TiAl基合金的高溫塑性變形行為

李慧中，李 洲，劉 詠，張 偉，王海軍

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；3. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

TiAl基合金的高溫塑性變形行為

李慧中1,2,3，李 洲1,3，劉 詠2，張 偉2，王海軍1,3

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；3. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

采用Gleeble-1500熱模擬機(jī)在變形溫度為1 000~1 150 ℃、應(yīng)變速率為10-3~100s-1的變形條件下，研究Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金的熱變形行為。利用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡分析合金在不同變形條件下的組織演化規(guī)律。結(jié)果表明：流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率提高和變形溫度降低而增大；在變形過程中，流變應(yīng)力隨著變形量增大而增大，當(dāng)流變應(yīng)力達(dá)到峰值后趨于平穩(wěn)，表明合金在變形過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；熱變形過程的流變應(yīng)力可采用雙曲正弦本構(gòu)關(guān)系來描述，平均激活能為337.75 kJ/mol；從合金的組織演化過程中可以看出，合金中不均勻的原始組織得到明顯均勻化，變形后的組織是由α2/γ層片晶團(tuán)和γ晶粒組成的雙態(tài)組織，在α2/γ層片晶團(tuán)和γ晶粒的晶界交界處發(fā)現(xiàn)分布均勻的B2相，并且隨著變形溫度升高B2相數(shù)量逐漸減少。

TiAl基合金；熱變形；流變應(yīng)力；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；激活能；B2相

TiAl基合金具有較高的比強(qiáng)度和比剛度和較低的密度，以及良好的高溫抗氧化和抗蠕變性能[1-3]，是一種非常有潛力的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天和汽車制造等工業(yè)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[4-5]，近年來一直是材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。然而，由于TiAl基合金很脆，其室溫塑性較低、變形困難以及 850℃以上抗氧化性能不好，這些是工業(yè)應(yīng)用的最大阻礙。TiAl基合金的變形性能與顯微組織和變形條件密切相關(guān)[6-7]，張俊紅等[8]研究TiAl基合金低溫超塑性變形，結(jié)果表明TiAl基合金在變形溫度為900 ℃、真應(yīng)變?yōu)?×10-4s-1時(shí)，伸長率最大值為413%。由于超塑性變形在工業(yè)中的應(yīng)用效率很低，TiAl基合金高溫變形最重要的手段是鍛造。黃勁松等[9]研究熱模擬包套鍛造對TiAl基合金組織和變形性能的影響，結(jié)果表明，使用 45#碳鋼作為包套，TiAl基合金的實(shí)際最大相對變形量可達(dá)50%，晶粒被拉長和壓扁。徐麗華等[10]研究包套鍛造對高Nb-TiAl基合金組織的影響，分析合金中β相的分布情況和影響β相變的因素。李寶輝等[11]研究Ti-45Al-5Nb-0.3Y合金的熱變形行為，并計(jì)算出合金的熱變形激活能Q=399.5 kJ/mol。國內(nèi)外學(xué)者對TiAl基合金的熱變形行為已有相關(guān)的研究，但對Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金熱變形行為和組織演化以及相變過程和相變對合金變形性能影響的研究鮮見報(bào)道。本文作者采用Gleeble-1500熱模擬機(jī)對Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金在不同變形條件下進(jìn)行等溫壓縮，建立熱變形本構(gòu)方程，研究合金在熱變形過程中的組織演化規(guī)律，分析合金熱變形時(shí)的相變過程，較為系統(tǒng)地研究合金的熱變形行為，為合理制定合金的加工工藝提供理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用的合金名義成分(摩爾分?jǐn)?shù)，%)為Ti-47Al-2Cr-0.2Mo。用旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備合金粉末，粉末粒度為150~250 μm。在溫度為1 200 ℃、壓力為140 MPa的條件下熱等靜壓4 h，制得d 50 mm×100 mm的致密圓柱試樣，其致密度達(dá)99.6 %。從熱等靜壓后的試樣上用線切割加工出尺寸為 d10 mm×12 mm，兩端帶有d 8 mm×0.2 mm凹槽的圓柱試樣。將加工好的試樣在Gleeble-1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，壓縮變形溫度為1 000~1 150 ℃，應(yīng)變速率為10-3~100s-1，壓縮變形量為0.7(真應(yīng)變)。壓縮前往圓柱試樣兩端的凹槽內(nèi)填充玻璃粉，壓縮時(shí)圓柱試樣兩端用鉭片墊在壓頭和試樣之間，以減少摩擦的影響。實(shí)驗(yàn)過程中，采用惰性氣體(氬氣)保護(hù)，熱模擬機(jī)升溫速度550 /min℃，保溫時(shí)間5 min，壓縮后的試樣空冷至室溫。采用Gleeble-1500熱模擬機(jī)的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)采集應(yīng)力、應(yīng)變、位移、溫度及時(shí)間等數(shù)據(jù)。將熱壓縮后的試樣在中間垂直上下表面切開，采用Leica型光學(xué)顯微鏡(OM)和Sirion型高分辨場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對表面進(jìn)行顯微組織分析。

