藿苷的含量

    關(guān)雅瓊,張曜武,張龍,牛曉麗

    (青島科技大學(xué)工學(xué)院藥學(xué)系,山東青島266042)

    目的:建立淫羊藿葉超臨界提取物中淫羊藿苷的含量測定方法。方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脫,流速1 mL·min-1,檢測波長270 nm。結(jié)果:淫羊藿苷在0.212~2.12 μg進(jìn)樣量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率98.7%,RSD為1.18%(n=6)。結(jié)論:該法簡便、易操作,適用于淫羊藿超臨界提取物中淫羊藿苷的含量測定,可有效地控制淫羊藿超臨界提取物的質(zhì)量。

    淫羊藿;淫羊藿苷;超臨界提取物;高效液相;含量測定

    本實(shí)驗(yàn)旨在對淫羊藿CO2超臨界流體萃取物的研究中,建立準(zhǔn)確,快速,靈敏的質(zhì)量控制方法,以期更有效的開發(fā)利用這一天然藥物資源。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    doiNEX高效液相色譜儀(配有PDA-3000光電二極管矩陣檢測器,P-3400A分析泵),Chromeleon色譜工作站;HA221-50-06型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安公司);FA1004N型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限有限公司);KQ-100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    淫羊藿苷對照品自中國藥品生物制品檢定所購買;淫羊藿葉購自河南聚仁中藥飲片有限公司,批號20091115;甲醇為色譜純;水為超純水;其它試劑均為分析純;二氧化碳(99.95%)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 淫羊藿超臨界提取物的薄層色譜鑒別

    2.1.1供試品溶液的制備

    取淫羊藿藥材粉末100 g裝于萃取釜,以CO2為溶劑,設(shè)定萃取釜、解析釜的溫度分別為60℃、25℃,壓力分別為30 MPa、6 MPa,進(jìn)行動態(tài)萃取2 h,得到萃取物,制得供試品溶液備用。

    2.1.2 淫羊藿苷對照品溶液Ⅰ的制備

    精密稱取淫羊藿苷對照品10.0 mg于10 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,得1.0 mg·mL-1的對照品溶液Ⅰ。

    2.1.3 薄層鑒別

    分別吸取上述供試品溶液、對照品溶液I,硅膠H板上點(diǎn)樣,以氯仿-甲醇-甲酸為展開劑,1%三氯化鋁乙醇溶液顯色,置紫外燈365 nm下檢視,供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),說明樣品中含有淫羊藿苷成分。

    2.2 淫羊藿超臨界提取物的高效液相色譜檢測

    2.2.1 色譜條件

    本文參照有關(guān)文獻(xiàn)[5],制定如下色譜條件,色譜柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:流動相A(甲醇)和B(0.1%冰醋酸溶液)梯度洗脫0min,A30%,B70%;10min,A55%,B 45%;15 min,A 67%,B 33%;20 min,A 68%,B 32%;22 min,A 75%,B 25%。流速:1 mL·min-1;檢測波長:270 nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:20 μL,色譜圖見圖1。

    2.2.2 色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

    按淫羊藿苷峰計(jì)算,色譜系統(tǒng)的理論塔板數(shù)為48 784;淫羊藿苷與其相鄰的色譜峰的分離度大于1.5,淫羊藿苷與相鄰的色譜峰可以完全分離。

    2.2.3 淫羊藿苷對照品儲備液Ⅱ的制備

    精密稱取淫羊藿苷對照品10.6mg,置于10 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制成濃度為1.06 mg·mL-1的對照品儲備液Ⅱ。

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取對照品儲備液Ⅱ0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL置于10mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。按色譜條件測定,以峰面積為縱坐標(biāo)、進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程:Y=48.838X+ 3.467 8,r=0.999 1。結(jié)果:淫羊藿苷在0.212~2.12 μg進(jìn)樣量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2.5 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

    樣品溶液室溫放置,于8 h內(nèi)每間隔2 h測定淫羊藿苷的含量,RSD為0.99%,說明樣品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

    按色譜條件測定,對0.010 6、0.063 6、0.106 mg·mL-13個質(zhì)量濃度分別進(jìn)樣3針,量取峰面積,計(jì)算RSD。高、中、低3個質(zhì)量濃度的RSD分別為1.17%、1.92%、1.59%。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,測定方法的RSD值不大于1.92%。

