不同粒度鉬粉對板材組織的影響

劉仁智,安 耿,李 晶,陳 強(qiáng),張常樂

(1.西安建筑科技大學(xué),陜西 西安 710055) (2.金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西 西安 710077)

不同粒度鉬粉對板材組織的影響

劉仁智1,2,安 耿2,李 晶2,陳 強(qiáng)2,張常樂2

(1.西安建筑科技大學(xué),陜西 西安 710055) (2.金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心,陜西 西安 710077)

通過將不同粒度及形貌的鉬粉進(jìn)行壓制燒結(jié)成為板坯,再進(jìn)行軋制加工及不同溫度的退火處理觀察其顯微組織后發(fā)現(xiàn):在同樣的燒結(jié)工藝下,大粒度鉬粉及小粒度鉬粉燒結(jié)組織的晶粒較大,普通粒度鉬粉燒結(jié)組織的晶粒細(xì)小;在同樣的加工工藝下,普通粒度鉬粉制備的板坯組織粗大,大粒度鉬粉制備的板坯組織較細(xì),小粒度鉬粉制備的板坯組織最細(xì)小;在1 150～1 200℃退火時(shí),普通粒度鉬粉制備板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)少而晶粒粗大,大粒度鉬粉板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)次之,小粒度鉬粉板坯的再結(jié)晶晶粒最小;1 300℃時(shí)小粒度鉬粉板坯的晶粒長大速度最快,而普通粒度鉬粉板坯次之,大粒度鉬粉板坯最慢。

粒度;鉬粉;板坯;板材;晶粒

0 前 言

鉬金屬由于其優(yōu)越的高溫性能而應(yīng)用廣泛,同時(shí)由于熔點(diǎn)高使大部分制品仍采用粉末冶金的生產(chǎn)方式,這種生產(chǎn)方式與傳統(tǒng)的火法冶金相比成本低,見效快,而特殊性能的產(chǎn)品如濺射靶材對坯料的純度、致密度及晶粒度的極高要求使粉末冶金在致密度及純度上難以與火法冶金相比,但其具有燒結(jié)組織均勻、細(xì)小的優(yōu)點(diǎn),這是火法冶金難以企及的,因此在充分利用其優(yōu)越性的同時(shí)如何改善并消除其缺點(diǎn),這是當(dāng)前的難點(diǎn)。本文通過將不同粒度及分布狀態(tài)的鉬粉進(jìn)行加工成形及熱處理,從原料的角度研究改善粉末冶金組織的途徑,S.Pr imig[1]與I.Huensche[2]等是從變形量及退火溫度對板材的顯微組織產(chǎn)生的影響進(jìn)行了研究,朱愛輝等[3]將不同軋制方式對鉬板組織及性能的影響進(jìn)行了對比研究,而石明柱[4]只是對不同粒度的鉬粉對大棒坯燒結(jié)組織的影響進(jìn)行了研究。他們都未考慮原料鉬粉的粒度及形貌可能對板材產(chǎn)生的影響。本文針對當(dāng)前的板材研究現(xiàn)狀,提出了自己的觀點(diǎn)及看法。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 原 料

原料選用3種粒度的鉬粉制備壓坯、燒結(jié)坯,3種粒度為:(1)大粒度鉬粉(費(fèi)氏粒度5.5μm以上)編號D;(2)小粒度鉬粉(費(fèi)氏粒度小于3.0μm)編號X;(3)普通鉬粉(費(fèi)氏粒度約3.5μm)編號P;原料鉬粉的掃描電鏡照片如圖1所示,從圖中可見大粒度鉬粉顆粒粗大,燒結(jié)較嚴(yán)重,普通鉬粉顆粒大小不均,燒結(jié)頸較少,小粒度鉬粉粒度小而均勻且基本看不見燒結(jié)頸。

圖1 不同粒度鉬粉照片

1.2 加工變形及熱處理

板坯經(jīng)過相同的變形量軋制加工后退火,退火工藝為:退火溫度1 050℃、1 100℃、1 150℃、1 200℃、1 250℃、1 300℃;保溫時(shí)間1 h;退火設(shè)備:高真空石墨坩堝爐。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

