不同厚度中密度纖維板的孔隙分形特征研究

中圖分類號(hào)：TS658；TQ320.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.7525/j.issn.1006-8023.2025.04.008

Abstract：This studyinvestigatedtheporefractalcharacteristicsofmediumdensity fiberboard（MDF）of diferentthicknesses.By combining high-pressure mercury intrusion porosimetry （MIP） and nitrogen （ N₂ ）adsorption experiments， the pore structure parameters such as pore volume，pore size，and pore size distribution were quantified.Utilizing the FHH（Frenkel-Halsey-Hill）andMIPfractal theoretical models inconjunction with experimental results，the fractal dimensions of pores at diferent scales werecalculated.Thecomplexityof the pore structure was quantified through fractal models，revealingsignificantdiferences inthepore fractalcharacteristicsofMDFofdiffrentthicknesses.Thefractal dimensions calculated using thefractal models indicated that both the macro-pore fractal dimension（2.957-2.988）and the mesopore fractal dimension （2.602-2.851） increased significantly with increasing thickness （ R²gt;0.90 ）， suggesting that the pore structurecomplexityof thickerboardswas higher.The influenceof density（O.722-O.777 g/cm3）on the fractal dimension was relativelyweak．Moreover，there wasa closerelationship betweenthefractal dimensionand pore structure parameters.The macro-pore fractal dimension was positivelycorelated with the average pore size and porosity of the material，whilethe mesopore fractaldimension was negativelycorelated with theaverage pore sizeand positively corelated with the specific surface area.This study reveals the pore fractal paterns dominated bythickness，providing a theoretical basis for optimizing the environmental performance of MDF through process improvement.

Keywords：MDF；pore; fractal dimension; high-pressure mercury intrusion；nitrogen adsorption

0 引言

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)上升，建筑行業(yè)得到快速發(fā)展的同時(shí)，家具建材和室內(nèi)裝飾材料的需求也逐年攀升，木制人造板被廣泛應(yīng)用于其中。人造板中由木材和膠黏劑釋放的揮發(fā)性有機(jī)化合物不僅會(huì)降低空氣質(zhì)量，還會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。目前，有眾多學(xué)者對(duì)人造板內(nèi)部VOCs的釋放開展了大量的研究工作，尤其在對(duì)不同人造板VOCs的定性與定量分析中取得了諸多成果[1-3]。VOCs在人造板內(nèi)部的吸附、擴(kuò)散和滲透等行為與板材孔隙結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，常見的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)有孔隙直徑、平均孔徑、比表面積和分形維數(shù)等，其中孔隙直徑與分形維數(shù) （D） 是量化多孔材料孔隙構(gòu)造的重要指標(biāo)。對(duì)于孔隙直徑，國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）按其大小將多孔材料的孔隙分為宏觀孔（ gt;50nm. 、介觀孔0 （2～50nm） 以及微觀孔 （lt;2nm）^[4] ;對(duì)于分形維數(shù)，其理論范圍在2＼～3，分形維數(shù)越大，表明孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜[5-7]