    2.2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

    取同一批淫羊藿藥材,按“2.1.1”項(xiàng)下方法,平行制備6份供試品溶液,分別測定含量。淫羊藿苷含量測定結(jié)果的RSD為2.22%,表明分析方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

    精密稱取同一批號已知含量的樣品6份,分別按其中淫羊藿苷含量的80%、100%、120%加入淫羊藿苷對照品,按樣品溶液的制備方法操作,分別進(jìn)樣,計(jì)算回收率。平均加樣回收率為98.7%,RSD為1.18%(n=6)。

    2.3 淫羊藿超臨界萃取物的測定

    分別按上述確定的方法制備樣品后測定淫羊藿苷的含量,3次測定結(jié)果得到淫羊藿苷在藥材中的平均含量為0.092 mg/g。

    3 結(jié)論

    3.1 比較圖b和圖c可以看出,超臨界流體萃取的選擇性較好,萃取物的淫羊藿苷含量較高,雜質(zhì)成分相對較少,有利于粗提物的進(jìn)一步精制。索氏提取樣品的雜質(zhì)相對較多,而且需要耗費(fèi)更多的有機(jī)溶劑和提取時(shí)間。超臨界萃取技術(shù)可以應(yīng)用于淫羊藿中淫羊藿苷的提取。

    3.2 實(shí)驗(yàn)先后選擇甲醇-0.5%冰醋酸(60∶40)、甲醇-0.1%冰醋酸(60∶40),甲醇-0.1%冰醋酸(梯度洗脫)體系,從分離情況和出峰時(shí)間等綜合分析,選擇了甲醇-0.1%冰醋酸梯度洗脫,色譜條件穩(wěn)定。

    3.3 超臨界CO2萃取技術(shù)在中藥提取中具有綠色環(huán)保等諸多優(yōu)點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)針對該技術(shù)提取的淫羊藿超臨界CO2萃取物,建立了高效液相色譜分析方法,具有較高的精密度,適用于檢測淫羊藿超臨界提取物中淫羊藿苷的含量,同時(shí)也為黃酮類成分的超臨界萃取物質(zhì)量控制提供參考。

    [1]侯家玉.中藥藥理學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2002:235-237.

    [2]李娌,王學(xué)美.淫羊藿苷藥理作用研究進(jìn)展[J].中國中藥雜志, 2008,33(23):2728-2731.

    [3]張華峰,楊曉華.淫羊藿藥材質(zhì)量控制的問題與對策[J].中草藥, 2009,40(1):160-162.

    [4]趙東勝,劉桂敏,吳兆亮.超臨界流體萃取技術(shù)研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].天津化工,2007,21(3):10-12.

    [5]趙煥君,胡天蓉,張君.HPLC法測定參茸強(qiáng)腎膠囊中淫羊藿苷的含量[J].遼寧中醫(yī)雜志,2008,(7).

    Determination of icariin in supercritical fluid extracts of epimedium by RP-HPLC

    GUAN Ya-qiong,ZHANG Yao-wu,ZHANG Long,NIU Xiao-li
    (Department of Pharmacy,College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao Shandong 266042,China)

    Objective:To determine the content of icariin in supercritical fluid extracts of Epimedium by RPHPLC.Methods:The sample was separated on a C18column(4.6 mm×250 mm,5 μm)with the mobile phase of methanol-0.1%acetic acid in water solution as gradient eluent.The flow rate was 1 mL·min-1and the detection wavelength was set at 270 nm.Results:The calibration curve was linear in the range of 0.212~2.12 μg for icariin;The average recovery was 98.7%,RSD=1.18%(n=6).Conclusion:The method is rapid and accurate.It can be used as a method of quality control for supercritical fluid extracts of epimedium.

    epimedium;icariin;supercritical fluid extracts;HPLC;content determination

    10.3969/j.issn.1008-1267.2011.03.019

    R284

    A

    1008-1267(2011)03-0055-03

    2010-11-24

    關(guān)雅瓊(1985-),女,碩士研究生,研究方向:中藥制劑現(xiàn)代化。

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