陳釀期間添加橡木片結(jié)合超聲波處理對(duì)藍(lán)莓白蘭地香氣品質(zhì)的影響

中圖分類號(hào) S663.9;TS261.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2025）09-0009-06

DOI號(hào) 10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.09.003

Effects of adding oak chips during aging combined with ultrasonic treatment on aroma quality of blueberry brandy

LYU Ruojie1GUO Xuan1WANG Yu1JIANG Jun1CHEN Hongbing2 WANG Baigen2 WANG Huajun1 GAO Xueling1 （1Anhui Agricultural University， Hefei 23Oo36， China; 2Anhui Duxiushan Blueberry Technology Development Co.，Ltd.， Huaining 246121，China）

AbstractTo explore the influence of ading oak chips combined with ultrasonic treatment onthearomaquality of blueberry brandy，in this study，blueberry distilled spirits were sealed and aged at for 30 days as the control （CK）. oak chips were added and ultrasonic treatment was cariedoutduring the aging of blueberry distilled spirits.Through sensory description and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS），thesensory properties of aged blueberry brandy with diffrent treatments，thecomposition of volatilecompounds，and the correlation between aroma compounds andaroma properties were analyzed.The results showed that after 3O days of aging with oak chips and ultrasonic treatment，the floral，banana，woodyandsmokyaromaatributes in blueberry brandy weresignificantly enhanced. Compared with CK，afteradding oak chips，anew substance，n-pentanol， was produced inthe wine.After ultrasonic treatment withoak chips，thecontentsofethylisovalerate，2-ethylhexanol，furfural，benzaldehyde，ethylbutyrate，etc.in the wine were significantly increased.Corelationanalysis showed that compoundssuch asn-pentanol，furfural， （204號(hào) ethylhexanol，left-handed- β -pinene，methyl salicylate，ethyl phenylacetate，and ethyl butyrate in the liquor were closely related tothe floral，fruit，and woody aromaatributes.Thearomaactivityvalue（OAV）valueof thearoma compound treated with oak chips and ultrasonic waves was relatively high.Among them，the OAV of （E）- ?β -methionone withfloral propertieswas the highest，and thearomaqualityofits wine wasrelativelyhigh.Inconclusion，ultrasonic treatment combined withoak chip processng is conducive to enhancing thearoma qualityof blueberry brandy， providing areference for the quality improvement of blueberry brandy.

Keywordsblueberry distilled spirit; oak chips; ultrasonic waves; volatile compounds; aroma quality

藍(lán)莓富含多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，除鮮食外，還可加工成果汁、果酒和果醬等產(chǎn)品。白蘭地是一種以水果或果汁（漿）為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、陳釀及調(diào)配等工藝制得的蒸餾酒2。除葡萄以外，越來越多的水果被作為釀制白蘭地的原料，例如蘋果、梨、李子等[3-4]。藍(lán)莓白蘭地經(jīng)發(fā)酵及陳釀后，既可保留藍(lán)莓自身的果香，還能產(chǎn)生發(fā)酵香及陳釀香等多種香氣[5]。白蘭地的香氣主要來源于原料、發(fā)酵、蒸餾以及陳釀過程，新蒸餾的原白蘭地由于香氣單調(diào)、口感粗糙，一般需經(jīng)橡木桶陳釀，以加速白蘭地的陳化。何歡研究指出，與市售的葡萄白蘭地相比，藍(lán)莓全果白蘭地和藍(lán)莓果渣白蘭地的花果香、酯香、醇香、蜂蜜香屬性更為突出。