人造板的孔隙結(jié)構(gòu)具有很強(qiáng)的不均一性，其內(nèi)部構(gòu)造紛繁復(fù)雜，常用的多孔材料表征手段主要包括高分辨率掃描電鏡（high resolution scanning electron mi-croscope，HR-SEM）[8]、氣體吸附法[9]、高壓壓汞法[10]和納米 CT^[11] 等。許多學(xué)者已對(duì)多孔材料孔隙構(gòu)造以及分形特征做出了大量研究，基于氣體吸附等溫曲線提出了多種分形維數(shù)計(jì)算方法，包括粒徑法、分形BET（Brunauer-Emmett-Teller）模型、分形FHH（Frenkel-Halsy-Hill）模型和熱力學(xué)算法[12-13]。此外，戴方堯[14]基于活性炭一類的非均質(zhì)微孔吸附劑的研究，提出了微孔分形維數(shù)的計(jì)算模型。通過Menger海綿的構(gòu)造思想同時(shí)結(jié)合Washburn公式可以建立壓汞法的分形模型。Wang等[15]針對(duì)活性炭的成孔機(jī)理，在分形維數(shù)的基礎(chǔ)上推導(dǎo)了反應(yīng)度、反應(yīng)步長(zhǎng)、比表面積和孔隙體積之間的關(guān)系。宋曉夏等[1運(yùn)用分形FHH方法求得構(gòu)造煤的分形維數(shù)，結(jié)合低溫氮吸附試驗(yàn)得出分形維數(shù)可以表征構(gòu)造煤孔徑結(jié)構(gòu)和孔表面變化關(guān)系這一結(jié)論。Wang等[17]分析了分形維數(shù)與金屬多孔材料孔隙率與壓縮強(qiáng)度之間的關(guān)系，證明了分形維數(shù)隨著孔隙率的增大而逐漸增大。然而，木質(zhì)多孔材料孔隙結(jié)構(gòu)與分形維數(shù)間的關(guān)系以及分形特征的研究仍然較少。對(duì)此，本研究以中密度纖維板為試驗(yàn)材料，選取了4種常用厚度，對(duì)其分別進(jìn)行了高壓壓汞試驗(yàn)（mercury intrusion poro-simetry，MIP）與 N₂ 吸附試驗(yàn)，獲得材料孔體積、孔徑尺寸和孔徑分布等孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，通過FHH和MIP分形理論模型結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出中密度纖維板不同尺度孔隙下的分形維數(shù)，探究材料不同孔隙參數(shù)與分形維數(shù)間的聯(lián)系，對(duì)材料孔隙結(jié)構(gòu)的定量分析進(jìn)行補(bǔ)充，并說明中密度纖維板孔隙分形結(jié)構(gòu)的差異性[18-19]。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

采用由木材纖維作為主要原料制成的中密度纖維板（mediumdensity fiberboerd，MDF），上海盛雅雕刻廠生產(chǎn)，密度范圍為 0.72～0.78g/cm³ ，甲醛釋放量E1級(jí)，材料厚度分別為 6、9、12、15mm ，分別命名為MDF6、MDF9、MDF12、MDF15。

1. 2 試驗(yàn)儀器及方法

1.2.1 高壓壓汞試驗(yàn)（MIP）

壓汞測(cè)試采用美國(guó)麥克公司生產(chǎn)的麥克AutoporeV9620全自動(dòng)壓汞儀，測(cè)量孔徑范圍為 3.5nm～800μm 測(cè)試壓力范圍為 0.2～60000psia ，進(jìn)/退汞體積測(cè)量精度優(yōu)于 0.1mL 。試驗(yàn)過程中取中密度纖維板正面、側(cè)面與板材內(nèi)部分別制成塊狀樣品，最大尺寸不超過1cm×1cm×1cm， 3個(gè)部位的樣品質(zhì)量相同，總質(zhì)量 2～ 3g ，如圖1所示。

1.2.2 N₂ 吸附試驗(yàn)

N₂ 吸附測(cè)試采用美國(guó)康塔公司生產(chǎn)的Quanta-chrome-EVO比表面積分析儀，儀器孔徑分析可檢測(cè)的孔體積下限為 0.000 1mL/g ，比表面積下限為0.0001m²/g ，試驗(yàn)脫氣溫度為 0^°C ，脫氣時(shí)間為 6h 。試驗(yàn)過程中取中密度纖維板平面、側(cè)面與板材內(nèi)表面部分分別制成顆粒狀樣品，最大粒徑不超過 3mm ，控制3個(gè)部位的取樣樣品質(zhì)量相同，總質(zhì)量 300mg 。

1.2.3 MIP分形模型

該分形模型由Zhang等[20根據(jù)熱力學(xué)方法推導(dǎo)而出。基本原理是，在MIP測(cè)試過程中，累計(jì)進(jìn)汞做功0 ?_?（V_n） 與累計(jì)進(jìn)入孔隙的汞體積 （V_n） 之間存在對(duì)數(shù)關(guān)系，計(jì)算公式為

