痤瘡顆粒的薄層色譜法定性研究

郝艷玲

【摘要】目的：建立痤瘡顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。方法：采用薄層層析法對痤瘡顆粒中的黃連、黃芩、川芎進行薄層色譜鑒別；結(jié)果顯示：試驗采用薄層色譜法定性鑒別，色譜斑點清晰，分離度良好，陰性液無干擾；結(jié)論：本試驗所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠，能較為合理地對處方中各組分進行定性鑒別，重復(fù)性強，可作為痤瘡顆粒的鑒別方法。

【關(guān)鍵詞】TLC；痤瘡顆粒；薄層色譜法

【中圖分類號】R758.73+3【文獻標(biāo)識碼】A【文章編號】1007-8517(2009)08-0119-01

痤瘡是皮膚科一年四季常見的疾病，多見于男女青壯年。本方為臨床有效方，由黃連、黃芩、川芎、地黃等組成，具有清熱涼血、活血化瘀，對于肺熱肝郁氣滯所致痤瘡有很好的治療效果^[1]。為有效控制其質(zhì)量，采用薄層色譜對中藥制劑中的黃連、黃芩和川芎進行了薄層鑒別研究，并取得了滿意的結(jié)果。

1儀器與試劑

硅膠G（青島海洋化工廠）；黃連、黃芩和川芎等對照藥材均由中國藥品生

物制品檢定所提供；制備樣品所用黃連等藥材經(jīng)鑒定均為正品。蒸餾水，試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1黃連的TLC鑒別取本品1g，加甲醇l0mL，置水浴上回流提取15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5mL使溶解。按處方除去黃連外同工藝制成的顆粒劑，取1g，按供試品制備方法，制備黃連陰性液，另取0.2g黃連藥材同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述2種溶液各2～5μL，分別點于同一CMC-Na為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(20：4：4：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃色熒光斑點，陰性液無干擾^[2]。

2.2黃芩的TLC鑒別取本品2g，用醋酸乙酯萃取2次，每次10mL，合并醋酸乙酯液，置蒸發(fā)皿中，于水浴加熱揮干，殘留物加甲醇至2mL容量瓶中，搖勻，作為供試品溶液；按處方除去黃芩同工藝制成的顆粒劑，取2g，按供試品制備方法，制得陰性對照溶液；取黃芩對照藥材加甲醇制成lmg/mL的溶液，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述3種溶液各10μL，點于同一塊硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-乙醇-水(6：0.3：2：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇液，供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置處顯相同的墨綠色斑點，陰性液色譜中則無干擾^[2]。

2.3川芎的TLC鑒別取本品0.5g，研細(xì)，加70％乙醇10mL，超聲提取，濾過，濾液揮干后水溶解，在用醋酸乙酯萃取，濃縮至1mL，作為供試品溶液；按處方除去川芎外同工藝制成的顆粒劑，取0.5g，按供試品制備方法，制備川芎陰性液；取川芎對照藥材0.5g，加乙醇10mL，加熱回流15分鐘，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，分別取上述溶液，供試品、陰性液10-15μL，對照藥材5μL，點于同一含有硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)-醋酸乙酯(9：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外燈365nm波長下檢視。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色熒光斑點；陰性溶液無藍(lán)色熒光斑點^[2]。

3討論

黃連的薄層展開時應(yīng)注意，層析缸中應(yīng)放入盛有一定體積的濃氨試液的小燒杯， 與展開劑共同預(yù)平衡15分鐘；可使層析分離度更好。其結(jié)果可見有4個黃色熒光斑點自下而上分別為非洲防己堿和藥根堿；巴馬汀；小檗堿；表小檗堿。展開時的溫度控制在20～30℃范圍內(nèi)，濕度應(yīng)低于50%。

參考文獻

[1]鄭愛義，薄子波．中醫(yī)對粉刺的辨證分型及治療[J]．中國美容醫(yī)學(xué)，2001，10(4)：291-292．

[2]藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

(收稿日期：2009.02.14)