2 結(jié)果及分析

2.1 真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

圖 1所示為不同變形條件下 TiAl基合金的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。從圖1中可以看出，合金在相同變形溫度，不同應(yīng)變速率的條件下變形時(shí)，峰值真應(yīng)力隨應(yīng)變速率的提高而增大。在變形初期，真應(yīng)力隨應(yīng)變的增加迅速增大，當(dāng)真應(yīng)力達(dá)到峰值之后，在高應(yīng)變速率(應(yīng)變速率為100、10-1和10-2s-1)條件下，流變應(yīng)力呈現(xiàn)出一定的穩(wěn)態(tài)流變特征(見圖1(a)、(b)和(c))；而應(yīng)變速率為10-3s-1時(shí)，流變應(yīng)力有明顯的下降趨勢(見圖 1(d))，說明合金在熱變形過程中發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。對在相同應(yīng)變速率和不同變形溫度條件下的流變應(yīng)力進(jìn)行比較可以看出，真應(yīng)力隨變形溫度的升高逐漸減小。合金在同一變形溫度下，隨應(yīng)變速率的增加，峰值真應(yīng)力增大；在同一應(yīng)變速率下，隨變形溫度的升高，峰值真應(yīng)力明顯下降，說明TiAl基合金在該實(shí)驗(yàn)條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性。

2.2 本構(gòu)方程的建立

合金的流變應(yīng)力與熱加工參數(shù)的制定都要參考本構(gòu)關(guān)系，本構(gòu)關(guān)系是合金塑性變形工藝設(shè)定和控制的基礎(chǔ)。本研究采用已廣泛用于金屬材料熱變形中的雙曲正弦模型來描述流變應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系[12-13]，即

式中：σ為高溫流變應(yīng)力；ε˙為應(yīng)變速率；T為變形溫度；n為應(yīng)力指數(shù)；A和α為材料常數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；Q為熱變形激活能，它反映材料熱變形的難易程度，也是材料在熱變形過程中重要的力學(xué)性能參數(shù)。

材料的指數(shù)關(guān)系模型和冪指數(shù)關(guān)系模型如下：

圖1 在不同應(yīng)變速率下壓縮TiAl基合金的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.1 Compressive true stress—true strain curves for TiAl based alloy at different strain rates: (a) 100 s-1; (b) 10-1 s-1; (c) 10-2 s-1;(d) 10-3 s-1

式中：A1和A2是常數(shù)；n1和β是材料常數(shù)。

對式(2)和(3)兩邊取對數(shù)得：

由式(4)和(5)可知，當(dāng)溫度一定時(shí)，n1和β分別為lnε˙—lnσ和ln ε ˙—σ曲線的斜率，采用線性回歸處理，得 ln ε˙—lnσ關(guān)系曲線如圖2(a)所示。ln ε ˙—σ關(guān)系曲線如圖2(b)所示，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99。由圖2可求出n1的平均值為4.138和β的平均值為0.017 97，利用 α=β/ n1，求得 α 為0.004 343。