陳釀是優(yōu)質(zhì)白蘭地生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。自然陳釀過程通常在橡木桶中進(jìn)行，期間橡木中的單寧、酯類、酚類、醛類及美拉德反應(yīng)產(chǎn)物逐漸轉(zhuǎn)移至酒中，賦予酒液木香、煙熏和烘烤的氣味以及可可和焦糖香風(fēng)味屬性。此外，陳釀過程中會(huì)發(fā)生氧化、酯化和聚合反應(yīng)等，可使酒體趨于成熟8。在白蘭地陳釀期間添加橡木片并結(jié)合超聲波或微波等技術(shù)，可提升白蘭地的色澤及香草、焦糖風(fēng)味，加速酒體的成熟，有利于縮短白蘭地的陳釀時(shí)間。超聲波是頻率在 2 0 k H z～1 0 M H z 的壓力波，可在氣體、液體、固體等介質(zhì)表面產(chǎn)生空化效應(yīng)，加速酒體中物質(zhì)間的聚合、酯化和裂解等反應(yīng)。超聲波物理催化陳釀的方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、耗能低和安全系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)[10]Tao等[1研究表明，超聲波處理后的白蘭地酒體苦澀味減少，花香味增加。目前，關(guān)于添加橡木片結(jié)合超聲波處理對(duì)藍(lán)莓白蘭地品質(zhì)的影響研究有待進(jìn)一步深入。

本研究以藍(lán)莓蒸餾酒為原料，在陳釀期間通過添加橡木片結(jié)合超聲波處理，研究不同處理方式對(duì)藍(lán)莓白蘭地感官品質(zhì)和揮發(fā)性化合物組成的影響，為提升陳釀藍(lán)莓白蘭地風(fēng)味品質(zhì)提供參考。

1材料與方法

1.1材料和試劑

藍(lán)莓蒸餾酒，酒精度為 5 6 % v o l ，由安徽獨(dú)秀山藍(lán)莓科技開發(fā)有限公司提供；不同烘烤度混合的復(fù)合型橡木片NOBILEFRUITSHINE，購(gòu)于天津盛豐天成商貿(mào)有限公司。

氯化鈉、氫氧化鈉、沒食子酸、無水乙醇、鄰苯二甲酸氫鉀和 9 5 % 乙醇，均為分析純，購(gòu)于中國(guó)上海國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司；4-甲基-2-戊醇（分析純），購(gòu)于西格瑪奧德里奇（上海）貿(mào)易有限公司；C6-C24正構(gòu)烷烴（分析純），購(gòu)于上海元業(yè)生物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG-9053A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海申賢恒溫設(shè)備廠）；V1000型可見分光光度計(jì)（上海翱藝儀器有限公司）；HH2數(shù)顯恒溫水浴鍋（上海力辰邦西儀器科技有限公司）；SPX-250B-Z型生化培養(yǎng)箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；S220-KpH計(jì)（梅特勒-托利多儀器有限公司）；SL202N電子天平（上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司）；57329-USPME萃取頭（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司）；Agilent7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀[安捷倫科技（中國(guó)）有限公司];SCIENTZ-IID超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）。

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

參考謝亞瓊12和Li等[13方法設(shè)計(jì)了超聲波處理參數(shù)，并進(jìn)行了優(yōu)化。將 橡木片添加至藍(lán)莓蒸餾酒中， 環(huán)境下密封陳釀30d后得到單一添加橡木片的藍(lán)莓白蘭地（橡木片）；將 1 5 g / L 橡木片添加至藍(lán)莓蒸餾酒中，分別在陳釀第7、14、21和28天，采用頻率 2 0 k H z 、功率 1 9 0 W 、探頭直徑1 0 m m 的超聲發(fā)生器，按照1s運(yùn)行1s停止的模式處理 2 0 m i n ，在 環(huán)境下避光保存4周，獲得添加橡木片結(jié)合超聲波處理的藍(lán)莓白蘭地（橡木片 + 超聲波）；以藍(lán)莓蒸餾酒在 環(huán)境下密封陳釀30d作為對(duì)照（CK）。待陳釀結(jié)束后，濾除橡木片，期間每隔一定時(shí)間收集酒樣于 保存，以供后續(xù)分析。