式中： V_n 為MIP過程中進(jìn)汞量， m³;r_n 為樣品中汞可進(jìn)入的最小孔隙直徑， m;D 為分形維數(shù)； C 為常數(shù)。

累計(jì)進(jìn)汞做功 Ξ（W_n） 計(jì)算公式為

式中： P_i 為各進(jìn)汞階段最大進(jìn)汞壓力， Pa;V_i 為各階段累計(jì)進(jìn)汞量， m³;n 為MIP測(cè)試時(shí)進(jìn)汞階段數(shù)。

式中： 與 具有線性關(guān)系，可根據(jù)二者的線性關(guān)系圖求取 f（D） 。

當(dāng)吸附力依靠范德華力主導(dǎo)時(shí)， _P/P0 處于低值區(qū)，f（D） 與分形維數(shù) D 的對(duì)應(yīng)關(guān)系為

當(dāng)孔隙發(fā)生毛細(xì)孔凝聚時(shí)， P/P_o 處于高值區(qū) ，f （D） 與分形維數(shù) D 對(duì)應(yīng)關(guān)系為

f（D）=3-D

根據(jù)MIP測(cè)試所得數(shù)據(jù)可計(jì)算出 結(jié)合式（2）可計(jì)算出 分形維數(shù) （D） 即為 與 擬合直線的斜率。

1.2.4 FHH分形模型

該分形模型是以描述多分子層吸附的經(jīng)典理論為基礎(chǔ)[13]，在多層吸附條件下，吸附作用力包括固體表面對(duì)吸附分子的引力和吸附分子之間的作用力，該作用力依賴于固體表面到吸附質(zhì)分子的距離。在分形表面發(fā)生多分子層吸附的模型為

式中： V 為平衡壓力下的吸附量， cm³/g;V_m 為單層吸附量， cm³/g^?k 為特征常數(shù)； P 為平衡壓力， MPa;P₀ 為吸附質(zhì)飽和蒸汽壓， MPa;f（D） 為分形維數(shù) （D） 的表達(dá)式。對(duì)式（3）兩邊取對(duì)數(shù)可得

2 結(jié)果與討論

2.1高壓壓汞法中密度纖維板孔隙表征

高壓壓汞法進(jìn)-退汞曲線能夠體現(xiàn)不同孔徑段孔隙的存在狀態(tài)和連通情況[21-22]，如圖2所示。圖2（a）為不同厚度中密度纖維板的進(jìn)-退汞曲線形成的回滯曲線，由圖2（a）可知，在低壓段 （Plt;0.003MPa ，隨壓力增加進(jìn)汞量增加明顯，當(dāng)壓力達(dá)到 0.003MPa 左右時(shí)，進(jìn)汞量減緩；當(dāng)壓力介于 0.003～0.100MPa 時(shí)，進(jìn)汞量變化很?。划?dāng)壓力大于 0.1MPa 時(shí)，進(jìn)汞量又開始增加，但其進(jìn)汞量增速隨壓力升高逐漸減緩。進(jìn)-退汞曲線整體上滯后環(huán)較窄，進(jìn)退汞體積相差較小，表明測(cè)試樣品孔隙多為開放孔，孔隙特征較為復(fù)雜。由圖2（b）可知，進(jìn)汞可分為3個(gè)階段，圖2（b）為不同階段下的進(jìn)汞量。由圖2（b）可知，3個(gè)階段累計(jì)進(jìn)汞量范圍分別為 相較于第1階段，第2階段 （0.003～0.100MPa） 的進(jìn)汞量變化趨緩（平均增量為 0.133mL/g ），表明此壓力區(qū)間內(nèi)汞注入需克服顆粒間的彈性壓縮阻力。進(jìn)入第3階段 （gt;0.1MPa） 后，壓力足以壓縮纖維-膠黏劑復(fù)合體（塑性變形階段），迫使汞侵入更小的宏孔（50＼～1000nm， 及介孔 （2～50nm） ，導(dǎo)致平均累積進(jìn)汞量顯著增加至1 179mL/g 整體來看，隨著板材厚度增大，累計(jì)進(jìn)汞量呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì)。這是由于在熱壓時(shí)根據(jù)板材厚度不同，其內(nèi)部所受應(yīng)力大小及方向也會(huì)不同，板材越厚，中層部位纖維與膠黏劑的結(jié)合性變?nèi)酰蜁?huì)產(chǎn)生更多的孔隙，整體孔隙率（累積進(jìn)汞量）也就隨之增大。