板坯退火前及經(jīng)過不同溫度退火后組織如圖2所示,試樣D在1 200℃退火時(shí)晶粒的取向完全消失,再結(jié)晶完成,1 250～1 300℃時(shí)晶粒局部出現(xiàn)反常長大;P試樣也是在1 200℃完成再結(jié)晶, 1 250～1 300℃時(shí)晶粒由局部發(fā)生反常長大到全部長大;X試樣在1 150℃完成再結(jié)晶,再結(jié)晶晶粒細(xì)小,1 200℃有個(gè)別的晶粒開始長大,在1 200～1 250℃退火時(shí)晶粒緩慢的發(fā)生二次再結(jié)晶, 1 300℃晶粒開始急劇長大;通過對一系列退火組織進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)D、試樣的晶粒比P、X的晶粒都小,P試樣晶粒大小不均勻程度劇烈。

3 討 論

3.1 燒結(jié)組織的晶粒形成

大粒度鉬粉制備的板坯在1 300℃退火后只有少數(shù)晶粒發(fā)生異常長大即二次再結(jié)晶,而普通粒度及小粒度鉬粉制備的板坯在1 300℃的退火組織基本完全成為二次再結(jié)晶組織;小粒度鉬粉制備的板坯在1 250℃溫度以下的退火組織基本保持細(xì)小的晶粒組織。大粒度鉬粉的制備是將普通鉬粉進(jìn)行高溫返燒,鉬粉顆粒之間燒熔形成大量的燒結(jié)頸并團(tuán)聚而成為大的假性顆粒球團(tuán)促使粒度增大,在這個(gè)造粒的過程中進(jìn)一步將雜質(zhì)揮發(fā)掉。因此,大粒度鉬粉不僅粒度大雜質(zhì)含量也低,鉬粉粒度都較大,小粒度鉬粉極少,鉬粉顆粒大小較均勻,在燒結(jié)過程中,已經(jīng)形成燒結(jié)頸的假性顆粒之間原子遷移加劇,假性顆粒在燒結(jié)過程中逐漸形成較大晶粒,由于大粒度鉬粉基本為大小接近的球團(tuán)假性顆粒,燒結(jié)時(shí)晶粒之間收縮均勻,因此燒結(jié)組織的晶粒也較均勻而致密;而普通鉬粉的粒度分布較寬,不同粒度的原料鉬粉粒度分布曲線如圖3所示,從粒度分布圖中可見大粒度及小粒度鉬粉的粒度分布都較窄,而普通粒度鉬粉的粒度分布較寬;鉬粉顆粒間形貌差異大,在燒結(jié)的過程中顆粒之間原子遷移較難,鉬粉顆粒之間收縮不一致,致使燒結(jié)組織出現(xiàn)大量的收縮孔洞,導(dǎo)致燒結(jié)組織較細(xì),晶粒大小不均,同樣粒度均勻的小顆粒鉬粉其燒結(jié)原理同大顆粒鉬粉是相同的,不同鉬粉的燒結(jié)坯組織如圖4所示。

3.2 軋制加工及熱處理過程的晶粒演變

由于D板坯組織致密而且晶粒較大,大晶粒在承受大變形量時(shí)首先發(fā)生破碎而后發(fā)生晶界的遷移;P板坯的燒結(jié)孔多而晶粒細(xì)小,其主要是燒結(jié)孔閉合然后晶界發(fā)生遷移及滑移;而X板坯的晶粒較小而致密,在大變形量下晶粒的晶界發(fā)生遷移和滑移,在遷移和滑移的過程中伴隨少量的破碎;軋制過程中在同樣的加工量下,D板坯晶粒的變形量大于X板坯晶粒的變形量,遠(yuǎn)大于P板坯的晶粒變形量。因此,P板坯的晶粒組織粗大主要是燒結(jié)孔多造成晶粒承擔(dān)的變形量小,D板坯的晶粒較大主要因?yàn)闊Y(jié)晶粒較大的遺傳所致,X板坯則不存在這些問題,因此其加工組織細(xì)密;P板坯晶粒越細(xì),變形抗力越大,變形儲存能越多,再結(jié)晶溫度越低,因此在1 150～1 200℃退火時(shí),P板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)少而晶粒粗大,D板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)次之,X板坯的再結(jié)晶晶粒最小;但是到1 300℃時(shí)X板坯的晶粒長大速度最快,而P板坯次之,D板坯最慢。