1.4試驗(yàn)方法

1.4.1感官評(píng)價(jià) 參照Solar等[14的方法進(jìn)行藍(lán)莓白蘭地的感官評(píng)價(jià)。感官評(píng)價(jià)小組成員由來自安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品與營(yíng)養(yǎng)學(xué)院的8人組成。在對(duì)樣品評(píng)價(jià)前，感官小組成員均接受 3 0 h 以上的香氣識(shí)別和強(qiáng)度識(shí)別訓(xùn)練。香氣品評(píng)的氣味描述詞分別為烘烤、花香、木香、蘋果、橙子、煙熏、杏仁、香蕉。根據(jù)篩選的描述詞對(duì)每個(gè)樣品香氣屬性的強(qiáng)度進(jìn)行打分。評(píng)價(jià)等級(jí)采用9點(diǎn)標(biāo)度法：0表示不可察覺，4表示中等，9表示非常強(qiáng)烈。

1.4.2揮發(fā)性化合物的定性、定量和檢測(cè) 不同處理的藍(lán)莓白蘭地樣品經(jīng)超純水稀釋至酒精度為1 0 % v o l ，取 5 m L 稀釋樣品和 1 g 氯化鈉置于 2 0 m L 樣品瓶中，加入 5 μ L 內(nèi)標(biāo)（4-甲基-2-戊醇，0.9310 g / L ）混勻，密封后用于進(jìn)一步分析。參考 Y a n 等[8]方法萃取樣品中的揮發(fā)性化合物，樣品在 下5 0 0 r / m i n 平衡 3 0 m i n ，使用 萃取頭，在 下預(yù)處理 ，將萃取頭置于頂空瓶液面上方 萃取溫度 ，萃取時(shí)間 3 0 m i n 。待萃取結(jié)束后，用于氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）分析。GC-MS分析參考Zhang等[15方法，氣相條件，色譜柱為HP-5MS毛細(xì)管柱（ 5 % 苯甲基硅氧烷， 3 0 m×0 . 2 5 m m， 0 . 2 5 μ m 厚度）；載氣為高純氮?dú)?，流? ，進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度 ，質(zhì)譜接口溫度 升溫程序?yàn)?4 0℃保溫 5 m i n ，以 的速度升溫至 ，保持 5 m i n ，溶劑延遲 3 m i n 。質(zhì)譜條件：離子源溫度 ，四極桿溫度 ，電離電壓 7 0 e V ，質(zhì)量掃描范圍 3 0～3 0 0 m / z ，掃描方式為全掃描，MS檢測(cè)器在正電子轟擊離子源（EI）模式下運(yùn)行。

質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比，以鑒定揮發(fā)性化合物。利用自動(dòng)質(zhì)譜反褶積識(shí)別系統(tǒng)（AMDIS）計(jì)算光譜分量的RI。以4-甲基-2-戊醇為內(nèi)標(biāo)對(duì)鑒定出的揮發(fā)性化合物進(jìn)行半定量，揮發(fā)性化合物計(jì)算如式（1）。

其中 C 為分析物相對(duì)濃度； 為內(nèi)標(biāo)品在樣品中的最終濃度； 為分析物峰面積;Ais為內(nèi)標(biāo)峰面積

1.5數(shù)據(jù)分析

所有樣品制備一式三份，測(cè)試均重復(fù)3次。在R（4.0.1）環(huán)境下，采用ANOVA進(jìn)行單因素方差分析，采用Duncan多元極差檢驗(yàn)。采用SIMCA14.1軟件進(jìn)行主成分分析（PCA）偏最小二乘判別分析（PLS-DA）、置換檢驗(yàn)和偏最小二乘回歸分析（PLSR）。使用PanelCheckv1.4.2軟件處理感官評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)。使用TBtools軟件繪制熱圖。