Zener-Hollomon(Z)參數(shù)綜合材料的熱變形條件，Z參數(shù)表達(dá)式如下：

將式(6)代入式(1)得：

對式(1)兩邊取偏微分得：

采用線性回歸處理，繪制出相應(yīng)的 l n ε ˙—ln[sinh(ασ) ]關(guān)系曲線如圖3所示。并采用同樣方法繪制出 ln [sinh(ασ) ]—1/T關(guān)系曲線，結(jié)果如圖4所示。將其斜率值代入式(8)，可求得不同溫度和不同應(yīng)變速率條件下的變形激活能 Q，取其平均值為 337.75 kJ/mol。

對式(7)兩邊取對數(shù)得

繪制 ln [sinh(ασ) ]—lnZ的關(guān)系曲線如圖5所示。采用一元線性回歸處理，其相關(guān)系數(shù)為0.99。顯然可用雙曲正弦模型來描述Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金的高溫變形行為。

通過以上計(jì)算所求得的真應(yīng)變—真應(yīng)力關(guān)系方程為

圖2 在不同溫度下流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.2 Relationships between strain rate and flow stress at different temperatures: (a) l nε˙—lnσ; (b) ln ε ˙—σ

圖3 在不同溫度下應(yīng)變速率與流變應(yīng)力的關(guān)系Fig.3 Relationships between strain rate and flow stress at different temperatures

2.3 熱變形過程中的組織演化

2.3.1 熱變形前后的光學(xué)金相組織

圖4 在不同應(yīng)變速率下流變應(yīng)力與溫度的關(guān)系Fig.4 Relationships between flow stress and deformation temperature at different strain rates

圖5 流變應(yīng)力與參數(shù)Z的關(guān)系Fig.5 Relationship between flow stress and Zener-Hollomon parameter

Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金熱變形前后的OM像如圖6所示。由圖6(a)可以看出，合金變形前的組織中晶粒大小很不均勻，有的晶粒很細(xì)小，有的晶粒卻非常粗大。從圖6(b)、(c)和(d)可以看出，合金中不均勻的原始組織得到明顯均勻化，并且出現(xiàn)很多新的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，合金在熱變形過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，軟化機(jī)制主要以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主。從金相照片中還可以看出，合金熱變形后的顯微組織為細(xì)小均勻的雙態(tài)組織，由被拉長破碎的α2/γ層片晶團(tuán)和 γ晶粒組成，γ晶粒主要是熱變形過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的產(chǎn)物。在高應(yīng)變速率(應(yīng)變速率為 100s-1)變形時(shí)，合金再結(jié)晶的γ晶粒尺寸波動(dòng)較大，有的已經(jīng)長大，有的由于變形速率大，變形時(shí)間短，沒有時(shí)間長大，非常細(xì)小，并多分布在α2/γ片層晶團(tuán)邊界或內(nèi)部比較脆弱的部位(見圖6(b))；隨著應(yīng)變速率的減小和變形時(shí)間的延長，細(xì)小的γ晶粒逐漸長大(見圖6(c))；當(dāng)應(yīng)變速率為10-3s-1時(shí)，細(xì)小的γ晶粒基本消失，γ晶粒明顯長大(見圖6(d))。

圖6 Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金熱變形前后的OM像Fig.6 OM images of Ti-47Al-2Cr-0.2Mo alloy before and after hot deformation: (a) Before hot deformation; (b) 1 150 , 10℃0 s-1;(c) 1 150 , 10℃-2 s-1; (d) 1 150 , 10℃-3 s-1

2.3.2 掃描電鏡及能譜分析

在應(yīng)變速率為100s-1、不同變形溫度的變形條件下，試樣的SEM像如圖7所示。從圖7中可以看出，在α2/γ層片晶團(tuán)和γ等軸晶粒的晶界處有更細(xì)小的白色亮點(diǎn)相。圖8所示為變形溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為100s-1時(shí)試樣的SEM像及不同區(qū)域的EDS分析結(jié)果。由圖8中A、B和C處的能譜分析結(jié)果可知，細(xì)小的白色亮點(diǎn)相中Cr和Mo的含量非常高，幾乎所有的Mo都聚集在這個(gè)相中，與之相連接的基體相和灰色相中Cr含量不高，且沒有發(fā)現(xiàn)Mo。由于Cr和Mo是β相穩(wěn)定元素，使高溫的β相保留到室溫，形成B2相。經(jīng)以上分析可知白色亮點(diǎn)相是B2相。在1 000℃時(shí)，B2相分布很均勻，形狀不規(guī)則，大量存在合金的組織中(見圖7(a))；隨溫度的升高B2相逐漸減少，并有球化的趨勢(見圖 7(b))；當(dāng)溫度升高到1 150 ℃時(shí)，B2相的數(shù)量不但明顯減少，且已經(jīng)球化成圓球或橢球狀(見圖7(c))。

