MoN/ZCS基納米結(jié)構(gòu)光催化劑的性能及反應(yīng)機(jī)理

中圖分類號：0643.36 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1004-0935（2025）07-01148-06

隨著全球能源需求的持續(xù)攀升以及環(huán)境保護(hù)意識的不斷強(qiáng)化，由化石燃料燃燒引發(fā)的全球氣候變暖與環(huán)境污染問題日益凸顯。因此，開發(fā)無污染且高效的化學(xué)能源，以降低化石燃料的使用量，已成為眾多研究學(xué)者競相探索的領(lǐng)域。在眾多能源轉(zhuǎn)換方式中，太陽能向化學(xué)能的轉(zhuǎn)化顯得尤為理想。當(dāng)前，尋求高效、清潔且可持續(xù)的能源供應(yīng)途徑已成為人類社會所面臨的重大挑戰(zhàn)之一。氫能源作為一種理想的清潔能源，因其高熱值、無排放以及來源的廣泛性等顯著優(yōu)勢，被認(rèn)為是未來能源體系中不可或缺的關(guān)鍵組成部分。然而，氫能源的大規(guī)模應(yīng)用受到其高效、低成本制備技術(shù)的限制。電解水制氫作為一種成熟且環(huán)保的制氫技術(shù)，其核心在于開發(fā)高效、穩(wěn)定的催化劑以降低能耗和提升產(chǎn)氫效率。鑒于化石燃料燃燒引發(fā)的全球氣候變暖與環(huán)境污染問題，研究者們正致力于開發(fā)無污染且清潔的化學(xué)能源，以降低對化石燃料的依賴。在眾多可再生能源轉(zhuǎn)換途徑中，太陽能向化學(xué)能的轉(zhuǎn)化尤為引人注目。在太陽能制氫技術(shù)的眾多分支中，光催化制氫技術(shù)因其高效率和環(huán)境友好性，被廣泛認(rèn)為是最具潛力的解決方案之一[]。通過光催化或電解水等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了太陽能向氫氣的高效轉(zhuǎn)換[2-6]。該技術(shù)的關(guān)鍵在于光催化劑，這類材料具備高效吸收入射太陽光的能力，并能將光子能量有效地轉(zhuǎn)化為化學(xué)能。

自從1972年FUJISHIMA和HONDA[首次在TiO₂ 電極上實(shí)現(xiàn)光催化制氫以來，該領(lǐng)域的研究便如火如茶地展開，如以 ZnO^[8] ！ Cu₂O^[9] 、 Fe₂O₃^[10] 和NiO[1]等的金屬氧化物催化劑，以及金屬硫化物催化劑[12]、 SnO₂^[13] 、 ZnIn₂S₄^[14] 、 Cu₂ZnSnS₄[15] 等多組分的光催化劑。這些納米材料不僅提高了光催化效率，還拓寬了光催化劑的應(yīng)用范圍，為太陽能制氫技術(shù)的發(fā)展注入了新的活力。納米結(jié)構(gòu)材料的出現(xiàn)，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、豐富的比表面積以及采用添加助催化劑的方式降低電子轉(zhuǎn)移的難度，從而能加快載流子的分離和運(yùn)輸效率，有效地抑制電子-空穴的復(fù)合，進(jìn)而提高納米結(jié)構(gòu)光催化劑的性能。

近年來，MoN（氮化鉬）和ZSC（鋅、炭、硫復(fù)合材料）作為一類具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和催化性能的新型納米材料，在分解水制氫領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。本研究旨在綜述MoN與ZSC納米顆粒催化劑在分解水制氫中的國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀，探討其制備技術(shù)、催化機(jī)理及性能優(yōu)化策略，為相關(guān)領(lǐng)域的研究提供有益參考。光催化制氫是目前利用太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能最有潛力的方向之一，通過光化學(xué)、熱化學(xué)等方法，實(shí)現(xiàn)太陽能向化學(xué)能的轉(zhuǎn)化，以滿足能源儲存與利用的需求[16]。

1）MoN與ZSC納米顆粒催化劑的制備技術(shù)