2 結(jié)果與分析

2.1不同處理對(duì)藍(lán)莓白蘭地香氣屬性及揮發(fā)性化合物種類和含量的影響

由圖1A可知，與其余處理相比，橡木片 + 超聲波處理明顯增強(qiáng)了藍(lán)莓白蘭地的花香、木香、香蕉和蘋果香氣屬性，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（ ），且香氣的總體偏好度最高。由圖1B可知，3種處理的藍(lán)莓白蘭地樣品共鑒定141種揮發(fā)性香氣化合物，包括萜烯類、醇類、酯類和醛類等。與CK相比，橡木片和橡木片 + 超聲波處理的樣品揮發(fā)性化合物含量明顯增加，分別為156.98和 2 5 6 . 5 9 m g / L 。PLS-DA分析顯示，不同處理的藍(lán)莓白蘭地組間特征香氣物質(zhì)存在差異（圖1C）。通過進(jìn)行100次置換檢驗(yàn)驗(yàn)證了PLS-DA模型的可靠性（圖1D）。

2.2不同處理對(duì)藍(lán)莓白蘭地差異揮發(fā)性化合物的影響

本研究對(duì)不同處理的陳釀藍(lán)莓白蘭地的高相對(duì)氣味活性值 （ r O A V sgt;0 . 1 和PLS-DA模型中投影變量重要性值大于10的揮發(fā)性化合物進(jìn)行了分析。由圖2可知，共篩選出15種差異揮發(fā)性化合物，其中酯類化合物有7種；與CK相比，添加橡木片后酒液產(chǎn)生了新物質(zhì)正戊醇，且檸檬烯、正辛醇、左旋 - β - 蒎烯、己酸異戊酯、正戊醇等含量明顯升高；超聲波 + 橡木片處理后酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛、苯甲醛、丁酸乙酯等含量明顯提高。與CK相比，單一添加橡木片酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇等含量增加，而超聲波 + 橡木片處理酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛和苯甲醛的含量進(jìn)一步提升。

2.3不同處理的藍(lán)莓白蘭地香氣化合物與香氣屬性的關(guān)聯(lián)性

由圖3可知，不同處理的樣品中揮發(fā)性香氣化合物種類與香氣屬性的關(guān)聯(lián)性存在差異，與CK和橡木片組樣品相比，橡木片+超聲波處理的藍(lán)莓白蘭地花香、果香和木香的評(píng)分更高，花香、果香和木香屬性密切聯(lián)系著正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋 - β - -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯、丁酸乙酯和異戊酸乙酯香氣化合物。

2.4不同處理的藍(lán)莓白蘭地關(guān)鍵香氣化合物

通過對(duì)3個(gè)處理的酒液中香氣活性值 （ O A V）?1 的化合物進(jìn)行篩選，獲得23個(gè)關(guān)鍵香氣化合物，結(jié)果如表1所示。苯甲醛、反式-2-壬烯醛、左旋- -蒎烯、己酸異戊酯、異戊酸乙酯、（E）- -大馬士酮、2-甲基丁酸乙酯和辛酸乙酯的OAV較高，其中在橡木片 + 超聲波處理的酒液中（E）- - β -大馬士酮OAV最高，達(dá)到2552.3。2-甲基丁酸乙酯、左旋- -蒎烯和異戊酸乙酯具有花香和果香屬性，其被認(rèn)為是影響陳釀酒液香氣特征的氣味活性化合物，有利于促進(jìn)香氣品質(zhì)的形成。綜合來看，橡木片 + 超聲波處理的香氣化合物OAV較高，其酒液的香氣品質(zhì)較高。

3結(jié)論與討論

本試驗(yàn)結(jié)果表明，橡木片 + 超聲波處理明顯增強(qiáng)了藍(lán)莓白蘭地的花香、木香、香蕉和蘋果香氣屬性，其樣品揮發(fā)性化合物含量明顯增加。Liu等研究表明，與未進(jìn)行任何處理的酒液相比，添加橡木片的葡萄酒液的香草、椰子、烘烤和煙熏芳香屬性的強(qiáng)度較高。超聲波處理可加速烈酒陳釀過程，使其干果風(fēng)味增強(qiáng)[11]