3 討論

Ti-47Al-2Cr-0.2Mo(摩爾分?jǐn)?shù)，%)合金在高溫度塑性變形時(shí)，同時(shí)存在著加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化兩個(gè)過程(見圖1)。在變形初期，流變應(yīng)力迅速增大，合金變形表現(xiàn)為加工硬化。加工硬化主要是由于在高溫變形時(shí)，γ晶粒內(nèi)部的變形主要通過位錯(cuò)滑移來進(jìn)行，由于受到熱激活的作用，有大量位錯(cuò)源開動(dòng)，位錯(cuò)密度迅速增加，位錯(cuò)之間互相交割，形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)，以致許多位錯(cuò)被釘扎住而滑移困難。動(dòng)態(tài)軟化則是使位錯(cuò)密度降低和位錯(cuò)重新排列成低能量狀態(tài)的組織，合金在熱變形過程中，主要的軟化過程為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程。流變應(yīng)力達(dá)到峰值之后，在高應(yīng)變速率變形時(shí)逐漸趨于穩(wěn)定，此時(shí)，合金變形的實(shí)質(zhì)為位錯(cuò)增值和位錯(cuò)間由于相互作用而引起的相互銷毀和重組之間達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化達(dá)到平衡；在低應(yīng)變速率變形時(shí)，流變應(yīng)力逐漸降低，主要是由于變形速度較慢，相互銷毀和重組位錯(cuò)的速度比增值位錯(cuò)的速度快，加之動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大，動(dòng)態(tài)軟化強(qiáng)于加工硬化。

圖7 應(yīng)變速率為100 s-1在不同變形溫度下試樣的SEM像Fig.7 SEM images of specimens at strain rate of 100 s-1 and different temperatures: (a) 1 000 ℃; (b) 1 050 ℃; (c) 1 150 ℃

圖8 當(dāng)變形溫度為1 050 ℃、應(yīng)變速率為100 s-1時(shí)試樣的SEM像及不同區(qū)域的EDS分析結(jié)果Fig.8 SEM image of specimen and EDS analysis results of different areas at temperature of 1 050 ℃ and strain rate of 100 s-1

TiAl基合金在高溫?zé)嶙冃芜^程中，動(dòng)態(tài)軟化過程基本都由動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起[14-16]。TiAl 基合金是低層錯(cuò)能金屬，Mo的添加進(jìn)一步降低了Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金的層錯(cuò)能[17]，低層錯(cuò)能金屬位錯(cuò)的擴(kuò)展寬度較大，不易發(fā)生交滑移，因而TiAl基合金在熱變形的回復(fù)過程中容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。合金顯微組織在熱變形之前很不均勻，且以層片晶團(tuán)為主，由于層片狀組織的邊界呈鋸齒狀，在變形的過程中很難協(xié)調(diào)好，因此在層片晶團(tuán)邊界產(chǎn)生較大的應(yīng)力集中，引起層片晶團(tuán)邊緣局部變形，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，形成環(huán)繞層片晶團(tuán)的細(xì)小再結(jié)晶晶粒，并使層片狀晶團(tuán)尺寸有所減小。在高應(yīng)變速率時(shí)，由于變形速度快，變形時(shí)間短，部分再結(jié)晶晶粒沒有時(shí)間長大，就形成如圖6(b)所示的部分細(xì)小晶粒分布在層片晶團(tuán)邊界或晶團(tuán)內(nèi)比較脆弱的部位；且隨著應(yīng)變速率的減小，變形時(shí)間的延長，新形成的細(xì)小的再結(jié)晶晶粒有較充足的時(shí)間長大，導(dǎo)致細(xì)小的再結(jié)晶晶粒消失，形成較大較均勻的新晶粒(見圖6(d))。