MoN作為一種過渡金屬氮化物，因其優(yōu)異的導(dǎo)電性、高熱穩(wěn)定性和獨(dú)特的催化活性，在電解水制氫領(lǐng)域備受關(guān)注。MoN納米顆粒的制備技術(shù)主要包括化學(xué)氣相沉積（CVD）、溶膠-凝膠法、熱解法和電化學(xué)沉積等方法。其中，CVD法因其能夠精確控制反應(yīng)條件，獲得高純度、高分散性的MoN納米顆粒，成為制備MoN催化劑的常用方法之一[17]。溶膠-凝膠法則通過金屬鹽的水解和縮合反應(yīng)，形成穩(wěn)定的溶膠體系，再經(jīng)熱處理得到MoN納米顆粒，該方法具有操作簡單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)[18]。ZSC納米顆粒催化劑由鋅、炭、硫等元素組成，具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和催化性能。其制備方法主要包括共沉淀法、水熱合成法、溶膠-凝膠法和微波輔助合成法等。共沉淀法通過控制沉淀劑的加入速度和反應(yīng)溫度，可以獲得高純度、高分散性的ZSC納米顆粒。水熱合成法則在高溫高壓條件下，使反應(yīng)物充分溶解并結(jié)晶，形成ZSC納米催化劑，該方法具有制備過程簡單、反應(yīng)條件溫和的優(yōu)點(diǎn)[19]。

2）MoN與ZSC納米顆粒催化劑在分解水制氫中的應(yīng)用

MoN納米顆粒催化劑在電解水制氫過程中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能。其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)使得MoN納米顆粒具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和催化活性，能夠有效降低電解水過程中的能耗，提高產(chǎn)氫效率。此外，MoN納米顆粒還具有良好的穩(wěn)定性和耐腐蝕性，能夠在長時間運(yùn)行下保持催化活性[20]。國內(nèi)外學(xué)者對MoN納米顆粒催化劑在電解水制氫中的應(yīng)用進(jìn)行了大量研究，取得了顯著成果。例如，有研究報(bào)道采用CVD法制備的多壁碳納米管催化劑[17]在電解水制氫中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能和穩(wěn)定性。

ZSC納米顆粒催化劑在分解水制氫展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和催化性能使得ZSC納米顆粒在電解水過程中能夠有效降低析氫過電位，提高產(chǎn)氫速率。此外，ZSC納米顆粒還具有良好的生物相容性和環(huán)境友好性，使得其在綠色能源領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，國內(nèi)外學(xué)者對ZSC納米顆粒催化劑的制備及其在電解水制氫中的應(yīng)用進(jìn)行了深入研究，取得了重要進(jìn)展。例如，有研究報(bào)道采用共沉淀法制備銅系催化劑[21]在電解水制氫中表現(xiàn)出良好的催化性能和穩(wěn)定性。

3）MoN與ZSC納米顆粒催化劑的性能優(yōu)化為提高M(jìn)oN與ZSC納米顆粒催化劑在分解水制氫中的催化性能，國內(nèi)外學(xué)者開展了大量的性能優(yōu)化研究。一方面，通過調(diào)控催化劑的形貌、尺寸和組成，可以顯著提高催化劑的催化活性和穩(wěn)定性。例如，通過改變CVD法的反應(yīng)條件，可以制備出InGaN納米線[22]，進(jìn)而優(yōu)化其催化性能。另一方面，通過引入其他元素或化合物對催化劑進(jìn)行修飾和改性，可以進(jìn)一步提高催化劑的催化性能。例如，有研究報(bào)道了采用金屬 Cd²⁺ 摻雜 TiO₂ 納米顆粒進(jìn)行改性[23]，顯著提高了其電解水制氫的催化性能。此外，還有研究報(bào)道了采用聚合物高分子與無機(jī)納米材料的制備，復(fù)合與組裝，形成具有優(yōu)異催化性能的復(fù)合材料催化劑[24]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料合成