圖3為高壓壓汞法測(cè)得孔體積隨孔徑尺寸變化分布圖，由圖3可知，中密度纖維板宏孔孔徑分布與其厚度并無直接關(guān)聯(lián)，孔隙對(duì)應(yīng)的孔徑分布范圍為50～100nm （對(duì)應(yīng)宏觀孔隙范圍）， 100～1000nm 范圍也有少部分孔隙存在，其他孔徑范圍孔體積分布很少，說明中密度纖維板宏孔孔體積主要由納米級(jí)孔徑范圍的孔隙貢獻(xiàn)，微米級(jí)孔隙在此范圍內(nèi)占比較少。

2.2 N₂ 吸附法中密度纖維板孔隙表征

根據(jù)IUPAC規(guī)定， N₂ 吸附可根據(jù)回滯環(huán)類型分為4類[23]，圖4為 N₂ 吸附-脫附曲線。由圖4可知，MDF6與MDF9的 N₂ 吸-脫附曲線符合H3型，包括平板狹縫結(jié)構(gòu)、裂縫和楔形結(jié)構(gòu)，MDF12與MDF15的 N₂ 吸-脫附曲線含有H4型特征，這表明中密度纖維板介孔孔隙形態(tài)多為狹縫或者裂縫結(jié)構(gòu)，結(jié)合中密度纖維板孔隙分類及成因可以判定中密度纖維板粒間孔孔隙對(duì)介孔孔體積貢獻(xiàn)占絕大部分，也表明中密度纖維板宏孔體積占總體孔體積的絕大部分。

低溫 N₂ 吸附測(cè)試依據(jù)BJH理論方程獲取中密度纖維板的孔徑分布，圖5為中密度纖維板介孔隨孔徑變化的分布特征。測(cè)試結(jié)果顯示中密度纖維板介孔孔徑分布與其厚度并無直接關(guān)聯(lián)。由圖5可知，不同厚度板材介孔隨孔徑分布不均，主要由 3～6nm 孔徑范圍內(nèi)的孔隙貢獻(xiàn)，該現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是板材介孔孔隙多為粒間孔并且均為形貌不均勻的狹縫或裂隙。粒間孔中裂隙孔主要是由壓板過程中板材受到壓力導(dǎo)致木纖維斷裂而產(chǎn)生，狹縫多為纖維間平行排列產(chǎn)生，除此之外還有空隙孔，這類孔隙是由纖維間或纖維與膠層間不規(guī)則堆疊產(chǎn)生，這些孔隙均展示為不規(guī)則形狀，這就導(dǎo)致了介孔范圍內(nèi)孔徑分布不均勻。

2. 3 分形特征研究

2.3.1宏觀孔分形特征

圖6為累計(jì)進(jìn)汞做功與進(jìn)汞量對(duì)數(shù)之間存在明顯的線性關(guān)系，4種厚度板材擬合后 R² 均大于0.99，可以看出該MIP模型適用于中密度纖維板宏觀孔隙分形特征研究。表1為中密度纖維板分形維數(shù)均大于2.9，接近三維極限 （D=3） ，可以看出中密度纖維板宏觀孔隙復(fù)雜程度較高，根據(jù)分形理論，分形維數(shù)在2＼～3均有意義，能夠表明中密度纖維板宏觀孔隙具有明顯的分形特征。

通過MIP測(cè)試所得材料平均孔徑與分形維數(shù)結(jié)果，如圖7所示，中密度纖維板宏觀孔隙分形維數(shù)與平均孔徑呈正相關(guān)， R²=0.937 ，這是因?yàn)楹暧^孔徑尺寸越大，其孔隙表面越粗糙且孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，分形維數(shù)也就越大；宏觀分形維數(shù)與孔隙率成呈相關(guān)， R²=0.846 表明板材孔隙率增大會(huì)導(dǎo)致板材宏觀孔隙結(jié)構(gòu)整體變得更為復(fù)雜。以上分析可以表明分形維數(shù)與孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)之間存在密切聯(lián)系，因此，中密度纖維板宏觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)可以用分形維數(shù)來表示。