在 Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金熱變形后顯微組織的背散射相中發(fā)現(xiàn)存在大量B2相，且B2相主要分布 α2/γ層片晶團(tuán)和γ晶粒的晶界處。由于室溫下有序的B2相結(jié)構(gòu)沿(100)解理面的解理強(qiáng)度較低而容易萌生裂紋，降低合金的強(qiáng)度和室溫塑性，極大的損害合金的力學(xué)性能，所以熱變形后的組織中應(yīng)該盡量減少B2相的數(shù)量。合金中的Cr和Mo都是B2相的穩(wěn)定元素，由能譜分析可以清楚的看到Cr和Mo主要聚集在B2相內(nèi)，由于Cr和Mo的擴(kuò)散速度較慢，在合金熱變形的過程中，應(yīng)該提高合金的變形溫度，加快Cr和Mo的擴(kuò)散速度，才能有效的減少室溫組織中的B2相的數(shù)量。從圖7可以看出，變形溫度較低時(shí)，合金中的B2相分布非常廣泛，且均勻的分布在α2/γ層片晶團(tuán)和γ等軸晶粒境界處(見圖 7(a)和(b))，這樣的分布會(huì)直接破壞合金的力學(xué)性能。隨著溫度的升高，合金中的B2相逐漸減少，在變形溫度達(dá)到1 150 ℃時(shí)，B2相的數(shù)量不但大量減少，還明顯球化(見圖7(c))，能有效地減少合金在變形過程中裂紋源的產(chǎn)生，有利于提高合金的力學(xué)性能。由以上分析可知，Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金在1 150 ℃高溫變形，能有效地減少和球化B2相，為提高合金的力學(xué)性能打下良好的基礎(chǔ)。

4 結(jié)論

1) Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金高溫塑性變形的流變應(yīng)力隨著變形溫度的升高而減小，隨著應(yīng)變速率的增加而增大，說明合金為正應(yīng)變速率敏感材料。

2) 采用雙曲正弦模型來描述 Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金的高溫變形行為，其平均激活能為337.75 kJ/mol。

3) Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金高溫塑性變形的軟化機(jī)制主要以動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主，熱變形后的金相組織由被拉長破碎的α2/γ層片晶團(tuán)和γ等軸晶粒組成。

4) 在變形溫度為1 150 ℃、應(yīng)變速率為100s-1的條件下變形時(shí)，Ti-47Al-2Cr-0.2Mo合金顯微組織中的B2相被有效地減少和球化，為提高合金的力學(xué)性能打下良好的基礎(chǔ)。

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Plastic deformation behavior of TiAl based alloy at high temperature

LI Hui-zhong1,2,3, LI Zhou1,3, LIU Yong2, ZHANG Wei2, WHANG Hai-jun1,3
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;3. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The hot deformation behaviors of the Ti-47Al-2Cr-0.2Mo (mole fraction, %) alloy were studied with a Gleeble-1500 machine at 1 000-1 150 ℃with the strain rate of 10-3-100s-1. The microstructural evolution of the alloy was investigated by optical microscopy and scanning electron microscopy. The results indicate that the flow stress of the alloy increases with increasing strain rate and decreasing deformation temperature. The flow stress increases with increasing strain until the stress reaches the peak value, then the flow stress remains constant, which indicates that dynamic recrystallization happens during deformation. The flow behaviors are described by the hyperbolic sine constitutive equation, and the activation energy calculated is 337.75 kJ/mol. The as-forged microstructure consists of refined α2/γ and γ grains, and the grains are much homogeneous than before. The B2phase distributes uniformly at the grain boundary of α2/γ and γ grains. The B2phase decreases with increasing deformation temperature.

TiAl based alloy; hot deformation; flow stress; dynamic recrystallization; activation energy; B2phase

TG 146.2

A

1004-0609(2010)01-0079-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2008AA03A233)；中國博士后基金資助項(xiàng)目(20070420828)；中南大學(xué)博士后基金資助項(xiàng)目(2008-8)

2009-02-23；

2009-07-01

李慧中，副教授，博士；電話：0731-88830377；E-mail: lhz606@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)