ZCS納米顆粒采用水熱法制備。首先，將52.73gZn（AC）₂?2H₂O 和 18.5gCd（AC）₂?2H₂O 放入217mL去離子水中，將混合水溶液攪拌約1h之后，將50mL0.9molNa₂S 水溶液與攪拌后的水溶液混合，再進(jìn)一步攪拌 2h 。然后將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 的高壓反應(yīng)釜中，加熱到 180^°C 持續(xù) 12h 。合成的樣品分別用去離子水清洗3次，再用乙醇清洗1次。最后，樣品在 60^°C 的烤箱中干燥 12h 。合成的黃色粉末在研缽中研磨后收集。通過物理混合的方法制備分散在MoN納米片上的ZCS納米粒子。將50mgMoN 分散到 50mL 乙醇中制成混合溶液，然后通過研磨和干燥將 1mL 混合物與 0.1gZCS 混合到研缽中，以獲得ZCS耦合MoN。使用上述方法，用 0.1gZCS 分別研磨1、5、30、 60mL 的混合溶液，獲得 0.1wt%MoN 耦合ZCS（0.1MZ）、 0.5wt% MoN耦合ZCS（0.5MZ）、 MoN復(fù)合ZCS（3MZ）和 6wt%MoN 耦合ZCS（6MZ）。

1.2表征手段及催化劑性能測評方法

1.2.1 表征儀器

使用JEM-2200F顯微鏡[25]獲得透射電子顯微鏡（TEM）圖像。使用 Cu-Ka 輻射在粉末X射線衍射儀（Miniflex，Rigaku，日本）[2進(jìn)行XRD測量。使用以 BaSO₄ 為參考的分光光度計(jì)（UV2600，Shimadzu，日本）測定紫外-可見漫反射光譜。光致發(fā)光測量通過光譜熒光光度計(jì)（RF-5410PC，Shimadzu，日本）測量。

1.2.2 光催化性能測試

將 20mg 粉末狀樣品加入裝有 80mL 乳酸水溶液的三頸燒瓶中超聲 30min 。使用帶有UV截止濾光片（ Agt;420nm ）的 300W 氙燈照射 。用氣相色譜儀（Clarus480，PerkinElmer，美國，TCD，Ar作為載體氣體）測量產(chǎn)生的氫氣。

1.2.3 納米結(jié)構(gòu)光催化劑性能的測評

在 100mL 耐熱玻璃燒瓶中進(jìn)行光催化劑的光催化產(chǎn)氫活性測評，燒瓶的開口用硅橡膠隔膜密封。用150W氙燈距反應(yīng)器 5cm 處進(jìn)行催化反應(yīng)，由可見光輻射計(jì)測量。實(shí)驗(yàn)過程中將 50mg 制備的光催化劑分散在 80mL 的三乙醇胺（ 20mL ）和水（60mL）的混合溶液中不斷攪拌。在輻照前，通入氮?dú)?0min ，確保裝置內(nèi)無空氣，保證反應(yīng)體系在無氧條件下進(jìn)行。隔膜間歇取樣 0.4mL 的氣體，用氣相色譜儀（GC）進(jìn)行氫氣分析。對所有的玻璃器血在實(shí)驗(yàn)前都要用蒸餾水仔細(xì)沖洗。

將收集的氣體與各種有機(jī)污染物或生物質(zhì)（如偶氮染料、草酸、甲酸、甲醛、氯乙酸、乙酸和葡萄糖）對其進(jìn)行光催化制氫的測試試劑。此外，在光催化制氫過程中，每 30min 需測量1次反映有機(jī)污染物濃度水平的化學(xué)需氧量（COD），以確認(rèn)光催化產(chǎn)氫是伴隨著有機(jī)污染物或生物質(zhì)的分解。