超聲波可加速酒體的酯化、氧化、還原和水解反應(yīng)，增加白蘭地?fù)]發(fā)性化合物含量[18]。本研究中，共篩選出15種差異揮發(fā)性化合物，添加橡木片后酒液產(chǎn)生新物質(zhì)正戊醇，橡木片 + 超聲波處理的酒液中異戊酸乙酯、2-乙基己醇、糠醛和苯甲醛的含量進(jìn)一步提升。正戊醇沸點(diǎn)較高，蒸餾初期難以進(jìn)入餾出液，主要在蒸餾后期被餾出，因此新蒸餾酒液中可能不含正戊醇[19。橡木片含有木質(zhì)素、纖維素及其降解產(chǎn)物，可釋放正戊醇前體化合物，導(dǎo)致酒液中正戊醇含量增加，超聲處理可加速木質(zhì)素降解，釋放更多前體物質(zhì)[20。2-乙基已醇沸點(diǎn)較高，在蒸餾初期不易餾出，因此其在剛蒸餾出的酒液中含量極低[2]?？啡┠苜x予白蘭地香仁、烘烤和焦糖等香氣屬性，提升白蘭地香氣品質(zhì)[22]。苯甲醛是水果蒸餾酒中常見的天然成分，加入橡木片后，木質(zhì)素降解會(huì)導(dǎo)致苯甲醛含量升高，而超聲波處理可以加速木質(zhì)素的降解，從而進(jìn)一步提升苯甲醛的含量[17]。

本研究中，與CK和橡木片組相比，橡木片 + 超聲波處理的藍(lán)莓白蘭地花香、果香和木香的評(píng)分更高，花香、果香和木香屬性密切聯(lián)系著正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋- -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯、丁酸乙酯和異戊酸乙酯香氣化合物。橡木片 + 超聲波處理增加了藍(lán)莓白蘭地中的酯類和醛類物質(zhì)含量，從而增強(qiáng)了酒液的花香、果香和木香等香氣屬性。張將[23研究表明，正戊醇具有烘烤香屬性，糠醛具有煙熏香和木香屬性，左旋 - β - 蒎烯具有花香屬性，2-乙基己醇具有花香和甜香屬性，苯乙酸乙酯具有玫瑰和蜂蜜香屬性，丁酸乙酯呈現(xiàn)蘋果、香蕉和果香，異戊酸乙酯具有香蕉和果香屬性。

本研究表明，在3個(gè)處理的酒樣中篩選獲得23個(gè) O A V? 1 的關(guān)鍵香氣化合物，其中反式-2-壬烯醛是蒸餾酒中的羰基化合物，其在橡木片處理后的酒液中含量降低，在橡木片 + 超聲波處理后的酒液中含量上升。其含量下降可能與橡木與酒體發(fā)生反應(yīng)或吸附揮發(fā)性化合物有關(guān)24；其含量增加，可能是其發(fā)生空化效應(yīng)促使更多揮發(fā)性成分釋放，從而使其濃度提高[25]。橡木片 + 超聲波處理的香氣化合物OAV較高，其酒液的香氣品質(zhì)較高。2-甲基丁酸乙酯、左旋- -蒎烯和異戊酸乙酯具有花香和果香屬性，有利于促進(jìn)香氣品質(zhì)的形成。畢蕓杰2研究表明，酯類化合物通過發(fā)酵期間酵母代謝活動(dòng)產(chǎn)生花果香。

綜上，相較于橡木片單一陳釀藍(lán)莓白蘭地，超聲波 + 橡木片處理的藍(lán)莓白蘭地酒液中花香、木香、蘋果和煙熏的風(fēng)味增強(qiáng)，且酒液中濃度較高的正戊醇、糠醛、2-乙基己醇、左旋- -蒎烯、水楊酸甲酯、苯乙酸乙酯等與花香、果香和木香屬性密切相關(guān)。在超聲波 + 橡木片處理的藍(lán)莓白蘭地酒液中，呈花香屬性的（E）- -大馬士酮的OAV最高。因此，超聲波 + 橡木片處理有利于提升藍(lán)莓白蘭地的香氣品質(zhì)。

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