2.3.2 介觀孔分形特征

圖8為中密度纖維板 N₂ 吸附中范德華力吸附和毛細(xì)凝聚 P/P₀ 分界點(diǎn)，位于0.5＼～0.9，不同厚度中密度纖維板 N₂ 吸附中吸附量V與 P/P₀ 對(duì)數(shù)之間線性關(guān)系較為明顯， R₁² 均大于 0.94，R₂² 均大于0.93，可以看出FHH模型適用于中密度纖維板介觀孔隙分形特征研究。由表2可知，由于分形維數(shù)有效區(qū)間為2＼～3，而當(dāng)范德華力主導(dǎo)時(shí)，分形維數(shù) D₁ 均小于2，根據(jù)毛細(xì)凝聚理論所得分形維數(shù) D₂ 均位于有效區(qū)間內(nèi)，因此可以判定中密度纖維板介孔吸附方式以毛細(xì)孔凝聚為主。根據(jù) D₂ 顯示介孔分形維數(shù)與板材厚度大致呈正相關(guān)，即板材越厚，其介孔分形維數(shù)越大，孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜。

通過 N₂ 吸附測(cè)試所得材料結(jié)構(gòu)參數(shù)（平均孔徑、比表面積）與分形維數(shù)擬合結(jié)果，如圖9所示，中密度纖維板介觀孔隙分形維數(shù)與平均孔徑呈強(qiáng)負(fù)相關(guān)， R²= 0.947，根據(jù) N₂ 吸附測(cè)試結(jié)果分析可知介孔主要呈狹縫與裂隙狀，此類孔隙多產(chǎn)生于纖維與纖維或纖維與膠黏劑之間，并且纖維與膠黏劑之間沒有過多交聯(lián)，這就造成了介孔孔隙表面較為平滑，單一孔隙的結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，因此隨著孔隙孔徑的增大，分形維數(shù)會(huì)逐漸減?。慌c比表面積呈弱正相關(guān)， R²=0.642 ，這是由于比表面積越大代表孔隙表面越粗糙，孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，分形維數(shù)會(huì)越大。以上分析可以表明，分形維數(shù)與介觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)之間存在聯(lián)系，因此，中密度纖維板介觀孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)可以用分形維數(shù)來表示見表3。

2.90 2.90 MDF6 MDF6 Tlrliireatrr 2.85 2.75 MDF15 MDF92 殺點(diǎn) Tlrelrillrerng 2.85 MDF92 MDF15 2.75 2.70 R2=0.947 R2=0.642 2.70 2.65 2.60 2.65 2.55 2.60 2.50 2.55 0 5 10 15 20 25 1 2 3 4 5 6 7 8 910 平均孔徑/nm 比表面積 /（m²?g^-1） （204號(hào) Average pore size Specificsurfacearea （a）分形維數(shù)與平均孔徑線性擬合 （b）分形維數(shù)與比表面積線性擬合 （a）Fractal dimension and linear fitting （b）Fractal dimensionand linearfitting of average pore size of specific surface aren