2 結(jié)果與分析

在XRD圖譜（圖1）中可以發(fā)現(xiàn)，ZCS納米顆粒（OMZ）及MoN/ZCS復(fù)合材料（涵蓋0.1MZ、0.5MZ、3MZ與6MZ）所展現(xiàn)的衍射峰，相較于標(biāo)準(zhǔn)立方閃鋅礦結(jié)構(gòu) Zns （JCPDSNo.05-0566）均呈現(xiàn)出顯著的左移現(xiàn)象，這是因?yàn)樾纬闪薢CS固溶體值得注意的是，MoN與ZCS的摻雜并未對XRD峰的強(qiáng)度與位置帶來明顯擾動，這表明MoN與ZCS的結(jié)合并未顯著改變ZCS的原有晶體架構(gòu)。鑒于MoN的高度分散特性及其低含量特征，在摻雜的材料中未觀測到MoN的明顯XRD特征峰。TEM圖像[圖2（a）]表明MoN的納米片狀微觀形貌，而0.5MZ 樣品的TEM圖像[圖2（b）則顯示了許多介于 10～80nm 的ZCS納米顆粒均勻散布于MoN納米片表層，有力證明了MoN/ZCS異質(zhì)結(jié)的成功合成。圖3與圖4通過元素分析，明確驗(yàn)證了 Zn 、Cd、S、Mo及N元素的存在，這一結(jié)果與之前的XRD及TEM分析結(jié)果高度吻合，共同為MoN/ZCS復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特性提供了強(qiáng)有力的證據(jù)支持。

圖5表明各樣品的紫外-可見漫反射光譜。在約2.38eV 的帶隙 525nm 處觀察到OMZ吸收邊緣有明顯變化。與OMZ相比，由于MoN表面呈現(xiàn)黑色，MoN/ZCS納米復(fù)合材料在 525～800nm 表現(xiàn)出增強(qiáng)的吸收。然而，并沒有發(fā)現(xiàn) 0.5MZ 的吸收邊緣的出現(xiàn)明顯變化，這表明與MoN結(jié)合后，ZCS的帶隙不受影響。即室溫物理混合不會導(dǎo)致Mo或N原子摻雜到ZCS的晶體結(jié)構(gòu)中。

圖6顯示了0MZ、0.1MZ、0.5MZ、3MZ和6MZ的光致發(fā)光（PL）光譜。與0.1MZ、 0.5MZ 、3MZ和6MZ比，OMZ的PL峰值強(qiáng)度更大。隨著MoN/ZCS中MoN含量的增加，PL峰值強(qiáng)度下降，這意味著MoN的存在可能會抑制MoN/ZCS復(fù)合材料中的電荷載體復(fù)合。

在可見光（ λgt;420nm ）的照射下，含量為 20% 的乳酸水溶液環(huán)境中，檢測合成樣品的光催化產(chǎn)氫活性[27]。如圖7所示，不同MoN含量（ 0～6wt% ）對產(chǎn)氫活性的影響顯著。顯然，當(dāng)MoN含量增加到0.5wt% 時，MoN/ZCS復(fù)合材料的光催化活性最強(qiáng)、產(chǎn)氫速率最高，即 9 721μmol?h^-1?g^-1. 。然而，隨著MoN含量的進(jìn)一步增加，光催化活性卻呈現(xiàn)出下降趨勢，這是由于過量的MoN可能覆蓋了催化劑的活性位點(diǎn)，并影響了光的吸收效率。為了驗(yàn)證 0.5MZ 樣品的光催化穩(wěn)定性，本研究進(jìn)行了長時間的反應(yīng)測試。圖8的結(jié)果表明，經(jīng)過 16h 的反應(yīng)，0.5MZ的光催化產(chǎn)氫活性依然穩(wěn)定，展現(xiàn)出了良好的耐久性和應(yīng)用前景。

根據(jù)上述表征結(jié)果，提出了MoN/ZCS體系的光催化機(jī)理（圖9）。在可見光輻照下，ZCS導(dǎo)帶（CB）上的光激發(fā)電子遷移到MoN的CB，光激發(fā)電子在上面還原質(zhì)子以產(chǎn)生 H₂ 。與此同時，乳酸捕獲了價(jià)帶（VB）中的光激發(fā)孔，以產(chǎn)生氧化產(chǎn)物。ZCS納米顆粒在MoN納米片表面的分散不僅抑制了ZCS納米顆粒的聚集，還阻礙了電荷載體的重組，從而提高了催化劑的光催化活性。

3結(jié)論

本研究開發(fā)一種高效、經(jīng)濟(jì)的光催化制氫材料，通過室溫物理混合方法，成功制備了MoN/ZCS納米復(fù)合材料。該復(fù)合材料由ZCS納米顆粒與MoN納米片通過物理作用緊密結(jié)合而成，展現(xiàn)出了顯著的光催化制氫性能提升。