圖2 3個(gè)試樣退火前及不同溫度退火后的金相照片

圖3 不同鉬粉的粒度分布曲線

圖4 不同鉬粉燒結(jié)坯組織照片

4 結(jié) 論

通過將不同粒度及形貌的鉬粉進(jìn)行壓制燒結(jié)成為板坯,再進(jìn)行軋制加工及不同溫度的退火處理觀察其顯微組織,得出以下結(jié)論:

(1)在同樣的燒結(jié)工藝下,大粒度鉬粉及小粒度鉬粉燒結(jié)組織的晶粒較大,普通粒度鉬粉燒結(jié)組織晶粒細(xì)小。

(2)在同樣的加工工藝下,普通粒度鉬粉制備的板坯組織粗大,大粒度鉬粉制備的板坯組織較細(xì),小粒度鉬粉制備的板坯組織最細(xì)小。

(3)在1 150～1 200℃退火時(shí),普通粒度鉬粉板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)少而晶粒粗大,大粒度鉬粉板坯的再結(jié)晶晶粒數(shù)次之,小粒度鉬粉板坯的再結(jié)晶晶粒最小。

(4)1 300℃時(shí)小粒度鉬粉板坯的晶粒長大速度最快,而普通粒度鉬粉板坯次之,大粒度鉬粉板坯最慢。

[1] S.Pr imig,H.Leitner,A.Rodriguez;On the Recrystallization Behavior of Technically Pure Molybdenum[C]. 17th Plansee Seminar 2009,1,RM15.

[2] I.Huensche,C.-G.Oertel,R.Tamm.Microstructure and texture development during recrystallization of rolled molybdenumsheets[C].Materials ScienceForum, 2004,467-470.

[3] 朱愛輝,呂新礦,王快社.軋制方式對Mo-1鉬板組織和性能的影響[J].硬質(zhì)合金,2006,23(2):97-99.

[4] 石明柱.鉬粉粒度對大規(guī)格燒結(jié)鉬棒密度的影響[J].稀有金屬材料與工程,1992,21(2):46-50.

INFLUENCE OFMOLYBDENUM POWDERW ITH D IFFERENT GRA IN SIZES ON PLATES STRUCTURE

L IU Ren-zhi1,2,AN Geng2,L I jing2,CHEN Qiang2,ZHANG Chang-le2
(1.JinduichengMolybdenum Co.,Ltd.,Xi’an 710077,Shaanxi,China) (2.Xi’an University of Science and Technology,Xi’an 710055,Shaanxi,China)

Three types of molybdenum powder with different particle sizes and structures had been processed by pressing,sintering,rolling and annealing.According to the experiment,we can draw the conclusions:experiencing the same sintering process,the crystal grain of metallurgical structure from molybdenum powder with large granularity and s mall granularity is bigger,however,it is smaller from molybdenum powderwith ordinary granularity.Under the same processing condition,the smallestmolybdenum powderwasmade into ingotswith common size crystal,ordinary size molybdenum powder was made into ingots with smallest crystal grain;after the same rolling technology,all the results are on the contrary,that is,the sintered ingotwith s mallest crystalwas rolled into plates with largest crystal;the sintered ingotwith bigger crystalwas rolled into plateswith s mallest crystal.After annealing of 1 150～1 200℃,the big grains become larger,s mall grains remain s mall.When annealing at 1 300℃,only the platesmade from large size molybdenum powder remain small.

grain size;molybdenum powder;slabs;plates;crystal grain

TG335.5

A

1006-2602(2010)05-0052-04

2010-04-10

劉仁智(1979-),女,碩士,工程師,主要從事鉬合金加工工藝及性能研究。