2.3.3孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)相關(guān)性分析

圖10為中密度纖維板各分形結(jié)構(gòu)參數(shù)之間相關(guān)性的強(qiáng)弱，“ ^?? ”為顯著相關(guān) （Plt;0.05） 。由圖10可知，樣品厚度與介孔分形維數(shù) （R=0.970，P=0.026） 、累計(jì)進(jìn)汞量 （R=0.980，P=0.017） 均為顯著正相關(guān)關(guān)系，表明樣品厚度增加會(huì)增大介孔復(fù)雜程度以及宏孔體積；介孔分形維數(shù)與累計(jì)進(jìn)汞量相關(guān)性極強(qiáng) 0.006），該現(xiàn)象結(jié)合2.1部分研究結(jié)果可知介孔結(jié)構(gòu)對(duì)進(jìn)汞第3階段具有決定性影響。宏孔分形維數(shù)雖與樣品厚度 （R=0，82） ）、介孔分形維數(shù)（ 1=0.82） 存在較強(qiáng)相關(guān)性，但未能表現(xiàn)為顯著性影響 （Pgt;0.1） 。密度與板材分形結(jié)構(gòu)參數(shù)之間的相關(guān)性并不顯著 （Pgt;0.1） ，中密度纖維板內(nèi)部所含V0Cs氣體分子均為微納米級(jí)別（比如苯的氣體分子直徑大約為 0.65nm ），受分子間作用力影響，小體積孔隙（介孔）對(duì)氣體分子的吸附與擴(kuò)散影響更甚于宏孔，由于介孔復(fù)雜程度由板材厚度主導(dǎo)，因此厚度對(duì)VOCs氣體釋放的影響更甚于密度?；诖耍谏a(chǎn)或研發(fā)環(huán)保型板材的過程中，需優(yōu)先考慮厚度因素，通過調(diào)控厚度參數(shù)使得板材VOCs的釋放與其自身物理性能達(dá)到平衡狀態(tài)。

1.0 Sample h厚度s 1：00 -0.22 0.82 0.97 0.98 -0.75 0.8 ** ** ** 樣品密度 -0.22 1.00 0.36 -0.25 -0.32 0.68 0.6 Sample densitv ** 0.4 宏孔分形維數(shù) 0.82 0.36 1.00 0.82 0.77 -0.27 0.2 Macropore fractal dimension 水* 0 Mesopore fra孔分形維數(shù) 0.97 -0.25 0.82 1.00 0.99 -0.66 -0.2 -0.4 累積進(jìn)汞量 0.98 -0.32 0.77 0.99 1.00 -0.74 Cumulative mercury intrusion volume ** **： ** -0.6 N₂ 吸附量 -0.75 0.68 -0.27 -0.66 -0.74 -1.00 -0.8 Nitrogenadsorption amount ** -1.0 sdus e eeoe eees rrsusee **為顯著相關(guān) （Plt;0.05） 。 ** means significont correlation（Plt;0. 05）.

3結(jié)論

1）根據(jù)高壓壓汞測(cè)試和 N₂ 吸附測(cè)試獲得不同厚度中密度纖維板孔徑分布。結(jié)果表明，中密度纖維板厚度與孔徑分布未表現(xiàn)出顯著相關(guān)性。

2）研究通過壓汞分形模型和FHH分形模型，結(jié)合高壓壓汞測(cè)試和 N₂ 吸附測(cè)試，量化中密度纖維板多尺度孔隙的分形特征，宏孔分形維數(shù)與板材平均孔徑中 scriptstyle?R²=0.937 ）、孔隙率（ R²=0.846 呈正相關(guān)，介孔分形維數(shù)與其平均孔徑呈負(fù)相關(guān) （R²=0.947 ），與比表面積呈正相關(guān) R²=0.642 。中密度纖維板厚度雖與孔徑分布無直接關(guān)聯(lián)，卻可以通過分形維數(shù)對(duì)二者進(jìn)行關(guān)聯(lián)。

3）材料孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的相關(guān)性分析結(jié)果表明，厚度主導(dǎo)板材孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度，宏觀孔與介觀孔的分形維數(shù)均與板材厚度呈正相關(guān)，板材越厚，分形維數(shù)越大，整體孔隙構(gòu)造越復(fù)雜，而密度對(duì)分形維數(shù)并無顯著性影響?？紫稄?fù)雜程度會(huì)直接影響板材內(nèi)部VOCs擴(kuò)散途徑及速率，因此厚度比密度更能主導(dǎo)板材內(nèi)部VOCs氣體的擴(kuò)散，可通過優(yōu)先調(diào)節(jié)厚度參數(shù)改善環(huán)保型板材研發(fā)或生產(chǎn)工藝流程，使得板材滿足力學(xué)強(qiáng)度要求的同時(shí)控制其VOCs的釋放。

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