具體而言，ZCS納米顆粒在與MoN納米片耦合后，其光催化活性得到了明顯增強(qiáng)。通過優(yōu)化MoN的負(fù)載量，我們發(fā)現(xiàn) 0.5wt%MoN 復(fù)合的ZCS（記為0.5MZ）在可見光照射下展現(xiàn)出了最高的光催化制氫速率，達(dá)到了 9721μmol?h^-1?g^-1α 。這一結(jié)果不僅表明了MoN/ZCS納米復(fù)合材料在光催化制氫領(lǐng)域的巨大潛力，也為我們后續(xù)的研究提供了重要的數(shù)據(jù)支持。除了高催化活性外， 0.5MZ 還展現(xiàn)出了優(yōu)異的光催化穩(wěn)定性。在長時間的制氫反應(yīng)中，其催化性能能夠保持穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)明顯的下降。這一特性使得0.5MZ在實(shí)際應(yīng)用中具有更廣泛的適用性，能夠滿足長時間、連續(xù)制氫的需求。性能的提升主要?dú)w因于MoN納米片的獨(dú)特作用。MoN納來片不僅具有優(yōu)異的電子傳輸性能，還能夠有效促進(jìn)光激發(fā)電子-空穴對的分離和轉(zhuǎn)移，從而提高了光催化效率。同時，MoN納米片還為氫氣演化反應(yīng)提供了大量的活性位點(diǎn)，進(jìn)一步增強(qiáng)了催化活性。此外，本研究還首次展示了使用豐富地球資源的MoN納米片作為貴金屬Pt的潛在替代品的可能性。MoN作為一種非貴金屬材料，其儲量大、價(jià)格低，有望成為降低光催化制氫成本的重要選擇。

綜上所述，本研究通過制備MoN/ZCS納米復(fù)合材料，不僅實(shí)現(xiàn)了光催化制氫性能的提升，還為合成OD/2D納米復(fù)合材料以實(shí)現(xiàn)高性能光催化制氫提供了新的視角和思路。這一研究成果對于推動光催化制氫技術(shù)的發(fā)展具有重要的理論意義和實(shí)踐意義。

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Performance and Reaction Mechanism of MoN/ZCS-Based Nanostructured Photocatalysts

YANG Lang， WANG Jinyu， WANG Hailong， SHAN Yi， WANG Ziyu， LI Zhao， BIAN Peng （Shenyang Institute of Science and Technology，ShenyangLiaoning11o167， China）

Abstract：Photocatalytic hydrogen production technologystandsoutasapromising pathway forconverting solar energy into hydrogenenergy，demonstrating significant potential.Thistechnologyleveragestheabsorptionofincidentsolarradiationby photocatalyststoachieveeficientconversionof photonenergyintochemicalenergyAmong themyriadof photocatalysts， nanostructuredpotocatalystshaveareredconsiderableatentionduetotheirexceptionalprformance.Intisstudyeedto enhancetheeficiencyofphotocatalytichydrogenproductionreactionsbysynthesizingMoN/ZCS-basednanostructuredphotocatalysts. Furtherore，thecatalyticactivity was furtherbolstered by depositing non-noble metal compoundsonthe catalyst surface. Experimental resultsrevealed that the prepared ZCS containing 0.5wt% MoN（denotedas O.5MZ） exhibited thehighest photocatalytic hydrogen production efficiency under visible light irradiation， reaching a value of 9721μm?h^-1?g^-1 . Additionally， 0.5MZ demonstrated remarkablestabilityduringthephotocatalytichydrogenproductionproces.Theenancedphotocatalyticperformancecanbeattibuted tothe presenceofMoNnanoshets，which facilitatedtheseparationandtransferof photoexcitedelectron-holepairsandprovided abundant active sites for hydrogen （H₂^? ）evolution.This study first demonstrates the potential of earth-abundant molybdenum nitride （MoN） nanosheets as an alternative to noble metal platinum （Pt） and unveils a synthesis strategy for zero-dimensional/two-dimensional （0D/2D）nanocomposites， which holds significant importance for achieving eficient photocatalytic hydrogen production.

Keywords：Photocatalysis;Nanostructured photocatalysts;MoN;ZCS